用雞蛋殼制備醋酸鈣的工藝研究

王少輝

摘 要： 目的：分析雞蛋殼制備醋酸鈣的工藝技術(shù)。方法：將蛋殼粉與醋酸放置在常溫常壓環(huán)境下，使其發(fā)生中和反應(yīng)，進(jìn)而制備出醋酸鈣，利用EDTA絡(luò)合法對制成產(chǎn)品的醋酸鈣含量進(jìn)行檢測。結(jié)果：在蛋殼粉放置量為2.5g時，中和反應(yīng)的時間在3h，料液比例為1：16時，醋酸鈣的含量最高，為2.91g，所制備出的醋酸鈣純度為71%，產(chǎn)率為99%。結(jié)論：醋酸鈣制備過程中，選擇配比為1：14最為恰當(dāng)，能夠產(chǎn)出質(zhì)量較高的醋酸鈣。

關(guān)鍵詞：雞蛋殼 制備醋酸鈣 工藝

中圖分類號：TS253.9 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1003-9082（2016）12-0252-01

前言

據(jù)有關(guān)資料顯示我國禽蛋的資源比較豐富，但是其加工產(chǎn)業(yè)的發(fā)展卻相對落后，由此也形成了較多的浪費(fèi)[1]。在相關(guān)教學(xué)試驗(yàn)中測試出蛋殼的主要成分是碳酸鈣，含量能夠達(dá)到93%，其中還包括了一定含量的碳酸鎂、磷酸鈣等有機(jī)物，其內(nèi)部所含有的有機(jī)物均屬于天然的綠色鈣源。之所以選擇蛋殼中的元素去制備醋酸鈣，主要是由于蛋殼中的鈣含量較高，且溶解性較快，能夠比較快的達(dá)到吸收效果，同時也能夠溶于水，相對安全沒有污染。

一、資料與方法

1.一般資料

（1）原料選擇：新鮮雞蛋，冰醋酸，氧化鈣。

（2）設(shè)備選擇：電爐，直流電動機(jī)，電子分析天平，電熱恒溫水浴箱，真空泵。

2.方法

（1）實(shí)驗(yàn)過程：蛋殼-中和反應(yīng)-除鎂元素-減壓抽濾-pH調(diào)整-成品。

（2）實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)：在醋酸鈣的制作過程中比較容易受到環(huán)境與元素的影響，所以在選擇不同的除鎂時間，反應(yīng)溫度，反應(yīng)時間，配比等實(shí)驗(yàn)因子時，應(yīng)將所得的醋酸鈣的收率作為衡量指標(biāo)，在進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)的環(huán)境下進(jìn)行正交試驗(yàn)[2]。

（3）單因素實(shí)驗(yàn)過程：探究不同的除鎂時間，反應(yīng)溫度，反應(yīng)時間，配比對醋酸鈣收率的影響效果。在除鎂時間選擇分別為2min，5min，10min，15min，20min時，反應(yīng)溫度選擇分別為15℃，20℃，25℃，30℃，35℃；反應(yīng)時間選擇分別為1.5h，2h，2.5h，3h，3.5h；配比選擇分別為1：8，1：10，1：12，1：14，1：16時進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)。

（4）正交試驗(yàn)過程：在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，選擇質(zhì)量相對較高的除鎂時間，反應(yīng)溫度，反應(yīng)時間與配比，利用L9（34）正交試驗(yàn)，明確出最好的條件選擇[3]。

（5）醋酸鈣含量的測試過程：選擇2.5g式樣放置在燒杯中，用5mL熱硒鹽溶液溶解。在其冷卻后放置在容量瓶中，用水進(jìn)行定容。將配置好的溶液放置在錐形瓶中，加入50mL的水，1mo1/L氫氧化鈉溶液15mL，紫脲酸銨固體20mg，奈酚綠B指示劑1.5mL。在用0.05mo1/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至深藍(lán)色。最終核算醋酸鈣的含量。

二、結(jié)果

1.除鎂時間對醋酸鈣收率的影響

蛋殼中碳酸鎂的含量占比約為1%，而鎂元素的存在會影響醋酸鈣的質(zhì)量，所以才會在制作過程中加入除鎂的環(huán)節(jié)。最終試驗(yàn)的結(jié)果顯示，反應(yīng)時間在10min的時候醋酸鈣的收率效果最好。

2.反應(yīng)溫度對醋酸鈣收率的影響

反應(yīng)溫度的高低會影響到反應(yīng)速度，因此也會對醋酸鈣的質(zhì)量造成影響。在溫度高的環(huán)境下比較有利于增加反應(yīng)速度，使CO2等分子快速的排出，為醋酸鈣的形成提供有利環(huán)境，但是醋酸與水的蒸發(fā)也會變快，影響到反應(yīng)效果。溫度較低醋酸的揮發(fā)損失比較小，但是反應(yīng)速度也會變慢，因此控制在恰當(dāng)?shù)臏囟?，才能夠保障醋酸鈣的質(zhì)量。試驗(yàn)結(jié)果顯示在常溫環(huán)境下醋酸鈣的收率相對較高，因此溫度應(yīng)該控制在20℃。

3.反應(yīng)時間對醋酸鈣收率的影響

在反應(yīng)期間，反應(yīng)速度比較慢，主要是因?yàn)榇姿釋儆谌跛?，碳酸鈣屬于弱堿，因此要保障反應(yīng)充分進(jìn)行，確保產(chǎn)品收率，需要延長反應(yīng)時間。研究結(jié)果顯示出，反應(yīng)時間在1.5h時，醋酸鈣的收率是92.7%，反應(yīng)時間在2.5h時，醋酸鈣的收率是93.6%，反應(yīng)時間在3h時，醋酸高的收率是94.8%，因此選擇反應(yīng)時間為3h所得到的醋酸鈣收率最高。

4.固液配比對醋酸鈣收率的影響

醋酸鈣溶于水，在液相反應(yīng)中，固液的配比過小會使反應(yīng)產(chǎn)物的濃度過高，溶液比較容易達(dá)到飽和，不利于醋酸鈣的生成，但是如果固液配比過大的話，濃縮的時間又過長。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，固液配比在1：14的時候醋酸鈣的收率最高。

5.正交試驗(yàn)結(jié)果

為了明確醋酸鈣制備的最適合工藝條件，在單因素試驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上，選擇反應(yīng)溫度，反應(yīng)時間，固液比水平，也就是L9（34）正交表進(jìn)行試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果顯示，固液比是影響試驗(yàn)結(jié)果的主要因素，除鎂時間的影響效果最小。

6.醋酸高含量測試結(jié)果

在本次制備完成后，對制成產(chǎn)品進(jìn)行醋酸鈣檢測，檢測結(jié)果與國家質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)比對顯示，達(dá)到國家質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

三、討論

在本次研究中，進(jìn)行了單因素試驗(yàn)、正交試驗(yàn)，對試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析，最終顯示結(jié)果為，除鎂時間設(shè)置在5min，反應(yīng)時間設(shè)置在2.5h，反應(yīng)溫度設(shè)置在25℃，固液比設(shè)置在1：14，是最佳的制備工藝。另外試驗(yàn)結(jié)果也證實(shí)了，對醋酸鈣質(zhì)量與收率影響最高的是固液比，除鎂時間的影響效果最小。在試驗(yàn)中固液比重的水也占據(jù)了一定的影響效果，分別選擇了自來水與蒸餾水進(jìn)行了試驗(yàn)，顯示結(jié)果為自來水應(yīng)用下的醋酸鈣收率更高，其原因可能是蒸餾水中缺失了過多的自然元素。

我國的禽蛋資源比較豐富，在基礎(chǔ)條件上占據(jù)了一定的優(yōu)勢，如果能夠?qū)⑦@部分資源進(jìn)行有效的利用，一方面減少了蛋殼資源的浪費(fèi)，另一個方面也減少的環(huán)境污染，另外也增加了額外經(jīng)濟(jì)收益，這一舉措屬于一舉多得。蛋殼資源中存在著豐富的碳酸鈣元素，通過以上實(shí)驗(yàn)將其制成醋酸鈣是最有效的資源利用方式。本次研究為蛋殼制備醋酸鈣的制作過程分析出最佳的配置原則與制作措施，為蛋殼資源的有效利用提供了理論參考意見。

參考文獻(xiàn)

[1]梁春娜，張珍，張麗，等.超聲波法從雞蛋殼中制備醋酸鈣工藝研究[J].甘肅農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報，2010，02（05）：124-128.

[2]吳漢東.以雞蛋殼為原料制備醋酸鈣的工藝研究[J].食品工業(yè)，2012，06（12）：37-39.

[3]王衛(wèi)兵，趙躍強(qiáng)，孫鴻.以雞蛋殼為原料制備醋酸鈣的工藝研究[J].廣東化工，2015，07（11）：46-47.