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      SKALAR SAN++流動分析儀的調(diào)試應(yīng)用

      2017-06-10 08:38:10
      環(huán)球市場 2017年14期
      關(guān)鍵詞:氰化物硝酸鹽亞硝酸鹽

      陶 冶

      遼寧省污水處理管控中心

      SKALAR SAN++流動分析儀的調(diào)試應(yīng)用

      陶 冶

      遼寧省污水處理管控中心

      流動注射分析法是一種快捷的檢測方法, 本研究采用SKALAR SAN++連續(xù)流動分析儀分別測定總氰及游離氰化物、揮發(fā)酚、氨氮、硝酸鹽和亞硝酸鹽五種成分的準(zhǔn)確度和精密度,還對比了儀器分析和化學(xué)法手工檢測結(jié)果,并對常見故障現(xiàn)象進(jìn)行了原因分析,總結(jié)出在實(shí)際使用過程中的注意事項(xiàng),為該儀器操作人員提供參考。

      流動注射 SKALAR SAN++調(diào)試

      流動注射分析法是一種快捷的檢測方法,可以實(shí)現(xiàn)檢測樣品的在線蒸餾和檢測,具有分析速度快、精密度高、準(zhǔn)確性好、節(jié)省人工等優(yōu)點(diǎn)。SKALAR SAN++連續(xù)流動分析儀可以配置多種模塊組合,并開發(fā)了軟件系統(tǒng),能夠?qū)崿F(xiàn)對大量樣品進(jìn)行多項(xiàng)目的快速、準(zhǔn)確、自動化的分析檢測。

      本研究對SKALAR SAN++連續(xù)流動分析儀測定總氰及游離氰化物、揮發(fā)酚、氨氮、硝酸鹽和亞硝酸鹽五種成分,分別測定其準(zhǔn)確度和精密度,還對比了儀器分析和化學(xué)法手工檢測結(jié)果,并對常見故障現(xiàn)象進(jìn)行了原因分析,總結(jié)出在實(shí)際使用過程中的注意事項(xiàng),為該儀器操作人員提供參考。

      1. 檢測項(xiàng)目與原理

      1.1 總氰及游離氰化物

      樣品在線蒸餾后,釋放出氫氰酸,通過與氯氨-T反應(yīng)轉(zhuǎn)化成單氯化氰,然后與異煙酸及吡唑啉酮反應(yīng)形成黃色物質(zhì),在640nm處測定吸光度。

      1.2 氨氮

      樣品經(jīng)蒸餾,其中的氨經(jīng)氯化作用形成氯化銨,氯化銨與水楊酸鹽反應(yīng),形成5-氨基水楊酸。經(jīng)氧化和氧化絡(luò)合后,形成綠色絡(luò)合物。加硝普酸鈉鹽作催化劑,加檸檬酸鈉來隔離陽離子氫氧化物,在660nm處測定吸光度。

      1.3 硝酸鹽和亞硝酸鹽

      樣品完全通過一個裝有顆粒狀銅和鎘的柱子,硝酸鹽被還原成亞硝酸鹽,使亞硝酸鹽與二氨基苯磺酸結(jié)合成重氮化合物,重氮化合物與α-萘基乙烯二胺形成一個高級偶氮基染色物,在540nm處測定吸光度。

      1.4 揮發(fā)酚

      樣品在線蒸餾出來的揮發(fā)酚與堿性鐵氰化物及4-氨基安替比林形成一種紅色的復(fù)合物,在505nm處測定吸光度。

      2. 調(diào)試結(jié)果與分析

      2.1 儀器與藥劑準(zhǔn)備

      打開電源并用蒸餾水沖洗管路15分鐘,檢查相應(yīng)項(xiàng)目的所需試劑,沖洗管路后,通試劑25分鐘,觀察基線走勢,待基線穩(wěn)定時,編輯樣品表。對應(yīng)所編輯的樣品表格在SA1074上放入樣品,設(shè)定樣品數(shù),再重新檢查基線情況。執(zhí)行全部開機(jī)程序,在計(jì)算機(jī)上輸入“START”指令,然后打開取樣器。分析完畢后,打開沖洗閥沖洗管路,在計(jì)算機(jī)上進(jìn)行數(shù)據(jù)采集和分析。

      2.2 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

      分別使用標(biāo)準(zhǔn)樣品(或標(biāo)準(zhǔn)溶液)對不同項(xiàng)目進(jìn)行準(zhǔn)確度試驗(yàn)。由試驗(yàn)結(jié)果可知,除揮發(fā)酚和總氰化物外,其它項(xiàng)目在檢測濃度范圍內(nèi),誤差與相對誤差均在允許范圍內(nèi),儀器準(zhǔn)確度很好。揮發(fā)酚和總氰化物在標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.002mg/L時,相對誤差幾乎都在20%以上,準(zhǔn)確度較差。具體結(jié)果見表1。

      2.3 精密度試驗(yàn)

      采用各項(xiàng)目對最高濃度標(biāo)準(zhǔn)樣品(或標(biāo)準(zhǔn)溶液)的測量結(jié)果,進(jìn)行精確度計(jì)算:

      由結(jié)果可知,硝酸鹽氮的變異系數(shù)CV%為1.77%,亞硝酸鹽氮(過膜)的變異系數(shù)CV%為1.21,均大于1%,超出說明書給出的變異系數(shù)范圍(CV≤1%),其它項(xiàng)目較穩(wěn)定。

      2.4 方法對比試驗(yàn)

      各項(xiàng)目儀器檢測方法與化學(xué)法手工檢測方法詳見表2。

      試驗(yàn)結(jié)果表明,儀器運(yùn)行比較穩(wěn)定,各個項(xiàng)目偏差不大。

      2.5 注意事項(xiàng)

      在氨氮檢測過程中發(fā)現(xiàn),當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度小于0.05mg/L時儀器難以檢出,未達(dá)到儀器的最低檢出濃度0.03mg/L。其原因主要是儀器對氨氮的檢測靈敏度較高,特別在檢測低濃度時,本試驗(yàn)采用純水機(jī)制備的去離子水,其中含有氣泡和其他雜質(zhì)是使檢出下限不穩(wěn)的主要原因。

      另外,經(jīng)仔細(xì)觀察發(fā)現(xiàn)取樣針在樣品杯中和清洗杯中的浸入深度不同,有可能造成清洗杯污染,從而抬高儀器檢測基線值。經(jīng)調(diào)整,問題已排除。

      3. 結(jié)論

      (1) SKALAR SAN++連續(xù)流動分析儀測定標(biāo)準(zhǔn)樣品(或標(biāo)準(zhǔn)溶液)準(zhǔn)確度和精密度較好。但揮發(fā)酚和總氰化物在檢出低濃度溶液時,準(zhǔn)確度較差;硝酸鹽氮的變異系數(shù)為1.77、亞硝酸鹽氮(過膜)的變異系數(shù)為1.21,超出說明書給出的變異系數(shù)范圍(CV≤1%)。

      (2)各項(xiàng)目選用配置的試劑,及其用于稀釋的純水應(yīng)嚴(yán)格按照操作手冊中的規(guī)定進(jìn)行脫泡、過濾等處理,并在保質(zhì)期內(nèi)使用。否則可能造成基線漂移、出現(xiàn)雜峰等現(xiàn)象,甚至于影響測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。

      [1]夏倩,劉凌,王流通,錢寶.連續(xù)流動分析儀在水質(zhì)分析中的應(yīng)用[J].分析儀器,2012

      [2]丁丹丹,劉敏,韓曉羽,代永輝.SKALAR SAN++8505連續(xù)流動分析儀注意事項(xiàng)及故障處理[J].現(xiàn)代儀器,2012

      [3]黃泉萍. San++間隔連續(xù)流動分析儀常見故障處理[J].廣東水利水電,2012

      表1 濃度為0.002mg/L時準(zhǔn)確度檢測結(jié)果

      表2 對比試驗(yàn)方法對照表

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