棉稈芯紡絲漿粕制備及性能表征

楊陳

摘要：通過(guò)制備棉稈芯漿粕，測(cè)試其各項(xiàng)紡絲性能指標(biāo)，探討棉桿芯漿柏紡絲的可能性。研究表明：經(jīng)冰乙酸、硝酸、蒸餾水混合溶液沸煮后再經(jīng)乙醇、蒸餾水清洗的棉稈芯漿粕相比僅經(jīng)研磨后徹底烘干的棉稈芯顆粒，漿粕的松散性與纖維素Ia含量均有不同程度的提高，其中纖維素k含量達(dá)到了91.4%，而纖維素的相對(duì)分子質(zhì)量、聚合度、纖維素IB含量與結(jié)晶度分別下降了50.72%、50.72%、40.6%和16.8%，所測(cè)各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到了紡絲的標(biāo)準(zhǔn)，可用于紡制再生纖維素纖維。

關(guān)鍵詞：棉稈芯；漿粕；紡絲指標(biāo)；分子結(jié)構(gòu)；結(jié)晶度

再生纖維素纖維以其低廉的價(jià)格，優(yōu)異的吸濕透氣、導(dǎo)汗、染色性能備受廣大人民群眾的喜愛(ài)，擁有較為廣闊的市場(chǎng)前景。隨著我國(guó)林木保護(hù)制度的完善與健全，造成了以林木為原料的再生纖維素纖維的原料短缺。我國(guó)具有較大面積的棉花種植，棉稈資源豐富，如何通過(guò)化學(xué)及物理處理，將棉稈芯紡制再生纖維素纖維，充分提高棉稈的利用率，已經(jīng)成為一個(gè)研究的熱點(diǎn)。目前，僅有中原工學(xué)院張會(huì)、朱美靜等利用有機(jī)溶劑混合體系乙醇/過(guò)氧酸/水處理棉稈芯，本文以另一種制漿工藝制備了棉稈芯漿粕，并測(cè)試棉稈芯漿粕的性能指標(biāo)，論證棉稈芯漿粕紡絲的可能性，為棉稈芯的充分利用提供一定的參考依據(jù)。

1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1實(shí)驗(yàn)材料

棉稈（產(chǎn)自江西省南昌市向塘鎮(zhèn)）、冰乙酸（純度99.5%，上海銘益化工有限公司產(chǎn)）、硝酸（純度65%～68%，濟(jì)南盈動(dòng)化工有限公司產(chǎn)）、苯（博歐特（天津）化工貿(mào)易有限公司產(chǎn)）、乙醇（深圳市金鴻化工有限公司產(chǎn)）、氫氧化鈉（上海埃彼化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)）、乙二胺（濟(jì)寧佰一化工有限公司產(chǎn)）、無(wú)水硫酸銅（東莞市喬科化學(xué)有限公司產(chǎn)）、濃氨水（山東滕州祥潤(rùn)化工有限公司產(chǎn)，含量25%），以上化學(xué)試劑均為分析純。

1.2實(shí)驗(yàn)儀器

XQM-4A立式半圓形行星式球磨機(jī)（長(zhǎng)沙中晶化工機(jī)械有限公司）、BSXT-06型索氏提取器（無(wú)錫久平儀器有限公司產(chǎn)）、YZG-600低溫真空干燥箱（南京天耀機(jī)械設(shè)備廠產(chǎn)）、HH-S-8恒溫水浴鍋（上海汗諾儀器有限公司產(chǎn)）、SCO-2DF熱風(fēng)循環(huán)烘箱（東莞市心舟工業(yè)設(shè)備有限公司產(chǎn)）、FA2104B萬(wàn)分之一電子天平（上海平軒科學(xué)儀器有限公司產(chǎn)）、JSM-6360LV型掃描電鏡（日本日立電子公司產(chǎn)）、電爐（天津天泰儀器有限公司產(chǎn)）、1835平型烏氏粘度計(jì)（南京互川電子有限公司購(gòu)買(mǎi)）、布魯克AV400核磁共振波譜儀（瑞士布魯克公司產(chǎn)）。

1.3實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1漿粕制備

將棉稈去除韌皮纖維后，切割成長(zhǎng)度為10 mm棉稈芯段，將棉稈芯段用刀縱向劈開(kāi)，使之成為棉稈芯細(xì)條。利用XQM-4A立式半圓形行星式球磨機(jī)將徹底烘干的棉稈芯條磨碎后，使之顆粒大小在100目之內(nèi)。利用SCO-2DF熱風(fēng)循環(huán)烘箱20℃的溫度下徹底烘干（以0.5 h間隔測(cè)量棉稈芯的質(zhì)量變化<0.001 g為徹底烘干依據(jù)，下述烘干過(guò)程均以此為標(biāo)準(zhǔn)）待用。

將乙醇與苯按照體積1：1的比例配制成混合溶液，利用苯與乙醇混合溶液在BSXT-06型索氏提取器中對(duì)棉稈芯顆粒進(jìn)行提純，去除棉稈芯中的脂類(lèi)與單寧等雜質(zhì)。本次實(shí)驗(yàn)采取多次提純，每次提純5 h，提純后均在20℃的烘箱中烘干。以連續(xù)提純的后質(zhì)量變化小于0.001 g為提純實(shí)驗(yàn)完成的參考依據(jù)。將160 mL的冰乙酸、20 mL的硝酸、20 mL的蒸餾水倒人500 mL的圓底燒瓶中待用。利用FA2104B萬(wàn)分之一電子天平分別稱(chēng)取5份提純后的棉稈芯顆粒10 g，將稱(chēng)取好的棉稈芯顆粒放置到圓底燒瓶中，將圓底燒瓶放置電爐上沸煮1 h后，將圓底燒瓶中的漿粕放置在100網(wǎng)目的標(biāo)準(zhǔn)篩上，用乙醇進(jìn)行反復(fù)沖洗過(guò)濾后，再用蒸餾水進(jìn)行反復(fù)沖洗。將反復(fù)沖洗干凈后的棉稈芯粗漿放置在SCO-2DF熱風(fēng)循環(huán)烘箱20℃的溫度下徹底烘干。

1.3.2形貌

利用JSM-6360LV型掃描電鏡（SEM）對(duì)上述實(shí)驗(yàn)中僅經(jīng)XQM-4A立式半圓形行星式球磨機(jī)研磨后徹底烘干的棉稈芯顆粒與經(jīng)冰乙酸、硝酸、蒸餾水混合溶液沸煮后再經(jīng)乙醇、蒸餾水清洗后的粗漿粕進(jìn)行掃描電鏡觀察。利用HF-8001B恒溫恒濕試驗(yàn)機(jī)對(duì)所有實(shí)驗(yàn)試樣在溫度20℃、相對(duì)濕度65%的條件下調(diào)濕24 h待用。實(shí)驗(yàn)所需加速電壓為30 kV，噴金時(shí)間為90 s，實(shí)驗(yàn)放大倍數(shù)均為2 000倍。