熱壓與真空輔助聯(lián)合工藝制備非織造布復(fù)合材料及其性能研究

孫西超　陶鳳儀　朱文怡　王錫瓊　奚柏君

摘要：基于管狀紡織復(fù)合材料在翻襯過程中要求承受復(fù)雜的應(yīng)力與應(yīng)變，對非織造布復(fù)合材料的研制工藝和性能進行了探討。以壓強、溫度和時間3因子正交試驗研究了熱壓復(fù)合工藝，探索了樹脂配比和固化時間對真空輔助成型（VARI）工藝的影響，最后采用熱壓復(fù)合和VARI聯(lián)合工藝制備了非織造布復(fù)合材料并對其進行了表征。結(jié)果表明：熱壓成型工藝的最佳工藝為壓強5 MPa、溫度為140 ℃、時間為90 s；樹脂、固化劑和稀釋劑的質(zhì)量比為100∶80∶20；非織造布復(fù)合材料的斷裂應(yīng)力達(dá)到了21 MPa以上，即表明非織造布復(fù)合材料研制工藝設(shè)計的合理性。

關(guān)鍵詞：非織造布；管道修復(fù)；復(fù)合材料；熱壓成型；真空輔助成型；力學(xué)性能

中圖分類號：TS176.9

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號：1009-265X（2017）02-0006-04

Abstract：On the basis that tubular textile composite material is required to bear complicated stress and strain in the process of turnover lining， this paper discusses preparation process and properties of nonwoven composite material， studies hotpressing compound technology with orthogonal test with pressure， temperature and time factors， explores the influence of resin proportioning and curing time on vacuum assisted resin infusion （VARI） process and finally prepares nonwoven composite material with hotpressing compound and VARI combined process and characterizes it. The result shows optimal process of hotforming process is pressure 5 MPa， temperature 140 ℃ and time 90 s； mass ratio of resin， curing agent and diluent is 100∶80∶20； breaking stress of nonwoven composite material is over 21 MPa， indicating the rationality of preparation process design of nonwoven composite material.

Key words：nonwoven fabric； pipeline rehabilitation； composite material； hotforming； vacuum assisted resin infusion； mechanical property

管道非開挖紡織內(nèi)襯修復(fù)技術(shù)指在不開挖土地的條件下，以紡織材料為骨架制成管狀織物，對其進行防滲膜涂層和樹脂浸漬處理，然后采用翻轉(zhuǎn)法利用氣壓使之翻轉(zhuǎn)緊貼在舊管道內(nèi)壁上，熱固成型后形成內(nèi)壁光滑的紡織內(nèi)襯管，完成對舊管道的維護與修復(fù)[1]。國外管狀紡織復(fù)合材料應(yīng)用于管道修復(fù)技術(shù)已比較成熟，但引進成本較高，國內(nèi)則處于初始研究階段[2]。非織造布因能夠滿足大管徑管道所需求的厚度、剛度和強度，故被廣泛應(yīng)用于管道非開挖紡織內(nèi)襯修復(fù)技術(shù)中的增強體材料，其中針刺非織造布的織造工藝完善、產(chǎn)品性能穩(wěn)定且多元化，具有較強的市場競爭力和占有率[34]。

當(dāng)采用非開挖修復(fù)技術(shù)進行受損的管道翻襯施工時，管狀非織造布復(fù)合材料由萎縮的狀態(tài)變成管狀，其需要承受復(fù)雜的應(yīng)力與變形[5]，導(dǎo)致管道修復(fù)用非織造布復(fù)合材料破裂的主要形式是拉伸破壞，主要涉及管道修復(fù)用非織造布復(fù)合材料的橫、縱向的斷裂應(yīng)力及斷裂伸長率[6]，因此復(fù)合材料在設(shè)計時，應(yīng)將其斷裂應(yīng)力作為主要衡量指標(biāo)。然而單一非織造布由于強力低而很難用作高效的管道非開挖修復(fù)用增強體材料，對片狀非織造布復(fù)合材料的研究對管狀非織造布的進一步探索有一定的預(yù)見性[7]，國內(nèi)有關(guān)樹脂基復(fù)合材料研究較多，但有關(guān)熱壓成型工藝和VARI工藝聯(lián)合工藝制備非織造布復(fù)合材料的報道未見述及。本文采用熱壓與VARI聯(lián)合工藝制備非織造布復(fù)合材料，優(yōu)化熱壓復(fù)合工藝，樹脂固化時間與配比，探索熱壓復(fù)合工藝和真空成型工藝對非織造布復(fù)合材料結(jié)構(gòu)和機械性能的影響，為制備高效的管狀非織造布復(fù)合材料提供一定的基礎(chǔ)。

1試驗部分

1.1材料

熱塑性氨綸彈性體（TPU，厚度0.06 mm，上海安勞實業(yè)有限公司）；耐高溫AB膠環(huán)氧樹脂（E44-環(huán)氧樹脂/650固化劑）（吳江合力樹脂廠）；無水乙醇（分析純，99%，南京化學(xué)股份有限公司）；滌綸針刺非織造布（原材料為滌綸；平方米質(zhì)量為448 g/m2；厚度3.30 mm；經(jīng)、緯向的斷裂應(yīng)力分別為4.90 MPa、4.06 MPa；經(jīng)、緯向的斷裂伸長率分別為50.92%、90.64%；浙江富瑞森水刺無紡布有限公司）

1.2設(shè)備

3365型萬能材料試驗機（美國英斯特朗公司），XLB型熱壓機（上海齊才液壓機械有限公司），DZG6050型電熱真空干燥箱（上海森信實驗儀器有限公司），USB digital microscope和VARI工藝設(shè)備（浙江理工大學(xué)紡織CAD實驗室）。

1.3非織造布復(fù)合材料的研制

工藝流程：針刺非織造布→熱壓成型→VARI成型→非織造布復(fù)合材料。

1.3.1熱壓成型復(fù)合材料的制備

管道修復(fù)用復(fù)合材料須具有一定的抗透水性、抗透氣性及翻襯時力學(xué)性能[1，8]，采用TPU作為防滲膜，其特點是耐油，耐水，耐磨，化學(xué)惰性強，密封能力好，溫度適應(yīng)范圍廣，粘結(jié)強力高，從而增加防滲膜與非織造布的界面結(jié)合強度以及纖維間的粘著力。

由于TPU熱熔性能較好，故本文預(yù)制件采用熱壓復(fù)合工藝處理，試驗所用1層織物和2層TPU，熱壓復(fù)合工藝示意見圖1。

優(yōu)化熱壓成型工藝有利于提高復(fù)合材料的防滲性能和斷裂強度，試驗方案設(shè)計如下：

選用L9（34）正交表格，以壓強、溫度和時間為3因子，每個因子分3個水平進行試驗。以材料的經(jīng)向斷裂應(yīng)力σ為綜合指標(biāo)對熱壓工藝進行優(yōu)化，斷裂應(yīng)力計算如式（1），因子水平如表1所示。

σ=Fb·d（1）

式中：σ為斷裂應(yīng)力，MPa；F為斷裂強力，N；b為試樣的寬度，mm；d為試樣的厚度，mm。

1.3.2非織造布復(fù)合材料的制備

VARI工藝是一種成本較低的復(fù)合材料的成型技術(shù)，其原理是在常溫下，真空泵抽真空加載負(fù)壓力，無需額外的壓力，利用樹脂的流動、滲透，實現(xiàn)樹脂均勻地浸漬在織物中，固化后形成一種新型的復(fù)合材料。

VARI工藝主要應(yīng)用于3D機織物的樹脂灌注領(lǐng)域[910]，本文將VARI工藝用于樹脂浸潤非織造布領(lǐng)域，具有一定的現(xiàn)實意義。非織造布復(fù)合材料的制備工藝流程如下。

（a）模具的準(zhǔn)備

VARI工藝示意圖見圖2。

試驗采用復(fù)合材料固化的模具為玻璃板，將其平整放置，原料按照圖2依次放置，最后用密封膠帶將兩層真空袋粘結(jié)防止漏氣。

（b）樹脂膠液的制備

結(jié)合文獻(xiàn)[11]可知，若稀釋劑的添加量過多，則延緩樹脂固化時間；若稀釋劑的添加過少，則不利于樹脂的流動。為使樹脂更好地浸潤在織物中，需加入適量的稀釋劑，以增加樹脂的流動性，一般稀釋劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%。

樹脂固化時間在VARI工藝中對試樣的制備時間和管狀非織造復(fù)合材料在修復(fù)后固化成型有一定的指導(dǎo)意義[12]。試驗探索不同配比的環(huán)氧樹脂、固化劑和稀釋劑，如100∶100∶20、100∶80∶20、100∶50∶20、100∶20∶20，混合均勻后抽真空，在20 ℃下觀察樹脂固化時間。

（c）樹脂膠液的灌注

開啟真空泵抽去空氣，當(dāng)壓力值穩(wěn)定在-0.08 MPa時，將樹脂導(dǎo)入管插入樹脂膠液中，使樹脂通過導(dǎo)入管進入成型裝置。

（d）真空袋薄膜的剝離

試驗結(jié)束時剝離上層的真空袋薄膜，然后在室溫固化，最后剝離導(dǎo)流網(wǎng)和脫膜布，得到非織造布復(fù)合材料。

1.4性能測試

參照GB/T 3820—1997《紡織品和紡織制品厚度的測定》，采用數(shù)字式織物厚度儀測試；非織造布的厚度按照FZ/T 6005—1991《非織造布斷裂強力及斷裂伸長的測定》，采用電子織物強力機測試非織造布的力學(xué)性能；利用USB digital microscope在放大100倍情況下觀察非織造布及復(fù)合材料的形貌。

2結(jié)果與分析

2.1熱壓成型工藝優(yōu)化

正交試驗極差分析結(jié)果如表2所示。從綜合指標(biāo)斷裂應(yīng)力判定，3個因子對其影響程度大小順序為壓強>溫度>時間，熱壓成型復(fù)合材料的最優(yōu)熱壓工藝為壓強5 MPa，溫度140 ℃，時間為90 s。通過補充試驗可知，熱壓成型復(fù)合材料的經(jīng)向斷裂應(yīng)力達(dá)到了14.5 MPa，緯向斷裂應(yīng)力達(dá)到了11.8 MPa，說明正交試驗優(yōu)化熱壓成型工藝較為合理。

2.2樹脂固化配比選擇

表3為樹脂固化測試結(jié)果。由表3可知，在室溫為20 ℃時，混合體系中固化劑的含量越大，樹脂的固化時間越快。這是因為固化劑的伯胺和仲胺對環(huán)氧樹脂的固化作用是由氮原子上的活潑氫打開環(huán)氧基團，使之交聯(lián)固化，這種交聯(lián)固化作用強弱與固化劑的含量多少成正比。一方面為提高生產(chǎn)效率，樹脂的固化時間應(yīng)在滿足試驗的前提下盡可能短，另一方面固化劑比環(huán)氧樹脂價格高，故環(huán)氧樹脂、固化劑和稀釋劑的配比選擇100∶80∶20。

2.3復(fù)合材料結(jié)構(gòu)觀察與分析

圖3（a）、（b）分別為非織造布、熱壓成型復(fù)合材料的微觀圖。從圖3中可以看出，融化的TPU在溫度和壓力綜合作用下流動，浸潤到織物表層的纖維之間，說明熱壓成型工藝制備的TPU防滲膜符合制作要求。圖（c）存在微量縫隙，這是由于打磨平面時處理不夠完美而造成的。單根纖維與樹脂界面結(jié)合緊密，并且樹脂可以滲透到非織造布的內(nèi)部，說明VARI工藝能夠保證了復(fù)合材料內(nèi)纖維樹脂界面的完整性，符合非織造布復(fù)合材料的制作要求。

2.4力學(xué)性能

表4為材料的拉伸性能。表中1#、2#和3#分別表示非織造布、熱壓成型復(fù)合材料和非織造布復(fù)合材料，由表4可知，材料的斷裂應(yīng)力大小順序為3#>2#>1#，且非織造布復(fù)合材料的經(jīng)、緯向的斷裂應(yīng)力和斷裂伸長率均符合翻襯法修復(fù)非開挖管道所需材料的力學(xué)性能指標(biāo)[2]。結(jié)合圖3復(fù)合材料微觀形貌分析，造成這一現(xiàn)象的原因是，經(jīng)過熱壓成型后的復(fù)合材料，樹脂滲透到織物的表面，樹脂固化后改善纖維間的摩擦力和粘著力，進而改善熱壓成型復(fù)合材料的斷裂應(yīng)力；熱壓成型工藝處理后的材料，再經(jīng)VARI工藝處理，樹脂滲透到結(jié)構(gòu)內(nèi)部，填充纖維之間的空間，對纖維形成緊密的包覆，使得纖維束形成連續(xù)相，進一步改善片狀非織造布復(fù)合材料的斷裂應(yīng)力。綜上所述，非織布經(jīng)過熱壓成型工藝和VARI工藝聯(lián)合工藝處理，其斷裂應(yīng)力明顯得到改善。

3結(jié)論

a）通過正交試驗優(yōu)化熱壓成型工藝，得到熱壓成型優(yōu)化工藝參數(shù)為壓強5 MPa，溫度140 ℃，時間90 s，并通過了補充試驗的驗證。

b）根據(jù)試驗測試和實際操作，確保VARI工藝順利進行，確定樹脂、固化劑和稀釋劑的質(zhì)量比例為100∶80∶20。

c）從復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)與力學(xué)性能分析知：熱壓成型工藝和VARI工藝聯(lián)合工藝設(shè)計合理，即非織造布復(fù)合材料研制工藝符合試驗要求，同時其力學(xué)性能得到明顯改善。

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（責(zé)任編輯：周穎）