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      HPLC法測定民族藥材天仙子中金絲桃苷的含量

      2017-05-24 14:49:07楊宏昕
      中國民族醫(yī)藥雜志 2017年2期
      關(guān)鍵詞:桃苷液相色譜儀金絲

      杜 鵑 楊宏昕

      (1.內(nèi)蒙古自治區(qū)中醫(yī)醫(yī)院,內(nèi)蒙古 呼和浩特 010020; 2.內(nèi)蒙古自治區(qū)人民醫(yī)院,內(nèi)蒙古 呼和浩特 010017)

      HPLC法測定民族藥材天仙子中金絲桃苷的含量

      杜 鵑1楊宏昕2

      (1.內(nèi)蒙古自治區(qū)中醫(yī)醫(yī)院,內(nèi)蒙古 呼和浩特 010020; 2.內(nèi)蒙古自治區(qū)人民醫(yī)院,內(nèi)蒙古 呼和浩特 010017)

      目的:測定天仙子不同藥用部位中金絲桃苷為含量。方法:HPLC法, C18柱,流動相為甲醇-水-磷酸-三乙胺溶液(225∶30011),流速1.0mL·min-1,檢測波長為360nm,柱溫為30℃。結(jié)果:金絲桃苷在0.007~0.464μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,r=0.9999;平均回收率=104.33%,RSD為1.85%。結(jié)論:天仙子籽、花、葉、莖、根金絲桃苷含量分別為<0.01%、0.198%、0.132%、0.061%、<0.01%,花、葉、莖金絲桃苷平均含量為 0.130%。

      HPLC法;天仙子;金絲桃苷

      天仙子為茄科植物莨菪Hyoscyamus niger·L.的干燥成熟種子。莨菪、小顛茄子、熏牙子,蒙藥名特訥格-烏布斯,藥用種子與葉子,我區(qū)均有分布。蒙醫(yī)用來驅(qū)蟲,藏醫(yī)用于治療鼻疳、梅毒、頭神經(jīng)麻痹、蟲牙等,中醫(yī)用于胃脘攣痛,喘咳,癲狂。天仙子含莨菪堿、阿托品、東莨菪堿等。藥理實驗提示天仙子可抑制腺體分泌,對活動過強(qiáng)或痙攣狀態(tài)的平滑肌有馳緩作用,并有擴(kuò)大瞳孔、解除迷走神經(jīng)對心臟的抑制作用,具有阿托品類藥物的作用特點,故臨床定位有大毒[1]。本文測定天仙子全草不同部位金絲桃苷的含量,以期作為藥材質(zhì)量評價指標(biāo)之一。

      1 儀器與試劑

      1100型高效液相色譜儀 (美國安捷倫公司),TJ-912型色譜分析平臺(太極計算機(jī)公司)。金絲桃苷對照品(111521-200303)由中國藥品生物制品檢定所提供;甲醇為色譜純;其他均為分析純試劑;水為純化水;天仙子采自內(nèi)蒙古大青山壩口子村。

      2 實驗方法與結(jié)果

      2.1 色譜條件:Kromasi -C18柱(20mm×4.6mm,5μm),流動相甲醇-水-磷酸-三乙胺溶液(225:300: 1:1),流速1mL·min-1,溫度30℃,檢測波長360nm nm,進(jìn)樣量10μL。

      2.2 對照品溶液的制備:精密稱取金絲桃苷對照品適量,加甲醇制成0.058mg·mL-1的溶液,即得。

      2.3 供試品溶液的制備:取本品,粉碎,過100目篩,精密稱定0.1g,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇10mL, 超聲處理50min ,放冷,濾過,濾液轉(zhuǎn)移至10mL量瓶內(nèi) ,加甲醇至刻度,搖勻,即得。

      2.4 專屬性考察: 精密吸取甲醇金絲桃苷陰性溶劑,金絲桃苷對照品溶液,供試品溶液各10μL注入液相色譜儀,金絲桃苷對照品色譜峰峰純度尚好;供試品溶液中色譜峰保留時間與金絲桃苷對照品一致,甲醇陰性溶劑無吸收,表明該含量測定方法專屬性好,陰性溶劑無干擾,見圖1。

      圖1 金絲桃苷色譜峰

      2.5 線性關(guān)系考察:取對照品溶液為A溶液。精密吸取對照品A溶液1.0mL,加到10mL量瓶中,加甲醇稀釋到刻度為對照品B溶液,分別吸取對照品B溶液1、2、4μL ,對照品A溶液1、2、4、8μL,注入高效液相色譜儀,測定峰面積;以峰面積為縱坐標(biāo)(Y),進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)(X)做線性回歸, 回歸方程為Y = 2284159 X +58465,r=0.9999。結(jié)果表明,金絲桃苷在0.007~0.464μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

      2.6 穩(wěn)定性試驗:取同一份供試品溶液(葉),分別在0,2,4,8,12h測定, RSD為0.85%。

      2.7 精密度試驗:吸取同一批供試品溶液(葉),在上述色譜條件下重復(fù)測定6次,平均峰面積RSD為0.54%。

      2.8 重復(fù)性試驗:取同一批樣品(葉),按2.3供試品溶液制備方法制備6份樣品溶液,分別測定并計算含量,平均含量為0.198%,RSD為1.37%。

      2.9 加樣回收率試驗:取同一批已知含量的樣品(葉)6份,每份取約50mg,精密稱定,分別精密加入金絲桃苷對照品溶液0.5ml(0.21mg/ml),按2.3供試品溶液制備方法制備樣品溶液,同法操作,分別注入液相色譜儀測定含量,計算回收率。平均回收率為104.33%,RSD為1.85%。

      3 樣品測定

      分別取天仙子不同要用部位,按上述方法測定。籽、花、葉、莖、根金絲桃苷含量分別<0.01%、0.198%、0.132%、0.061%、<0.01%,花、葉、莖金絲桃苷平均含量 0.130%(n=3)。

      3 討論

      天仙子主要含莨菪類生物堿,其毒性取決于生物堿含量,對于其他藥用部位是否含生物堿未見報道。本文通過HPLC法測定天仙子不同要用部位金絲桃苷含量,結(jié)果表明,種子與根金絲桃苷含量較低,主要集中在花葉莖部。天仙子是一個有深度開發(fā)價值的天然藥材,特別是花葉莖,毒性小產(chǎn)量高。金絲桃苷是一類黃酮類化合物,具有多種生物活性,是目前天然藥物常用的含量檢測標(biāo)志性化合物,金絲桃苷含量高低在一定程度上決定藥材的質(zhì)量。本研究結(jié)果可為天仙子的質(zhì)量評價提供進(jìn)一步的依據(jù)。

      [1]內(nèi)蒙古自治區(qū)衛(wèi)生局.內(nèi)蒙古中草藥[M].內(nèi)蒙古自治區(qū)人民出版社,1972,708-709.

      2016年8月18日收稿

      R291.2

      B

      1006-6810(2017)02-0048-01

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