電導(dǎo)率儀檢定中存在的問(wèn)題及對(duì)策

鄭雯冰

摘要：文章主要分析了電導(dǎo)率儀電子單元部分與配套儀器檢定中的問(wèn)題及對(duì)策，并對(duì)電導(dǎo)率溶液的正確使用進(jìn)行了闡述，以期能夠?yàn)殡妼?dǎo)率儀檢定水平的提高提供一定的幫助。

關(guān)鍵詞：電導(dǎo)率儀；檢定問(wèn)題；對(duì)策

JJG3762007《電導(dǎo)率儀國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程》對(duì)電導(dǎo)率儀的各項(xiàng)計(jì)量性能指標(biāo)提出了明確的要求，為電導(dǎo)率儀的計(jì)量檢定工作提供了有力依據(jù)。以下本人在電導(dǎo)率儀的具體檢定過(guò)程中，根據(jù)自己的實(shí)踐和經(jīng)驗(yàn)，就電導(dǎo)率儀在實(shí)際檢定工作中存在的幾個(gè)問(wèn)題提出個(gè)人解決方法。

一、電導(dǎo)率儀電子單元部分檢定中的問(wèn)題及對(duì)策

電子單元對(duì)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性起著至關(guān)重要的作用，對(duì)這部分元件、誤差等進(jìn)行檢定是檢定工作的核心內(nèi)容。主要對(duì)電子單元引用誤差、電子單元重復(fù)準(zhǔn)確性、電導(dǎo)池常數(shù)示值誤差及溫度系數(shù)示值誤差四個(gè)部分進(jìn)行檢定校正。

檢定電導(dǎo)率儀前，要將電導(dǎo)率儀內(nèi)部的電子單元單獨(dú)與標(biāo)準(zhǔn)電阻箱組成回路，然后進(jìn)行檢定。由于市售電導(dǎo)率儀接頭有眾多種類，對(duì)于無(wú)法直接相連的，可以與廠家聯(lián)系購(gòu)買解決，或者將用戶的廢舊電極電導(dǎo)池進(jìn)行改造。改造方法也非常簡(jiǎn)單，電極部分剪掉，用打火機(jī)融化一小段塑料表皮，露出網(wǎng)狀屏蔽線，分離出屏蔽線用夾子固定在標(biāo)準(zhǔn)電阻箱接口外圍，再將中間信號(hào)線（又硬又直那種）直接插入標(biāo)準(zhǔn)電阻箱接口中間那個(gè)小洞內(nèi)同樣用夾子固定。就可以開(kāi)始檢定電計(jì)部分了，應(yīng)該注意一點(diǎn)是屏蔽線和信號(hào)線別粘連在一起了。此方法百試成功還可用于酸度計(jì)檢定。

檢定時(shí)，為校正電子單元重復(fù)性和引用誤差，首先必須將電導(dǎo)池常數(shù)置于1.0檔。對(duì)于多數(shù)國(guó)產(chǎn)電導(dǎo)率儀配套有常數(shù)的設(shè)置方法。而部分產(chǎn)品常數(shù)需要自行測(cè)定，這時(shí)必須用標(biāo)準(zhǔn)溶液先對(duì)訪常數(shù)進(jìn)行標(biāo)定，才能進(jìn)行下一步檢定操作。檢定時(shí)，先用標(biāo)準(zhǔn)液將需要的電導(dǎo)值折算出來(lái)，再輸入標(biāo)準(zhǔn)電阻箱進(jìn)行誤差較正，將常數(shù)歸于1.0cm1。部分電導(dǎo)率儀常數(shù)的獲得需要恢復(fù)出廠才能得到，則必須按照操作說(shuō)明進(jìn)行恢復(fù)出廠，嚴(yán)格按照說(shuō)明一步步進(jìn)行操作，才能保證常數(shù)的準(zhǔn)確，保證對(duì)儀器規(guī)范操作，并電導(dǎo)池常數(shù)成功歸于1.0cm1。

二、電導(dǎo)率儀配套儀器檢定中的問(wèn)題及對(duì)策

電導(dǎo)率儀電子單元檢定結(jié)束后，還要對(duì)配套儀器如電極等進(jìn)行誤差的檢定，才能確保檢定的嚴(yán)密性和標(biāo)準(zhǔn)性。配套儀器檢定有溫度示值誤差、儀器引用誤差和儀器重復(fù)性誤差三個(gè)內(nèi)容。其中最難和最重要的是儀器引用誤差，要將電極與電子單元連接，使用電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行。如有電導(dǎo)常數(shù)變化、測(cè)量誤差偏大等異常現(xiàn)象產(chǎn)生，則需要分別考慮，首先進(jìn)行常數(shù)校正，計(jì)算出它的實(shí)際常數(shù)值，再使用校正后的常數(shù)值進(jìn)行檢定，按規(guī)程定級(jí)，若誤差超出4.0級(jí)則是是電極不合格，建議對(duì)方更換電極。

另外，JJG3762007檢定規(guī)程要求配置恒溫裝置，用于檢定儀器的溫度測(cè)量示值誤差，控制標(biāo)準(zhǔn)溶液溫度。然而恒溫裝置不便帶到現(xiàn)場(chǎng)。又不可能每次檢定都在自己實(shí)驗(yàn)室完成。本人是利用對(duì)比法進(jìn)行溫度測(cè)量示值誤差判斷的。應(yīng)用時(shí)，將檢定合格后點(diǎn)溫計(jì)作為標(biāo)準(zhǔn)，將標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)溫計(jì)探頭與被檢電導(dǎo)率儀溫度探頭同時(shí)放入穩(wěn)定溫度下的溶液中，即可直觀的看出溫度示值誤差值。而在控制標(biāo)準(zhǔn)溶液溫度方面，我使用插值法來(lái)解決這個(gè)問(wèn)題。舉個(gè)例子，GBW（E）130108的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)上給出了三個(gè)溫度值，分別是18℃時(shí)127.5μS/cm和20℃時(shí)133.0μS/cm和25℃時(shí)147.4μS/cm。當(dāng)然這些標(biāo)準(zhǔn)值是每一批次不同，所以在每購(gòu)一批標(biāo)液需要重新插值。本人將這三個(gè)值用公式做一個(gè)方程Y=aX+b，求出該方程的斜率和截距。每次檢定儀器引用誤差時(shí)，用標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)溫計(jì)測(cè)出當(dāng)時(shí)穩(wěn)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)液溫當(dāng)X值用已知的a和b值便可以求出標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)值了。此方法雖然有點(diǎn)麻煩，但是用于儀器引用誤差檢定還是非常好用的。大家也可以用Excel的公式功能去求a值b值，更快捷了。

三、正確使用電導(dǎo)率溶液

首先，標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)該密封保存，因?yàn)榭諝庵械亩趸既苋胨袝?huì)變成碳酸根離子。然后盛被測(cè)溶液的容器必須清潔，無(wú)離子污染。對(duì)電極進(jìn)行檢定時(shí)檢定規(guī)范中明確要求選用2個(gè)不同量程的標(biāo)準(zhǔn)液來(lái)對(duì)電極常數(shù)進(jìn)行校正，分別求出電導(dǎo)池常數(shù)后求平均值，再用這個(gè)電導(dǎo)池常數(shù)算出儀器引用誤差，這樣在整個(gè)測(cè)量范圍內(nèi)才能得到比較折中的儀器引用誤差。當(dāng)前，電極標(biāo)準(zhǔn)液四種氯化鉀溶液，其在25℃環(huán)境條件時(shí)的電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)值分別為146.5μS/cm、1408.3μS/cm、12.85mS/cm、111.3mS/cm，這些標(biāo)準(zhǔn)值對(duì)于大部分電導(dǎo)率儀均適用。但仍有部分低電導(dǎo)率檢測(cè)的儀器，如純水或超純水檢測(cè)用的電導(dǎo)率儀，則不適合用氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行檢定，容易引起檢定誤差，影響電導(dǎo)率儀的正常使用。低電導(dǎo)率儀標(biāo)準(zhǔn)液的研究雖在國(guó)外如瑞士，技術(shù)已經(jīng)相當(dāng)成熟，但在國(guó)內(nèi)，研究也有過(guò)報(bào)道。例如，天津大學(xué)的碩士生葉泓曾發(fā)表過(guò)相關(guān)論文，文中對(duì)低電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)液的配制方法進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，完成了電導(dǎo)率值可以達(dá)到17.7μS/cm（25℃）的低電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。其適用于對(duì)電導(dǎo)率儀在其低量程0～20μS/cm范圍內(nèi)的校準(zhǔn)。這種配制方法給我國(guó)低電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)液配制提供了有力的參考。雖然要將其作為一種國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)還要經(jīng)過(guò)相關(guān)部門的嚴(yán)格考核和認(rèn)定，但為低電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)液配制開(kāi)辟了先河是不爭(zhēng)的事實(shí)。因此，建議有關(guān)機(jī)構(gòu)，多配制幾種電導(dǎo)率儀標(biāo)準(zhǔn)溶液，以便能檢測(cè)更多的量程檔，更能適應(yīng)現(xiàn)有的檢定工作需要。

四、結(jié)論

本文在實(shí)踐的基礎(chǔ)上，認(rèn)真地按照J(rèn)JG3762007電導(dǎo)率儀檢定規(guī)程，拋磚引玉地在這里就電導(dǎo)率儀在實(shí)際檢定工作中存在的幾個(gè)問(wèn)題提出個(gè)人解決方法。這些問(wèn)題在規(guī)程中沒(méi)有說(shuō)明或解釋，但卻是實(shí)際檢定工作需要了解的，希望大家一起來(lái)討論加強(qiáng)學(xué)習(xí)。

參考文獻(xiàn)：

[1]國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.電導(dǎo)率儀國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程（JJG3762007）.北京：中國(guó)計(jì)量出版社，2007.

[2]張?chǎng)畏?淺談常用在線電導(dǎo)率儀的檢定方法[J].計(jì)量與測(cè)試技術(shù)，2014（02）.

[3]鄭鵬.電導(dǎo)率儀檢定中存在的若干問(wèn)題[J].中國(guó)計(jì)量，2006（06）.