硬質(zhì)聚氨酯泡沫塑料氧指數(shù)測量結(jié)果的不確定度評定

高玉寶，侯榮浩

(石油和化學(xué)工業(yè)節(jié)能產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，遼寧 大連 116031)

硬質(zhì)聚氨酯泡沫塑料氧指數(shù)測量結(jié)果的不確定度評定

高玉寶，侯榮浩

(石油和化學(xué)工業(yè)節(jié)能產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，遼寧 大連 116031)

通入氧、氮混合氣體，在不同氧濃度下試驗(yàn)最小氧濃度，對其測量結(jié)果的不確定度所產(chǎn)生的原因進(jìn)行分析，并據(jù)此對測定結(jié)果的不確定度進(jìn)行了評定。

氧指數(shù)；硬質(zhì)聚氨酯泡沫塑料；不確定度

硬質(zhì)聚氨酯泡沫塑料，簡稱聚氨酯硬泡。聚氨酯硬泡多為閉孔結(jié)構(gòu)，具有絕熱效果好、重量輕、比強(qiáng)度大、施工方便等優(yōu)良特性，同時(shí)還具有隔音、防震、電絕緣、耐熱、耐寒、耐溶劑等特點(diǎn)，廣泛用于冰箱、冰柜的箱體絕熱層，冷庫、冷藏車等絕熱材料，建筑物、儲罐及管道保溫材料，少量用于非絕熱場合，如仿木材、包裝材料等。一般而言，較低密度的聚氨酯硬泡主要用作隔熱/保溫材料，較高密度的聚氨酯硬泡可用作結(jié)構(gòu)材料(仿木材)。

氧指數(shù)是評價(jià)塑料及其他高分子材料相對燃燒性的一種表示方法，以此判斷材料在空氣中與火焰接觸時(shí)燃燒的難易程度，非常有效。測量結(jié)果不確定度的評定在實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理和質(zhì)量控制中起著重要作用。本文依據(jù)中國實(shí)驗(yàn)室國家認(rèn)可委員會編制的測量不確定度要求的實(shí)施指南[1]，根據(jù)技術(shù)規(guī)范JJF 1059.1—2012對硬質(zhì)聚氨酯泡沫塑料氧指數(shù)測量結(jié)果不確定度進(jìn)行了評定。

1 方法提要[2]

1. 準(zhǔn)備試樣。把硬質(zhì)聚氨酯泡沫塑料用切割機(jī)將其切成(150×13×13)mm，并準(zhǔn)備15條。

2. 分別在15條試樣的任意端50 mm處劃線，將另一端插入燃燒柱內(nèi)試樣夾中。

3. 根據(jù)經(jīng)驗(yàn)或試樣在空氣中點(diǎn)燃情況估計(jì)開始的氧濃度。如果試樣在空氣中迅速燃燒，則開始試驗(yàn)時(shí)的氧濃度設(shè)為18%(體積分?jǐn)?shù))左右；如果試樣在空氣中緩慢燃燒或時(shí)斷時(shí)續(xù)，則開始氧濃度設(shè)為21%(體積分?jǐn)?shù))左右；如果試樣在空氣中離開點(diǎn)火源即滅，則開始氧濃度設(shè)為25%(體積分?jǐn)?shù))。

4. 打開氧氣、氮?dú)狻胺€(wěn)壓”閥，檢查壓力表指示值是否為 (0.1±0.01) MPa，氧氣、氮?dú)饣旌狭髁渴欠駷?(10±0.5) L/min。如需提高氧濃度則需通過“流量”旋鈕增大氧流量、減少氮流量，否則反之。試驗(yàn)過程中要始終保持0.1 MPa的壓力和10 L/min的總和流量。

5. 確定氧濃度為估計(jì)的氧濃度后穩(wěn)定30 s，用點(diǎn)火器點(diǎn)燃試樣頂端。點(diǎn)燃試樣后移出點(diǎn)火器立即開始計(jì)時(shí)，通過觀察試樣燃燒時(shí)間和燃燒長度并調(diào)整步長最終確定試樣的氧指數(shù)。

2 建立數(shù)學(xué)模型

OI=cf+kd

(1)

式中，OI為試樣氧濃度，%；cf為N系列最后一個(gè)氧濃度，取一位小數(shù)，%；d為測試步長，本檢測儀器步長為0.1%；k為查表所得的系數(shù)，GB/T 2406.2—2009表4。

3 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的評定

3.1 氧指數(shù)測定儀引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1(OI)

=0.15%

3.2 樣品測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

樣品重復(fù)測量次數(shù)n=8，樣品氧指數(shù)的結(jié)果，見表1。

表1 樣品氧指數(shù)的結(jié)果

8次重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果加上試驗(yàn)測試結(jié)果，其平均值為26.1%。

用貝塞爾公式計(jì)算測試結(jié)果的單次測量標(biāo)準(zhǔn)差：

3.3 系數(shù)k引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

本實(shí)驗(yàn)室購買的氧指數(shù)測定儀的步長為0.1%，而按GB/T 2406.2—2009表4確定k，是針對步長0.2%的情況，所以本試驗(yàn)室氧指數(shù)測定儀測出的值即可視為測試結(jié)果，無需確定k值。

3.4 測試步長d引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

=0.04×0.029%=0.0012%

3.5 計(jì)量器具引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)LZJ-6型，準(zhǔn)確度等級：2.5；測量范圍：1～10 L/min；最大工作壓力：1.0 MPa。玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)為試驗(yàn)輔助儀器，試驗(yàn)時(shí)作為工具并非作為量具使用,所以可以忽略不計(jì)。

機(jī)械秒表：購買后經(jīng)檢定，誤差極小。且硬質(zhì)聚氨酯泡沫塑料燃燒50 mm用時(shí)小于10 s(與標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定燃燒時(shí)間限值180 s相比很短)，所以因秒表引起的測量不確定度可以忽略不計(jì)。

4 合成不確定度及擴(kuò)展不確定度

由于上述各測量不確定度分量之間無相關(guān)關(guān)系，所以實(shí)驗(yàn)結(jié)果的不確定度

【】【】

取包含因子k=2，可求得擴(kuò)展不確定度U(c)

則OI=26.1%，U=0.08%，k=2。

[1] CNAS—GL05:2011 測量不確定度要求的實(shí)施指南[M]. 北京：中國計(jì)量出版社，2011.

[2] GB/T 2406.2—2009塑料 用氧指數(shù)法測定燃燒行為 第2部分：室溫試驗(yàn) [S].

高玉寶，男，工程師，畢業(yè)于大連工業(yè)大學(xué)計(jì)算機(jī)管理專業(yè)，1990年從事節(jié)能保溫隔熱材料的研究和檢測工作至今。

The Uncertainty Evaluation of Measurement Results of Rigid Polyurethane Foam Plastics Oxygen Index

GAO Yubao, HONG Ronghao

(The Petroleum and Chemical Industry Energy-Saving Product Quality Supervision Inspection Center, Dalian 116031, China)

Passes over the oxygen, nitrogen gaseous mixture, experiments the smallest oxygen concentration under the different oxygen concentration, has the reason to its measurement result uncertainty to carry on the analysis, according to the above and to determined the result the uncertainty to carry on the evaluation.

oxygen index; rigid polyurethane foam plastics; uncertainty

2017-03-01

TQ328

A

1007-7804(2017)02-0041-03

10.3969/j.issn.1007-7804.2017.02.011