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    改性石墨烯-生物炭復合材料對磺胺類抗生素的吸附

    2017-05-21 03:21:04孫寧寧張景環(huán)喬永亮白月陽丁雅楠馬文靜伍奕軒
    山東化工 2017年23期
    關鍵詞:嘧啶磺胺海藻

    張 江,孫寧寧,張景環(huán),喬永亮,白月陽,丁雅楠,馬文靜,伍奕軒,謝 丹

    (青島科技大學 環(huán)境與安全工程學院,山東 青島 266042)

    磺胺類抗生素在水體中頻繁檢出[1]。生物炭具有較大的比表面積和豐富的含氧功能團,是一種去除抗生素的高效且廉價的吸附劑[2-3]。由于單一生物炭對抗生素的去除效果有限,越來越多的學者將生物炭與其他材料復合,合成具有新性能、新結(jié)構(gòu)的材料,提高吸附材料的性能[4-5]。因此,本文研究海藻酸鈉和磁性改性石墨烯-生物炭復合材料對磺胺的吸附,對水中抗生素的去除,具有重要的意義。

    1 材料與方法

    1.1 藥品

    磺胺嘧啶純度為99.9%,購自中國藥品生物制品檢定所,分子量為250.3 g/mol,LogKow為-0.09。

    1.2 石墨烯-生物炭復合材料的制備

    稱取5.0 g栗子殼粉末,加入100 mL石墨烯懸浮液中攪拌1 h,混合物在80 ℃干燥3 h,放入馬弗爐中,400 ℃缺氧熱解1 h。冷卻研磨過篩后保存。

    1.3 海藻酸鈉-石墨烯-生物炭復合材料的制備

    將1.5 g海藻酸鈉溶于50 mL水中得到海藻酸鈉水溶液,加入2.0 g石墨烯-生物炭復合材料,超聲1 h,用注射器將上述混合溶液滴入5 %氯化鈣溶液中,固化為凝膠球,去掉氯化鈣溶液,干燥24 h,得到海藻酸鈉-石墨烯-生物炭復合材料。

    1.4 磁性-石墨烯-生物炭復合材料的制備

    將1.0 g石墨烯-生物炭復合材料溶于1 L去離子水中,超聲2 h,得到石墨烯-生物炭懸浮液。將5.0 g FeCl3·6H2O溶于100 mL去離子水中,得到氯化鐵溶液。將石墨烯-生物炭懸浮液與氯化鐵溶液混合,調(diào)節(jié)溶液pH值=10,磁力攪拌24 h。溶液加熱濃縮致粘稠狀態(tài),將干燥后的固體物在400℃下灼燒 1 h,得到磁性-石墨烯-生物炭復合材料。

    1.5 吸附實驗

    稱取40 mg復合材料放入50 mL離心管,加入40 mL 20 mg·L-1的磺胺嘧啶溶液。用0.01 mol·L-1NaOH和HCl調(diào)節(jié)溶液pH值=6,25℃避光振蕩,在吸附劑剛剛接觸抗生素溶液開始計時,隨著吸附的進行,在一定的時間取樣,離心分離,采用高效液相色譜法測定上清液中磺胺嘧啶的濃度,直至殘留濃度不再變化或出現(xiàn)波動即表示吸附基本達到平衡。在pH值對吸附的影響實驗中,用0.01 mol·L-1NaOH和HCl調(diào)節(jié)溶液pH值在3~9之間。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 吸附動力學

    圖1表明,石墨烯-生物炭復合材料對磺胺嘧啶的吸附量隨著吸附時間的增加而增加,在48 h后吸附量的變化不大,基本達到平衡。因此吸附平衡時間是48 h。

    圖1 吸附動力學

    2.2 pH值對吸附的影響

    圖2表明,當pH值<6.0時,磺胺嘧啶的吸附量隨著pH值的增加而增加。在pH值=6.0時,石墨烯-生物炭、磁性-石墨烯-生物炭和海藻酸鈉-石墨烯-生物炭復合材料對磺胺嘧啶的吸附量最高,分別為5.19,22.0和29.4 mg/kg. 海藻酸鈉和磁性改性遠遠增強了對磺胺嘧啶的吸附能力。并且海藻酸鈉-石墨烯-生物炭復合材的吸附能力大于磁性-石墨烯-生物炭復合材料。這主要是由于海藻酸鈉改性增加了石墨烯-生物炭復合材料的孔隙結(jié)構(gòu)。

    圖2 pH值對吸附的影響

    3 結(jié)論

    (1) 吸附動力學實驗表明,吸附平衡時間為48 h。

    (2) 海藻酸鈉和磁性改性增加了對磺胺嘧啶的吸附能力。

    (3) pH值=6.0時,磺胺嘧啶的吸附量最高。

    參考文獻

    [1]Zhang Q,Jia A,Wan Y,et al. Occurrences of three classes of antibiotics in a natural river basin: association with antibiotic-resistant Escherichia coli [J]. Environmental Science and Technology,2014,48:14317-14325.

    [2]Ahmed M B,Zhou J L,Ngo H H,et al. Adsorptive removal of antibiotics from water and wastewater: Progress and challenges [J].Science of the Total Environment,2015,532: 112-126.

    [3]李雪病,付 浩,林朋飛,等.水中典型磺胺類抗生素的活性炭吸附性能探究[J]. 給水排水,2016,42(1):36-41.

    [4]呂宏虹,宮艷艷,唐景春,等.生物炭及其復合材料的制備與應用研究進展[J]. 農(nóng)業(yè)環(huán)境科學學報,2015,34(8):1429-1440.

    [5]李玉姣.生物炭及復合材料的制備及應用性能研究[D].長春:吉林大學博士學位論文,2015.

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