• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    基于綜合評(píng)分法的不同產(chǎn)地加工方法對(duì)瓜蔞藥材質(zhì)量的影響

    2017-05-30 15:53:12馮果曾志乾吳增光劉文李瑋何新鄭傳奇陳熒熒魏芯平周云飛
    安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2017年29期

    馮果 曾志乾 吳增光 劉文 李瑋 何新 鄭傳奇 陳熒熒 魏芯平 周云飛

    摘要 [目的]優(yōu)選黔產(chǎn)瓜蔞的最佳產(chǎn)地加工方法。[方法]分別采用陰干、曬干、烘干等不同加工方法對(duì)新鮮瓜蔞藥材進(jìn)行加工處理,以多糖、皂苷、水溶性浸出物、醇溶性浸出物為評(píng)價(jià)指標(biāo),采用綜合評(píng)分法優(yōu)選瓜蔞的最佳產(chǎn)地加工方法。[結(jié)果]瓜蔞不同產(chǎn)地加工方法的綜合評(píng)分值差異較大,從大到小依次為60 ℃烘干(0.88)、曬干(0.23)、陰干(0)。[結(jié)論]60 ℃烘干為瓜蔞的最佳產(chǎn)地加工方法,最佳工藝為:取瓜蔞鮮藥材,除去雜質(zhì)泥土,于60 ℃干燥箱中烘干。該方法能較好地控制瓜蔞藥材的質(zhì)量。

    關(guān)鍵詞 瓜蔞;產(chǎn)地加工方法;藥材質(zhì)量;綜合評(píng)分法

    中圖分類號(hào) S282.71 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼

    A 文章編號(hào) 0517-6611(2017)29-0120-04

    Influences of Different Habitat Processing Method on Quality of Trichosanthes rosthornii Harms by Comprehensive Scoring Method

    FENG Guo1,ZENG Zhiqian2,WU Zengguang3 et al

    (1.Guiyang College of Traditional Chinese Medicine,Guiyang,Guizhou 550025; 2.Hospital of Daqian Town of Daozhen Autonomous County,Zunyi,Guizhou 563500; 3.Tianjin University of Traditional Chinese Medicine,Tianjin 300193)

    Abstract [Objective] The research aimed to optimize the best habitat processing method of Trichosanthes rosthornii Harms.[Method]The fresh Trichosanthes rosthornii Harms was processed respectively in different processing methods such as shady drying,sun drying,oven drying,in polysaccharide,saponin,water soluble extractives,ethanol soluble extract as the evaluation index,the best habitat processing method of Trichosanthes rosthornii Harms was optimized by the comprehensive scoring method.[Result]The different habitat processing method lead to different values of its comprehensive score for Trichosanthes rosthornii Harms,60 ℃ oven drying(0.88)>sun drying(0.23)>shady drying(0).[Conclusion]60 ℃ oven drying is the best habitat processing method of Trichosanthes rosthornii Harms.The optimum process is as follows:take fresh Trichosanthes rosthornii Harms,removing the contaminated soil,drying in the oven at 60 ℃.This method can better control the quality of Trichosanthes rosthornii Harms.

    Key words Trichosanthes rosthornii Harms;Habitat processing method;Material quality;Comprehensive scoring method

    基金項(xiàng)目

    貴州省中藥現(xiàn)代化科技產(chǎn)業(yè)研究開發(fā)專項(xiàng)(黔科合中藥字〔2013〕5049號(hào));貴州省教育廳產(chǎn)學(xué)研基地(黔教合KY字〔2013〕123號(hào));國家中醫(yī)藥管理局中醫(yī)藥部門公共衛(wèi)生服務(wù)項(xiàng)目(〔2015〕136);貴州省高校工程技術(shù)研究中心建設(shè)項(xiàng)目(黔教合KY字〔2012〕021號(hào))。

    作者簡介 馮果(1977—),男,貴州沿河人,副教授,博士,從事中藥新制劑新技術(shù)及中藥藥物代謝動(dòng)力學(xué)研究。

    收稿日期 2017-08-11

    瓜蔞為葫蘆科植物栝樓(Trichosanthes kirilowii Maxim.)或雙邊栝樓(Trichosanthes rosthornii Harms)的干燥成熟果實(shí),具有清熱滌痰、寬胸散結(jié)、潤燥滑腸的功效,用于肺熱咳嗽、痰濁黃稠、胸痹心痛、結(jié)胸痞滿、乳癰、肺癰、腸癰、大便秘結(jié)熱[1]。現(xiàn)代研究表明,瓜蔞主要含糖類、皂苷等有效成分[2-6],具有改善心血管系統(tǒng)功能、祛痰止咳、抗菌、抗?jié)儭⒖鼓[瘤、瀉下及提高耐缺氧能力、降低血清膽固醇等藥理活性[7-11]。產(chǎn)地加工是形成中藥品質(zhì)的重要環(huán)節(jié),不同的加工方法對(duì)瓜蔞中主要化學(xué)成分的影響不同?,F(xiàn)代2015年版《中國藥典》一部收載瓜蔞的加工方法為“秋季果實(shí)成熟時(shí),連果梗剪下,置通風(fēng)處陰干。[1]”各地尚有陰干法、曬干法、烘干法等加工方法,因其產(chǎn)地加工方法缺乏統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)操作指南,方法各異,存在一定的盲目性和隨意性,嚴(yán)重影響了瓜蔞飲片的質(zhì)量,瓜蔞的產(chǎn)地加工方法亟待進(jìn)一步的優(yōu)化和統(tǒng)一。經(jīng)文獻(xiàn)研究,有關(guān)瓜蔞產(chǎn)地加工方法的研究較少且鮮見報(bào)道。筆者以瓜蔞藥材中的瓜蔞多糖、皂苷的含量以及水溶性浸出物和醇溶性浸出物作為評(píng)價(jià)指標(biāo),采用綜合評(píng)分法研究不同產(chǎn)地加工方法對(duì)黔產(chǎn)瓜蔞質(zhì)量的影響,優(yōu)選出瓜蔞的最佳產(chǎn)地加工方法,為瓜蔞的產(chǎn)地加工及質(zhì)量控制提供參考。

    1 材料與方法

    1.1 儀器 TU-1810PC型紫外可見分光光度計(jì)(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司)、AE/240型電子天平(上海梅特勒儀器有限公司)、AVY 220型電子天平(日本島津)、SK 8210 HP型超聲波清洗機(jī)(上海科導(dǎo)儀器有限公司)、干燥箱(上海市儀器總廠)。

    1.2 藥材與試藥 瓜蔞鮮藥材來源于貴州省息烽縣鹿窩鄉(xiāng)種植基地,經(jīng)貴陽中醫(yī)學(xué)院鑒定教研室魏升華教授鑒定為雙邊栝樓(Trichosanthes rosthornii Harms)的果實(shí)。D-無水葡萄糖(中國食品藥品檢定研究院,批號(hào)110833-201205,≥98.0%);齊墩果酸(北京盛世康普化工技術(shù)研究院,批號(hào)141127,純度≥98%);其余試劑為分析純,水為蒸餾水。

    1.3 試驗(yàn)方法

    1.3.1 產(chǎn)地加工方法。

    1.3.1.1 陰干法。取新鮮全瓜蔞,將果柄編結(jié)成串,瓜蒂向上置陰涼通風(fēng)處陰干。

    1.3.1.2 曬干法。取新鮮全瓜蔞,置太陽光下曬干。

    1.3.1.3 烘干法。取新鮮全瓜蔞,分別于40、50、60、80、90 ℃的烘箱內(nèi)干燥。

    1.3.2 樣品制備方法

    1.3.2.1 瓜蔞皂苷提取。取瓜蔞粉末1.0 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加入10倍量水飽和正丁醇后,浸泡12 h,50 ℃下超聲提取40 min,過濾至25 mL容量瓶中,加水飽和正丁醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得供試品溶液。

    1.3.2.2 瓜蔞多糖提取。取瓜蔞粉末1.0 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加入25 mL蒸餾水,80 ℃超聲提取3次,過濾,合并濾液濃縮至10 mL,緩慢加入4倍量的無水乙醇,析出絮狀沉淀,4 ℃靜置過夜,抽濾,沉淀依次用無水乙醇、丙酮、乙醚洗滌3次,于40 ℃真空干燥至恒重,得瓜蔞粗多糖粉末,精密稱取,用水溶解定容,即得供試品溶液。

    1.3.3 對(duì)照品制備方法。

    1.3.3.1 瓜蔞皂苷對(duì)照品溶液的制備。精密稱取齊墩果酸對(duì)照品5.48 mg于25 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋到刻度,搖勻,即得0.219 2 mg/mL 齊墩果酸對(duì)照品溶液。

    1.3.3.2 瓜蔞多糖對(duì)照品溶液的制備。精密稱取葡萄糖11.14 mg,置10 mL容量瓶中,用水定容至刻線,再精密吸取1 mL,置10 mL量瓶中,得濃度為0.111 4 mg/mL的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液。

    1.3.4 指標(biāo)成分含量測定方法。

    1.3.4.1 瓜蔞皂苷的樣品測定。精密吸取皂苷提取液0.5 mL,80 ℃下?lián)]干溶劑,加入5%香草醛-冰醋酸溶液0.2 mL、高氯酸0.8 mL,在60 ℃水浴中加熱15 min,立即置冷水中冷卻,加入冰醋酸5.0 mL搖勻,放置15 min,于545 nm處測定吸光度。

    1.3.4.2 瓜蔞多糖的樣品測定。精密吸取多糖提取液0.5 mL,加蒸餾水至1.0 mL,加入1 mL的5%苯酚溶液,搖勻,再加濃硫酸5 mL,搖勻后置沸水浴10 min,冰水浴冷卻至室溫,取出,于487 nm處測定吸光度。

    1.3.5 浸出物含量測定方法。

    1.3.5.1 水溶性浸出物測定。按2015年版《中國藥典》第四部附錄2201水溶性浸出物測定方法(熱浸法)對(duì)樣品進(jìn)行測定,計(jì)算水溶性浸出物的量。

    1.3.5.2 醇溶性浸出物測定。按2015年版《中國藥典》第四部附錄2201醇溶性浸出物測定方法(熱浸法)對(duì)樣品進(jìn)行測定,計(jì)算醇溶性浸出物的量。

    1.3.6 產(chǎn)地加工方法的優(yōu)選。采用多指標(biāo)綜合評(píng)分法[12]優(yōu)選瓜蔞的產(chǎn)地加工方法,以皂苷、多糖的含量以及水溶性浸出物和醇溶性浸出物為評(píng)價(jià)指標(biāo),含量都是越高越好。因此在數(shù)據(jù)處理時(shí)引用綜合指標(biāo)“隸屬度”,即指標(biāo)隸屬度=(指標(biāo)值-指標(biāo)最小值) / (指標(biāo)最大值-指標(biāo)最小值);根據(jù)各成分在瓜蔞中的重要性,考慮到皂苷和多糖各占40%、水溶性浸出物和醇溶性浸出物各占10%的權(quán)重。綜合分?jǐn)?shù)=多糖隸屬度×40%+皂苷隸屬度×40%+水溶性浸出物隸屬度×10%+醇溶性浸出物隸屬度×10%,滿分為1.00,計(jì)算各樣品的綜合評(píng)分值。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 方法學(xué)考察

    2.1.1 線性關(guān)系考察。精密吸取齊墩果酸對(duì)照品溶液0.1、0.3、0.5、0.7、0.8、1.0 mL,80 ℃下?lián)]干溶劑,加入5%香草醛-冰醋酸溶液0.2 mL、高氯酸0.8 mL,在60 ℃水浴中加熱15 min,立即置冷水中冷卻,加入冰醋酸5.0 mL搖勻,放置15 min,以試劑為空白對(duì)照,于545 nm處測定吸光度,以齊墩果酸濃度(mg/mL)為橫坐標(biāo)、吸光度(A)為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線;另外,精密吸取葡萄糖對(duì)照品溶液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7 mL,分別置于10 mL的刻度試管中,分別加入蒸餾水至1.0 mL,加入1 mL的5%苯酚溶液,搖勻,再加濃硫酸5 mL,搖勻后置沸水浴10 min,置于冰水浴冷卻至室溫,取出,以相應(yīng)的試劑為空白對(duì)照,于487 nm處測定吸光度,以葡萄糖濃度(mg/mL)為橫坐標(biāo)、吸光度(A)為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果發(fā)現(xiàn),瓜蔞皂苷和瓜蔞多糖標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程的相關(guān)系數(shù)(r)均大于0.999,其標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程、r和線性范圍分別見表1。

    2.1.2 精密度試驗(yàn)。精密吸取 “1.3.2”項(xiàng)下供試品溶液,按照“1.3.4” 項(xiàng)下的條件進(jìn)行測定。結(jié)果發(fā)現(xiàn)(表1),其RSD均小于3.0%,表明試驗(yàn)的精密度良好。

    2.1.3 重復(fù)性試驗(yàn)。取同一處理方法的樣品粉末6份,按照 “1.3.2”方法制備供試品溶液,按照“1.3.4” 項(xiàng)下的條件進(jìn)行測定。結(jié)果發(fā)現(xiàn)(表1),其RSD均小于3.0%,表明試驗(yàn)的重復(fù)性良好。

    安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2017年

    2.1.4 穩(wěn)定性試驗(yàn)。精密吸取 “1.3.2”項(xiàng)下同一供試品溶液,按照“1.3.4” 項(xiàng)下的條件,分別測定樣品在0、10、20、30、40、60 min的吸光度。結(jié)果發(fā)現(xiàn)(表1),其RSD均小于30%,表明各樣品在60 min內(nèi)均穩(wěn)定。

    2.1.5 加樣回收率試驗(yàn)。稱取已知含量的樣品6份,精密稱定,分別精密加入對(duì)照品溶液,按照 “1.3.2”方法制備供試品溶液,按照“1.3.4” 項(xiàng)下的條件進(jìn)行測定。結(jié)果發(fā)現(xiàn)(表1),瓜蔞皂苷和瓜蔞多糖回收率試驗(yàn)的平均回收率分別為99.67%、9947%,RSD均小于3.0%,表明各樣品的回收率較好。

    2.2 瓜蔞皂苷含量測定 按照 “1.3.1”方法制備不同產(chǎn)地加工方法的樣品,按照“1.3.2.1”方法提取瓜蔞皂苷樣品溶液、“1.3.4.1” 方法測定不同產(chǎn)地加工方法瓜蔞中皂苷的含量,研究不同產(chǎn)地加工方法對(duì)其含量的影響。從表2可看出,不同產(chǎn)地加工方法的瓜蔞樣品中皂苷含量從大到小依次為50 ℃烘干、60 ℃烘干、80 ℃烘干、40 ℃烘干、90 ℃烘干、曬干、陰干。

    2.3 瓜蔞多糖含量測定 按照 “1.3.1”方法制備不同產(chǎn)地加工方法的樣品,按照“1.3.2.2”方法提取瓜蔞多糖樣品溶液,“1.3.4.2” 方法測定不同產(chǎn)地加工方法瓜蔞中多糖的含量,研究不同產(chǎn)地加工方法對(duì)其含量的影響。從表2可看出,不同產(chǎn)地加工方法的瓜蔞樣品中多糖含量從大到小依次為60 ℃烘干、80 ℃烘干、50 ℃烘干、90 ℃烘干、40 ℃烘干、曬干、陰干。

    2.4 瓜蔞浸出物含量測定 按照 “1.3.1”方法制備不同產(chǎn)地加工方法的樣品,按照“1.3.5.1”方法提取、測定各樣品的水溶性浸出物含量,按照“1.3.5.2” 方法提取、測定不同產(chǎn)地加工方法瓜蔞中醇溶性浸出物的含量,研究不同產(chǎn)地加工方法對(duì)其浸出物含量的影響。從表2可看出,不同產(chǎn)地加工方法的瓜蔞樣品水溶性浸出物和醇溶性浸出物含量的大小順序一致,從大到小依次均為40 ℃烘干、50 ℃烘干、60 ℃烘干、80 ℃烘干、曬干、90 ℃烘干、陰干。

    2.5 綜合評(píng)分法優(yōu)選最佳產(chǎn)地加工方法

    按 “1.3.4”“1.3.5” 項(xiàng)下各評(píng)價(jià)指標(biāo)的測定方法對(duì)各樣品的指標(biāo)成分進(jìn)行測定,并按 “1.3.6” 方法計(jì)算其綜合評(píng)分值,結(jié)果見表3。從表3可得出,以多糖、皂苷、浸出物綜合評(píng)價(jià)時(shí),陰干法的綜合評(píng)分值為0;曬干法的綜合評(píng)分值為0.23;在烘干法中,綜合評(píng)分值從大到小依次為60 ℃(0.88)、50 ℃(0.81)、80 ℃(0.71)、40 ℃(0.51)、90 ℃(0.37);不同的產(chǎn)地加工方法對(duì)瓜蔞的指標(biāo)成分影響較大,以綜合評(píng)分值從大到小的順序排序?yàn)楹娓桑?.88)、曬干(0.23)、陰干(0)。研究結(jié)果表明,對(duì)瓜蔞采用60 ℃干燥時(shí),其綜合評(píng)分值最高(0.88),故瓜蔞的最佳產(chǎn)地加工方法為60 ℃烘干,最佳工藝為:取瓜蔞鮮藥材,除去雜質(zhì)泥土,于60 ℃烘箱中烘干。

    3 結(jié)論與討論

    瓜蔞中皂苷類成分容易受生物活性酶的影響;多糖類成分難溶或不溶于水,但容易被水解成低聚糖、單糖。以多糖為指標(biāo),最佳產(chǎn)地加工方法為60 ℃烘干含量最高,不同加工方法中含量從大到小依次為60 ℃烘干、80 ℃烘干、50 ℃烘干、90 ℃烘干、40 ℃烘干、曬干、陰干;以皂苷為指標(biāo)時(shí),最佳產(chǎn)地加工方法為50 ℃烘干含量最高,不同加工方法中含量從大到小依次為50 ℃烘干、60 ℃烘干、80 ℃烘干、40 ℃烘干、90 ℃烘干、曬干、陰干;以浸出物為指標(biāo),最佳的產(chǎn)地加工方法為40 ℃烘干含量最高,不同加工方法中含量從大到小依次為40 ℃烘干、50 ℃烘干、60 ℃烘干、80 ℃烘干、曬干、90 ℃烘干、陰干。結(jié)果表明,不同產(chǎn)地加工方法對(duì)瓜蔞中的含量有很大的影響,從而會(huì)影響瓜蔞藥材質(zhì)量的穩(wěn)定性,進(jìn)一步影響其臨床療效及其品質(zhì)。故在產(chǎn)地加工過程中,應(yīng)盡快滅活新鮮瓜蔞中酶的活性,嚴(yán)格控制干燥溫度和時(shí)間是瓜蔞產(chǎn)地加工的關(guān)鍵技術(shù)所在,也是影響瓜蔞質(zhì)量的主要因素。

    2015年版《中國藥典》收載的瓜蔞加工方法為“秋季果實(shí)成熟時(shí),連果梗剪下,置通風(fēng)處陰干”,經(jīng)對(duì)比研究表明,陰干法所得瓜蔞產(chǎn)品中多糖、皂苷以及浸出物的含量并非最高,且在《中國藥典》瓜蔞的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中僅有鑒別、檢查和浸出物的質(zhì)量控制方法,目前還沒有含量測定項(xiàng)。而多成分、多指標(biāo)控制中藥材質(zhì)量已成為發(fā)展新趨勢,是中藥現(xiàn)代化發(fā)展進(jìn)程中的必然要求。該研究以瓜蔞中多糖、皂苷、水溶性浸出物和醇溶性浸出物作為評(píng)價(jià)指標(biāo),采用綜合評(píng)分法對(duì)瓜蔞的產(chǎn)地加工方法進(jìn)行優(yōu)選,得到瓜蔞的最佳產(chǎn)地加工方法為60 ℃烘干法。所優(yōu)選出的產(chǎn)地加工方法科學(xué)、合理,其加工方法的工藝簡單、耗時(shí)短、加工出的藥材色澤和品質(zhì)好,綜合評(píng)分值較高,使瓜蔞的質(zhì)量從源頭上得到了控制。該產(chǎn)地加工方法的優(yōu)選對(duì)企業(yè)及藥農(nóng)的規(guī)?;?、產(chǎn)業(yè)化加工瓜蔞藥材具有一定的指導(dǎo)意義,為瓜蔞的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的修定及質(zhì)量控制的提高提供了參考。

    參考文獻(xiàn)

    [1]

    國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典:一部[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2015:112-113.

    [2] 滕勇榮,張永清.瓜蔞化學(xué)成分研究進(jìn)展[J].山東中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào),2011,35(1):85-86.

    [3] 劉金娜,溫春秀,劉銘,等.瓜蔞的化學(xué)成分和藥理活性研究進(jìn)展[J].中藥材,2013,36(5):843-848.

    [4] 巢志茂,何波,敖平.瓜蔞的化學(xué)成分研究進(jìn)展[J].國外醫(yī)學(xué)(中醫(yī)中藥分冊),1998,20(2):7-10.

    [5] 王玲娜,于京平,張永清.栝樓化學(xué)成分研究概述[J].環(huán)球中醫(yī)藥,2014,7(1):72-76.

    [6] 屠婕紅,余菁,陳偉光.瓜蔞的化學(xué)成分和藥理作用研究概況[J].中國藥師,2004,7(7):562-563.

    [7] 鄒純才,徐啟祥,鄢海燕,等.瓜蔞不同溶劑提取物的抗氧化活性及保護(hù)大鼠心肌缺血再灌注損傷的作用[J].中國藥學(xué)雜志,2017,52(2):124-129.

    [8] 段文娟,趙偉,李月,等.瓜蔞不同部位對(duì)斑馬魚促血管生成及心臟保護(hù)作用[J].中成藥,2017,39(6):1261-1264.

    [9] 徐啟祥,鄢海燕,阮玲,等.Box-Behnken響應(yīng)面優(yōu)化分光光度法測定瓜蔞總皂苷的顯色條件[J].國際藥學(xué)研究雜志,2017,44(1):65-69.

    [10] 張岫秀,蔡盈,吳中梅,等.瓜蔞多糖的體內(nèi)免疫活性研究[J].食品研究與開發(fā),2015,36(24):15-17.

    [11] 吳翠,巢志茂.瓜蔞質(zhì)量的過程控制系統(tǒng)[J].中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志,2016,22(2):230-234.

    [12] 陳會(huì)英,周衍平.綜合評(píng)分法的改進(jìn)與應(yīng)用[J].農(nóng)業(yè)系統(tǒng)科學(xué)與綜合研究,1996,12(1):37-41.

    啦啦啦免费观看视频1| 啪啪无遮挡十八禁网站| 精品无人区乱码1区二区| 日韩大尺度精品在线看网址| 在线观看www视频免费| 日韩欧美一区二区三区在线观看| 日日干狠狠操夜夜爽| 欧美色视频一区免费| 高清在线国产一区| 成人高潮视频无遮挡免费网站| 国产男靠女视频免费网站| 老汉色av国产亚洲站长工具| 日韩有码中文字幕| 窝窝影院91人妻| 亚洲 欧美 日韩 在线 免费| 亚洲欧美精品综合一区二区三区| 精华霜和精华液先用哪个| 精品久久久久久久毛片微露脸| 欧美日韩福利视频一区二区| 99国产精品99久久久久| 久久欧美精品欧美久久欧美| a级毛片a级免费在线| 99精品久久久久人妻精品| 国产又黄又爽又无遮挡在线| 女同久久另类99精品国产91| 欧美黑人欧美精品刺激| 欧美在线一区亚洲| 久99久视频精品免费| av在线天堂中文字幕| 亚洲专区中文字幕在线| 国内揄拍国产精品人妻在线| 久久精品国产清高在天天线| 亚洲精品国产精品久久久不卡| 国产亚洲精品久久久久5区| 免费人成视频x8x8入口观看| 制服丝袜大香蕉在线| 国产黄色小视频在线观看| 久久精品影院6| 91成年电影在线观看| 十八禁网站免费在线| 长腿黑丝高跟| 久久精品综合一区二区三区| 久久中文字幕人妻熟女| 一个人观看的视频www高清免费观看 | 制服人妻中文乱码| 国内精品久久久久精免费| 欧美日韩精品网址| 久久99热这里只有精品18| 亚洲国产欧美一区二区综合| 午夜久久久久精精品| 在线a可以看的网站| 男女做爰动态图高潮gif福利片| 两个人视频免费观看高清| 成年女人毛片免费观看观看9| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 亚洲精品久久成人aⅴ小说| а√天堂www在线а√下载| 久久久国产成人精品二区| 国产1区2区3区精品| 国产亚洲精品av在线| 岛国在线免费视频观看| 淫秽高清视频在线观看| 中文字幕人妻丝袜一区二区| 亚洲成人国产一区在线观看| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区| tocl精华| 欧美乱码精品一区二区三区| 婷婷精品国产亚洲av在线| 午夜福利免费观看在线| 日本一区二区免费在线视频| 国产伦一二天堂av在线观看| 久久亚洲精品不卡| 真人一进一出gif抽搐免费| 亚洲欧美日韩高清在线视频| 亚洲精品在线观看二区| 两个人视频免费观看高清| 亚洲男人的天堂狠狠| 超碰成人久久| 国产欧美日韩一区二区三| 国产成人影院久久av| 精品久久久久久久久久免费视频| 亚洲中文字幕一区二区三区有码在线看 | 国产精品一区二区三区四区免费观看 | 午夜福利欧美成人| avwww免费| 亚洲av成人av| 两个人视频免费观看高清| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 国产片内射在线| 国产精品乱码一区二三区的特点| 12—13女人毛片做爰片一| 五月伊人婷婷丁香| 国产不卡一卡二| 国产av不卡久久| 狠狠狠狠99中文字幕| 久久久久国内视频| 欧美日韩福利视频一区二区| 在线国产一区二区在线| 亚洲乱码一区二区免费版| 91av网站免费观看| 天堂影院成人在线观看| 欧美一区二区精品小视频在线| 91成年电影在线观看| 成人国语在线视频| 精品少妇一区二区三区视频日本电影| 久久香蕉国产精品| 欧美日韩一级在线毛片| 精品高清国产在线一区| av欧美777| 最近最新免费中文字幕在线| 国产成人av激情在线播放| 亚洲专区中文字幕在线| 99久久无色码亚洲精品果冻| 国产激情偷乱视频一区二区| 好男人电影高清在线观看| 久久久精品欧美日韩精品| 国产精品亚洲av一区麻豆| 成人高潮视频无遮挡免费网站| 久久精品国产亚洲av香蕉五月| 日韩大码丰满熟妇| 男男h啪啪无遮挡| 村上凉子中文字幕在线| 欧美成人性av电影在线观看| 亚洲在线自拍视频| 亚洲成人中文字幕在线播放| 欧美乱妇无乱码| 国产激情偷乱视频一区二区| 在线视频色国产色| 毛片女人毛片| 欧美性长视频在线观看| 长腿黑丝高跟| 女人被狂操c到高潮| 亚洲午夜精品一区,二区,三区| 少妇被粗大的猛进出69影院| 久久这里只有精品19| 亚洲专区字幕在线| 久久天堂一区二区三区四区| 日本一区二区免费在线视频| 欧美激情久久久久久爽电影| 亚洲精品美女久久av网站| 免费在线观看亚洲国产| 午夜激情av网站| 久久中文看片网| 成人av在线播放网站| 欧美日本视频| 久久这里只有精品中国| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 免费在线观看视频国产中文字幕亚洲| 国产高清视频在线观看网站| 欧美一级毛片孕妇| 悠悠久久av| 久久中文字幕人妻熟女| 亚洲在线自拍视频| 午夜福利欧美成人| 欧美乱妇无乱码| 国产亚洲精品综合一区在线观看 | 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 精品国产亚洲在线| 搡老妇女老女人老熟妇| 亚洲欧美日韩高清在线视频| 国产又色又爽无遮挡免费看| 一级作爱视频免费观看| 国语自产精品视频在线第100页| 在线免费观看的www视频| 久99久视频精品免费| 超碰成人久久| 国产精品九九99| 女人被狂操c到高潮| 国产精品亚洲一级av第二区| 91av网站免费观看| 最近最新中文字幕大全电影3| 两个人的视频大全免费| 日本 欧美在线| 看免费av毛片| 一区福利在线观看| 免费在线观看成人毛片| 欧美三级亚洲精品| 日日干狠狠操夜夜爽| 亚洲av成人精品一区久久| 99国产极品粉嫩在线观看| 色播亚洲综合网| 久久久精品大字幕| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 国模一区二区三区四区视频 | 国内少妇人妻偷人精品xxx网站 | 最新美女视频免费是黄的| 91字幕亚洲| 日韩av在线大香蕉| 久久 成人 亚洲| www日本黄色视频网| 毛片女人毛片| 亚洲色图av天堂| 女生性感内裤真人,穿戴方法视频| www国产在线视频色| 午夜两性在线视频| av视频在线观看入口| 高潮久久久久久久久久久不卡| 日韩欧美精品v在线| 男人的好看免费观看在线视频 | 男女视频在线观看网站免费 | 久久久久久久精品吃奶| 丁香六月欧美| 国产精品免费一区二区三区在线| 成年女人毛片免费观看观看9| 久久精品91蜜桃| 亚洲九九香蕉| 黄色毛片三级朝国网站| 91麻豆精品激情在线观看国产| 三级毛片av免费| 国产精品98久久久久久宅男小说| 91av网站免费观看| 亚洲av中文字字幕乱码综合| 久久精品国产清高在天天线| 欧美极品一区二区三区四区| 国产男靠女视频免费网站| 日韩高清综合在线| 成人高潮视频无遮挡免费网站| 天堂√8在线中文| 色综合欧美亚洲国产小说| 欧美日韩黄片免| 日日干狠狠操夜夜爽| 免费观看精品视频网站| 久久天堂一区二区三区四区| 亚洲av电影不卡..在线观看| 老熟妇仑乱视频hdxx| 久久亚洲真实| 两性午夜刺激爽爽歪歪视频在线观看 | 狂野欧美激情性xxxx| 亚洲专区国产一区二区| 极品教师在线免费播放| 国产激情偷乱视频一区二区| 国产高清视频在线观看网站| 成熟少妇高潮喷水视频| 村上凉子中文字幕在线| 国产成人一区二区三区免费视频网站| 熟女电影av网| 欧美黑人巨大hd| 国产亚洲精品综合一区在线观看 | 91在线观看av| 亚洲18禁久久av| 欧美成人免费av一区二区三区| 国产精品综合久久久久久久免费| 黄片大片在线免费观看| av免费在线观看网站| 久久久久久久午夜电影| 怎么达到女性高潮| 精品乱码久久久久久99久播| 法律面前人人平等表现在哪些方面| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 两个人看的免费小视频| 亚洲精品久久成人aⅴ小说| 精品无人区乱码1区二区| 欧美三级亚洲精品| 99国产精品一区二区蜜桃av| 欧美高清成人免费视频www| 欧美午夜高清在线| 欧美另类亚洲清纯唯美| 村上凉子中文字幕在线| x7x7x7水蜜桃| 999久久久国产精品视频| 久久久久国内视频| 国产精品98久久久久久宅男小说| 日本a在线网址| 成人欧美大片| www.999成人在线观看| 午夜福利成人在线免费观看| 丁香欧美五月| 国产成人av教育| 成人特级黄色片久久久久久久| 黄频高清免费视频| 中文资源天堂在线| 视频区欧美日本亚洲| 亚洲天堂国产精品一区在线| 亚洲美女视频黄频| 亚洲avbb在线观看| 国产精品久久久av美女十八| e午夜精品久久久久久久| 少妇粗大呻吟视频| 好男人在线观看高清免费视频| 成年版毛片免费区| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放 | 一本一本综合久久| 日韩中文字幕欧美一区二区| 久久久久国内视频| 久久国产精品影院| 夜夜爽天天搞| 亚洲国产精品合色在线| 精品免费久久久久久久清纯| 欧美绝顶高潮抽搐喷水| 欧美日韩乱码在线| 9191精品国产免费久久| 琪琪午夜伦伦电影理论片6080| 国产又黄又爽又无遮挡在线| 久久精品国产清高在天天线| 正在播放国产对白刺激| 黄色女人牲交| 欧美国产日韩亚洲一区| 啦啦啦免费观看视频1| 两人在一起打扑克的视频| 免费在线观看影片大全网站| 一本一本综合久久| 国产一区二区三区视频了| 欧美黑人巨大hd| 国产精品乱码一区二三区的特点| 18禁美女被吸乳视频| 看黄色毛片网站| 免费高清视频大片| 伦理电影免费视频| 黄色女人牲交| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久| 婷婷精品国产亚洲av在线| 日韩大码丰满熟妇| 制服人妻中文乱码| 香蕉国产在线看| 久久久精品国产亚洲av高清涩受| 级片在线观看| 老司机在亚洲福利影院| 国产欧美日韩一区二区三| 这个男人来自地球电影免费观看| 国产又黄又爽又无遮挡在线| 国产精品一区二区精品视频观看| 一a级毛片在线观看| 99riav亚洲国产免费| 观看免费一级毛片| 国产爱豆传媒在线观看 | 欧美中文日本在线观看视频| 一边摸一边做爽爽视频免费| 19禁男女啪啪无遮挡网站| 两人在一起打扑克的视频| 搡老熟女国产l中国老女人| 亚洲国产看品久久| 久久性视频一级片| 成人欧美大片| 99国产极品粉嫩在线观看| 国产高清有码在线观看视频 | 国产一区二区三区视频了| 一级片免费观看大全| 国内精品一区二区在线观看| 99国产精品一区二区蜜桃av| 国产乱人伦免费视频| 欧美在线一区亚洲| 国产精品98久久久久久宅男小说| 1024视频免费在线观看| 国产精品亚洲一级av第二区| 国产成人影院久久av| 亚洲专区国产一区二区| 国产成人影院久久av| 日本成人三级电影网站| 淫秽高清视频在线观看| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图| 久久亚洲精品不卡| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 国产精品99久久99久久久不卡| 制服丝袜大香蕉在线| 国产伦一二天堂av在线观看| 亚洲精品中文字幕一二三四区| 一本大道久久a久久精品| 叶爱在线成人免费视频播放| 久久精品国产综合久久久| 舔av片在线| 亚洲国产日韩欧美精品在线观看 | 亚洲18禁久久av| 亚洲人成网站高清观看| 黄片小视频在线播放| 国产高清videossex| 黄色女人牲交| 亚洲第一电影网av| 日韩欧美一区二区三区在线观看| 久久人妻av系列| 宅男免费午夜| 啦啦啦观看免费观看视频高清| 十八禁网站免费在线| 国产探花在线观看一区二区| 国产一区二区在线av高清观看| 窝窝影院91人妻| 久久香蕉国产精品| 久久久久久久久中文| 露出奶头的视频| 亚洲国产欧美网| 久久久国产精品麻豆| 久久久久久久久中文| or卡值多少钱| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 制服丝袜大香蕉在线| 两性午夜刺激爽爽歪歪视频在线观看 | 淫妇啪啪啪对白视频| 一二三四社区在线视频社区8| 脱女人内裤的视频| or卡值多少钱| 日本熟妇午夜| 国产精品久久视频播放| 久久久久久免费高清国产稀缺| 国产av又大| 亚洲成人久久性| 日本一区二区免费在线视频| 欧美日本亚洲视频在线播放| 色综合欧美亚洲国产小说| av欧美777| 黄色丝袜av网址大全| 久久精品国产清高在天天线| 免费在线观看日本一区| 色综合站精品国产| 搞女人的毛片| 母亲3免费完整高清在线观看| 久久国产精品影院| 1024手机看黄色片| 午夜福利在线在线| 老司机福利观看| 国产精品av视频在线免费观看| 正在播放国产对白刺激| 天堂√8在线中文| 精品高清国产在线一区| 51午夜福利影视在线观看| 欧美精品啪啪一区二区三区| 国模一区二区三区四区视频 | 国产高清视频在线观看网站| 看黄色毛片网站| 丝袜美腿诱惑在线| 婷婷亚洲欧美| 嫁个100分男人电影在线观看| 国产99白浆流出| 免费在线观看黄色视频的| 嫩草影视91久久| 99久久精品国产亚洲精品| 无遮挡黄片免费观看| 成人三级做爰电影| 他把我摸到了高潮在线观看| 99精品在免费线老司机午夜| av在线天堂中文字幕| 国产精品乱码一区二三区的特点| 在线免费观看的www视频| 精品久久久久久久久久久久久| 美女高潮喷水抽搐中文字幕| 免费一级毛片在线播放高清视频| 免费观看人在逋| 免费无遮挡裸体视频| 一边摸一边抽搐一进一小说| 我的老师免费观看完整版| 午夜老司机福利片| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 久久伊人香网站| 免费电影在线观看免费观看| 国产1区2区3区精品| 叶爱在线成人免费视频播放| 国产精品一区二区精品视频观看| 真人一进一出gif抽搐免费| 97碰自拍视频| 成人三级做爰电影| 欧美另类亚洲清纯唯美| 日韩欧美一区二区三区在线观看| 啦啦啦韩国在线观看视频| 视频区欧美日本亚洲| 免费在线观看视频国产中文字幕亚洲| 免费看十八禁软件| 日韩免费av在线播放| 最新在线观看一区二区三区| 少妇被粗大的猛进出69影院| 可以在线观看毛片的网站| 天天添夜夜摸| 国产乱人伦免费视频| 久久午夜亚洲精品久久| 2021天堂中文幕一二区在线观| 亚洲av电影不卡..在线观看| 欧美黑人欧美精品刺激| 9191精品国产免费久久| 夜夜爽天天搞| 国产高清视频在线播放一区| 免费看日本二区| 美女午夜性视频免费| 国产v大片淫在线免费观看| 在线视频色国产色| 黄色片一级片一级黄色片| 在线a可以看的网站| 最近最新中文字幕大全免费视频| 黑人欧美特级aaaaaa片| 他把我摸到了高潮在线观看| 午夜成年电影在线免费观看| 亚洲全国av大片| 99精品久久久久人妻精品| 麻豆成人av在线观看| а√天堂www在线а√下载| 色综合婷婷激情| 亚洲精品美女久久av网站| 精品第一国产精品| 色噜噜av男人的天堂激情| 中出人妻视频一区二区| 亚洲乱码一区二区免费版| 老司机午夜十八禁免费视频| 18禁观看日本| 欧美日韩福利视频一区二区| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站 | 一本一本综合久久| 国产精品久久电影中文字幕| 久久午夜综合久久蜜桃| 日本精品一区二区三区蜜桃| 免费观看精品视频网站| 国产亚洲欧美在线一区二区| 波多野结衣巨乳人妻| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 91在线观看av| 午夜亚洲福利在线播放| 欧美精品啪啪一区二区三区| cao死你这个sao货| 又紧又爽又黄一区二区| 午夜精品在线福利| 又粗又爽又猛毛片免费看| 国产69精品久久久久777片 | 中文字幕人成人乱码亚洲影| 亚洲精品国产一区二区精华液| 欧美黑人精品巨大| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 他把我摸到了高潮在线观看| 国产片内射在线| 亚洲美女视频黄频| 法律面前人人平等表现在哪些方面| 欧美黑人精品巨大| 亚洲国产精品久久男人天堂| 欧美黑人精品巨大| 国产精品 欧美亚洲| 丰满的人妻完整版| 国产精品永久免费网站| 午夜福利欧美成人| 可以免费在线观看a视频的电影网站| 亚洲真实伦在线观看| 成年免费大片在线观看| 男女午夜视频在线观看| 性欧美人与动物交配| 精华霜和精华液先用哪个| 一卡2卡三卡四卡精品乱码亚洲| 久久精品夜夜夜夜夜久久蜜豆 | 久热爱精品视频在线9| 1024视频免费在线观看| 全区人妻精品视频| 久久性视频一级片| 12—13女人毛片做爰片一| 国产成人aa在线观看| 欧美+亚洲+日韩+国产| 成年免费大片在线观看| 精华霜和精华液先用哪个| 蜜桃久久精品国产亚洲av| 婷婷六月久久综合丁香| 一本精品99久久精品77| 亚洲18禁久久av| 精品久久久久久久人妻蜜臀av| 国产精品精品国产色婷婷| 757午夜福利合集在线观看| 一个人观看的视频www高清免费观看 | 在线观看午夜福利视频| 在线观看66精品国产| 国产精品久久视频播放| 欧美三级亚洲精品| 午夜精品久久久久久毛片777| 国产精品综合久久久久久久免费| bbb黄色大片| 午夜免费成人在线视频| 首页视频小说图片口味搜索| 99re在线观看精品视频| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 他把我摸到了高潮在线观看| 伦理电影免费视频| 丰满人妻一区二区三区视频av | 久久这里只有精品中国| 久久人妻av系列| 国产av不卡久久| 亚洲午夜理论影院| 免费观看人在逋| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 禁无遮挡网站| 日本免费一区二区三区高清不卡| 欧美日韩福利视频一区二区| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 国产视频内射| 国产精品久久久av美女十八| 国产精品久久电影中文字幕| 国产91精品成人一区二区三区| 高潮久久久久久久久久久不卡| 一个人免费在线观看的高清视频| 欧美性长视频在线观看| 久久精品成人免费网站| 999精品在线视频| 免费在线观看成人毛片| av国产免费在线观看| 黄色丝袜av网址大全| 长腿黑丝高跟| 日日爽夜夜爽网站| 最近视频中文字幕2019在线8| 国产免费男女视频| 成人午夜高清在线视频| 精品少妇一区二区三区视频日本电影| 1024手机看黄色片| 午夜免费成人在线视频| 色av中文字幕| 久久久久久久久久黄片| 高潮久久久久久久久久久不卡| 亚洲av电影在线进入| 特级一级黄色大片| 99久久无色码亚洲精品果冻| 妹子高潮喷水视频| 免费在线观看亚洲国产| 色噜噜av男人的天堂激情| 精品第一国产精品| 亚洲无线在线观看| 超碰成人久久| 高清毛片免费观看视频网站| 久久久久久九九精品二区国产 | 2021天堂中文幕一二区在线观| 亚洲av电影不卡..在线观看| 美女黄网站色视频| 免费在线观看日本一区| 久久人妻福利社区极品人妻图片| 婷婷亚洲欧美| 久久午夜亚洲精品久久| 人人妻人人澡欧美一区二区| 国产成人啪精品午夜网站| 十八禁网站免费在线|