X熒光光譜法測(cè)定錳鐵和硅錳合金中常規(guī)元素

羅建武　易婷　廖子云

摘要：本文研究了XRF壓片法測(cè)定錳鐵和硅錳合金中硅、磷等元素的試驗(yàn)方法，包括試樣粒度、壓片制備、試驗(yàn)條件及方法精度等，并將分析結(jié)果與手工及ICP光譜儀的分析結(jié)果進(jìn)行比對(duì)，取得了滿意的測(cè)定效果，大大地降低了分析周期，提高了分析速度結(jié)果的科學(xué)性、準(zhǔn)確性和可靠性。

關(guān)鍵詞：XRF壓片；錳鐵；硅錳合金

錳鐵和硅錳合金是煉鋼過程中主要的合金添加劑、復(fù)合脫氧劑及脫硫劑，是用途較廣、產(chǎn)量較大的鐵合金，準(zhǔn)確的測(cè)定其中各個(gè)元素是十分必要的。作為合金分析通常分析測(cè)定元素有錳、硅、硫、磷、碳等，由于錳鐵和硅錳合金中的錳含量過高，采用X熒光法測(cè)定誤差過大，碳元素用熒光儀分析不穩(wěn)定，硫元素用紅外碳硫儀分析較為方便準(zhǔn)確，故而不用該方法測(cè)定錳、硫和碳元素。采用ICP測(cè)定其中的磷元素雖然準(zhǔn)確性高，但分析時(shí)化學(xué)溶樣部分耗時(shí)較長(zhǎng)，操作繁復(fù)。硅通常采用高氯酸脫水重量法測(cè)定，但該方法同樣有操作繁瑣，分析周期長(zhǎng)的問題。本方法采用XRF壓片法可同時(shí)分析硅、磷等元素，簡(jiǎn)化了實(shí)驗(yàn)步驟，大大縮短了分析周期，減少了勞動(dòng)強(qiáng)度，通過大量的實(shí)驗(yàn)研究確定了試樣粒度、樣片的制樣方法、測(cè)定條件等，通過對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析及與化學(xué)分析法的對(duì)比確定了方法的準(zhǔn)確性，獲得了滿意的結(jié)果。用反復(fù)定值的試樣代替標(biāo)樣，并達(dá)到了實(shí)際生產(chǎn)要求，降低了標(biāo)樣購(gòu)置成本，達(dá)到了降本增效的目的。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及耗材

MXF2400型X熒光光譜儀 YY600壓片機(jī)6JI型密封式制樣粉碎機(jī)直徑34mm（內(nèi)徑）塑料壓環(huán)

1.2 樣片制備

試樣粒度：180目

壓力：15MPa

保壓時(shí)間20s

樣片表面要求平整，無(wú)裂紋

1.3 儀器測(cè)定參數(shù)

分析電流：70mA；分析電壓：40kV；分析通道：固定道

1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

選取成分高低不同的8個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品，用研缽將標(biāo)樣研細(xì)至過180目篩子后按1.2的條件制成標(biāo)準(zhǔn)樣片，在X熒光儀上扣除背景后，測(cè)量各樣片的強(qiáng)度，得到強(qiáng)度與含量成正比的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2 結(jié)果與討論

2.1 試樣粒度試驗(yàn)

試樣粒度是XRF壓片法的重要因素之一，我們分別采用過80目、100目、120目、160目、180目篩子的樣品進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)分析，結(jié)果表明，樣品粒度越小，分析強(qiáng)度越大，分析精度越好。但由于篩子的孔徑越小，制樣難度越大，故而確定將試樣粒度定為過180目篩子，在該粒度下可得到滿意的分析效果。

2.2 樣片制備

確定了試樣粒度，采用壓片機(jī)對(duì)樣片制備的試樣用量、壓力、保壓時(shí)間進(jìn)行了試驗(yàn)。通過試驗(yàn)得出，在一定范圍內(nèi)，壓力越大，保壓時(shí)間越長(zhǎng)，試樣強(qiáng)度越大，但壓力過大，壓環(huán)容易破裂，樣品制片成功率降低，因此確定在壓力15MPa保壓時(shí)間20s下進(jìn)行樣片制取，制片成功率高且得到了較穩(wěn)定的分析結(jié)果。

2.3 方法的相關(guān)線性

新建分析方法的8個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析強(qiáng)度（見表1）及相關(guān)線性（見圖1、2））

表1

2.4 精度試驗(yàn)

我們采用本方法對(duì)同一試樣制備的6個(gè)樣片進(jìn)行分析得到結(jié)果（見表2），對(duì)同一樣片連續(xù)分析6次得到結(jié)果（見表3）。從表2、3可以看出，無(wú)論是同樣品的不同樣片還是同一樣片都有較好的精密度。

2.5 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

將X熒光分析的結(jié)果與傳統(tǒng)方法分析的結(jié)果作對(duì)比，從對(duì)比結(jié)果（見表4）可以看出本方法測(cè)定值與傳統(tǒng)方法測(cè)定值有較好的一致性，其分析準(zhǔn)確度在允許誤差范圍內(nèi)，完全能夠滿足日常生產(chǎn)檢驗(yàn)的需要。

3 結(jié)論

綜上所述，采用XRF壓片法測(cè)定高碳錳鐵和硅錳合金中常規(guī)元素是可行的，該方法簡(jiǎn)便、快捷、分析周期短、精度高，適宜于大批量檢測(cè)，其分析準(zhǔn)確度在國(guó)際規(guī)定誤差范圍內(nèi)，完全能夠滿足日常生產(chǎn)檢驗(yàn)需要。用反復(fù)定值的試樣代替標(biāo)樣，可達(dá)到了實(shí)際生產(chǎn)要求，降低了標(biāo)樣購(gòu)置成本，達(dá)到了降本增效的目的。

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