石騰飛,陳明華,樊義偉
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超聲輔助浸取RDX/Al/AP/HTPB炸藥中RDX工藝研究
石騰飛1,陳明華2,樊義偉3
(1.軍械工程學(xué)院彈藥工程系,河北石家莊,050003;2.軍械技術(shù)研究所,河北石家莊,050003;3. 晉西工業(yè)集團江陽公司,山西太原,030041)
為了研究超聲波輔助浸取RDX/Al/AP/HTPB炸藥中RDX的最佳工藝條件。通過正交試驗研究超聲功率、浸取時間、溫度、料液比和浸取次數(shù)對RDX浸取率的影響,得到了單因素趨勢圖,并優(yōu)化了浸取工藝。
黑索今;超聲;正交試驗;工藝
黑索今是性能優(yōu)異的高能炸藥,在火炸藥中有著廣泛的應(yīng)用。RDX/Al/AP/HTPB炸藥中含有大量的RDX,有著極高的回收價值。對含能材料中RDX的再利用,2005年Arcuri研究了使用超聲波回收TNT[1];荊昌倫等[2-3]研究了水懸浮煮法回收鈍化黑索今的工藝,回收率為89.27%;陳亞芳等[4]研究了丙酮和甲苯回收梯黑鋁炸藥的方法,回收率為90%;許琳[5]用堆肥法處理含能材料,COD降解率最多可達78.62%;姬文蘇等[6]研究了超臨界回收TNT和RDX;丁玉奎[7]采用熔融法分離TNT,回收率為76.2%。
本文將超聲波引入RDX的浸取過程中,利用超聲波的空化作用,使固體發(fā)生破裂[8],從而使RDX更加容易從包覆結(jié)構(gòu)中被浸取。并通過正交試驗探究了各因素對實驗的影響,以達到工藝優(yōu)化的目的。
1.1 試劑與儀器
材料:提取AP后的RDX/Al/AP/HTPB炸藥,主要成分RDX、Al粉;分析純丙酮,上海鴻順生物制藥有限公司;分析純石油醚,上海鴻順生物制藥有限公司。儀器:維斯特1024S標準單槽超聲波清洗機,青島維斯特科技有限公司;DU65型電熱油浴恒溫箱,上海實驗儀器廠有限公司。
1.2 實驗過程
稱取2.0g左右提取AP后的RDX/Al/AP/HTPB炸藥,置于三角瓶中,加入定量混合溶劑(石油醚∶丙酮=2∶8)后,放入超聲波發(fā)生器中。實驗完畢后,濾液通過蒸發(fā)結(jié)晶的方法回收RDX,將抽濾所得濾渣以及回收RDX放入烘箱烘干后稱重保存。
2.1 正交試驗設(shè)計
通過設(shè)計正交試驗探究超聲功率、浸取時間、溫度、料液比以及浸取次數(shù)對RDX浸取率的影響,本試驗設(shè)計加入空列以探究各因素之間是否有交互作用以及試驗誤差的大小[9]。因素與水平編碼見表1。
表1 因素與水平表
Tab.1 The factors and levels
2.2 正交試驗分析
正交試驗設(shè)計及結(jié)果見表2,方差分析表見表3。
表2 正交試驗結(jié)果
Tab.2 Results of orthogonal experiment
表3 方差分析表
Tab.3 Variance analysis table
各試驗因素的極差反映了試驗因素對試驗的影響程度[10],由表2可知,各試驗因素的影響程度從大到小依次為:超聲功率、浸取時間、溫度、料液比、浸取次數(shù),R<R,說明各因素之間存在交互作用。以極差作為工藝優(yōu)化判定依據(jù),得出的最佳工藝為:A1B4C1D1E3。因為R較小,說明此因素對實驗影響不大,考慮實際操作中節(jié)約高效,選取最優(yōu)工藝A1B4C1D1E1是比較合適的,即超聲功率960W,浸取時間60min,溫度40℃,料液比1/25,浸取次數(shù)1次。
通過表3可知,因素A為試驗極顯著因素,因素B、C為顯著因素,D為不顯著因素,由于E 2.3 單因素趨勢分析 2.3.1 單因素影響規(guī)律 通過表2中值得到的單因素趨勢如圖1所示,反映了在不考慮各試驗因素交互作用下各因素對試驗結(jié)果的影響規(guī)律。 圖1 單因素對RDX浸取率的影響規(guī)律 2.3.2 超聲功率對RDX浸取率的影響 圖1(a)為超聲功率對RDX浸取率的影響。從圖1(a)可以看出,功率在240W之前浸取率呈急速上升趨勢,隨后為480W之前的平臺,然后浸取率隨著功率的升高緩慢增加。這是因為超聲波的空化氣泡產(chǎn)生的類似機械攪拌作用破壞了RDX周圍的包覆結(jié)構(gòu)使RDX容易被浸取,并且空化氣泡崩潰時產(chǎn)生的局部高溫高壓使熱點周圍具有超臨界流體性質(zhì)而增溶[11],所以會出現(xiàn)急劇上升;平臺的出現(xiàn)是因為當(dāng)空化產(chǎn)生的攪拌作用使顆粒完全懸浮后,其強化效果不再明顯[12];緩慢上升階段是因為當(dāng)功率升高后,超聲波的熱效應(yīng)比較明顯,增大了傳質(zhì)系數(shù)。 2.3.3 浸取時間對RDX浸取率的影響 圖1(b)為浸取時間對RDX浸取率的影響。由圖1(b)可知,RDX的浸取率隨著浸取時間的增加先急劇上升后緩慢上升,這說明要完成RDX的充分浸取需要一定的時間。 2.3.4 溫度對RDX浸取率的影響 圖1(c)為溫度對RDX浸取率的影響。由圖1(c)可知,隨著溫度的上升浸取率有所升高,但是溫度升高后浸取率上升速率變緩慢。這是因為溫度上升后,RDX的溶解度增大了濃度差,使浸取率上升,但是溫度升高的同時RDX浸取率也越來越高,故上升變得緩慢。 2.3.5 料液比對RDX浸取率的影響 圖1(d)為料液比對RDX浸取率的影響。由圖1(d)可知,隨著料液比的增加浸取率先急速上升后緩慢增加,這是因為1/15的溶劑在理論上可以完全溶解2.0g炸藥中所含的RDX,此后再增加溶劑用量雖然可以加大溶劑和炸藥中RDX的濃度差,提高浸取率,但是空化作用已經(jīng)使大部分RDX被浸取,所以增加很緩慢。 2.3.6 浸取次數(shù)對RDX浸取率的影響 圖1(e)為浸取次數(shù)對RDX浸取率的影響。由圖1(e)可知,浸取次數(shù)對浸取率的影響很小,這是因為超聲空化已經(jīng)促使固體藥粒中的大部分RDX被浸出,這與極差分析和方差分析所得的E因素影響很小的結(jié)論一致。 (1)以極差作為工藝優(yōu)化判定依據(jù)得出的最佳工藝為:超聲功率960W,浸取時間60min,溫度40℃,料液比1/25,浸取次數(shù)1次;(2)以值作為工藝優(yōu)化判定依據(jù)得出的最佳工藝為:超聲功率960W,浸取時間60min,溫度40℃,料液比1/15,浸取次數(shù)1次;(3)以極差為判別依據(jù)的試驗因素影響從大到小順序為:超聲功率、浸取時間、溫度、料液比、浸取次數(shù);以檢驗為依據(jù)可得:超聲功率為極顯著因素,浸取時間、溫度為顯著因素,料液比為不顯著因素。 [1] Arcuri Kym B. (Tulsa, OK), Goetsch. Reclaiming RDX and TNT from composition B and composition B containing military shells: US, 2005/0087273[P]. 2005-04-28. [2] 荊昌倫,徐復(fù)銘,侯勇,等.過期鈍化RDX的水懸浮煮洗分離[J].火炸藥學(xué)報,2008, 31(1): 23-25. [3] 荊昌倫,徐復(fù)銘.過期鈍化RDX的再利用研究[J]. 爆破器材, 2008, 1(37): 4-5. [4] 陳亞芳,王保國,張景林,等.廢舊梯黑鋁混合炸藥中RDX的提取和表征[J].火炸藥學(xué)報, 2012, 35(4): 23-25. [5] 許琳.堆肥法降解退役單基藥及降解菌的選育與強化研究[D]. 南京:南京理工大學(xué), 2013. [6] 姬文蘇,丁玉奎,張懷智,等.超臨界狀態(tài)下TNT-RDX-CO2三元體系固液平衡研究[J].含能材料, 2012, 20(3): 306-309. [7] 丁玉奎, 吳翼, 劉國慶, 等. 熔融法分離廢棄梯黑鋁炸藥中的TNT[J]. 含能材料, 2014, 22(4): 548-553. [8] 郭孝武. 超聲提取分離[M]. 北京:化學(xué)工業(yè)出版社, 2008. [9] 周國燕, 王春霞, 桑迎迎, 等. 正交試驗優(yōu)化超聲輔助法提取三七有效成分工藝[J]. 食品科學(xué), 2012, 33(12): 8-11. [10] 李云雁,胡傳榮.試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社, 2008. [11] 張雪梅,蔡路茵,蘇忠杰,等. 超聲波對三水醋酸鈉相分離及結(jié)晶的影響[J]. 化工學(xué)報, 2010, 61(1): 104-108. [12] 馬空軍,賈殿贈,包文忠,等.超聲場作用下的強化傳質(zhì)研究進展[J].化工進展,2010, 29(1): 11-16. Research on Extraction Process of RDX from RDX/Al/AP/HTPB Explosive Assisted by Ultrasonic SHI Teng-fei1,CHEN Ming-hua2,F(xiàn)AN Yi-wei3 (1. Ammunition Engineering Department of Ordnance Engineering College,Shijiazhuang,050003;2. Ordnance Technical Research Institute,Shijiazhuang,050003; 3. Jiangyang Company,Jinxi Industrial Group,Taiyuan,030041) In order to optimize the method of ultrasonic extracting RDX from RDX/Al/AP/HTPB explosive, the influence of experiment factors on RDX leaching rate were analyzed by designing orthogonal experiment. Single factor trend chart was obtained, and leaching process was also optimized. RDX;Ultrasonic;Orthogonal experiment;Process 1003-1480(2017)02-0046-03 TQ560.9 A 2017-01-12 石騰飛(1993 -),男,在讀碩士研究生,主要從事含能材料的分離回收研究。3 結(jié)論