GC測(cè)定化妝品中α—氯甲苯

α-氯甲苯是無(wú)色到微黃色有強(qiáng)烈刺激性氣味的液體，有催淚性，眼部接觸可能引起結(jié)膜和角膜蛋白變性，造成永久損害。α-氯甲苯具有皮膚刺激性，可經(jīng)由多種途徑進(jìn)入人體影響身體健康。而且，它還有潛在的致癌性：動(dòng)物為陽(yáng)性反應(yīng)，人為不肯定反應(yīng)。因而在《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》（2010年版）將α-氯甲苯列為禁用物質(zhì)。

本文采用島津GC-2010 Plus氣相色譜儀檢測(cè)化妝品中α-氯甲苯的快速、簡(jiǎn)便、靈敏度高的分析方法，適用于面霜、沐浴露、香水類化妝品。

實(shí)驗(yàn)部分

儀器配置：GC-2010 Plus 氣相色譜儀

實(shí)驗(yàn)條件：GC參數(shù)：色譜柱：Rtx-1701，30m×0.25mm×0.25?m；柱溫：90℃（1 min）_12℃/min_250℃（3 min）；進(jìn)樣口溫度：220℃；進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣；分流比5：1；載氣：氮?dú)?；載氣線速度：37 cm/sec；進(jìn)樣量：1μL；檢測(cè)器：FID；檢測(cè)器溫度：260℃；空氣流量：400 mL/min；氫氣流量：40 mL/min；尾吹氣：30 mL/min。

樣品前處理。稱取0.5 g（精確至0. 1mg）樣品置于離心管中，依次加入1 g氯化鈉、5.0 mL超純水和5.0 mL環(huán)己烷。密封后，以漩渦混合器將試樣分散萃取5分鐘。將樣品轉(zhuǎn)入離心管，在10000 rpm轉(zhuǎn)速下高速離心5分鐘，取上層有機(jī)相作為未知樣品待測(cè)液。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

標(biāo)準(zhǔn)譜圖。如圖1，圖2。

標(biāo)準(zhǔn)曲線。使用環(huán)己烷配制α-氯甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度分別為1、2.5、12.5、20、50、100 ?g/mL。α-氯甲苯標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖3所示。

檢出限及重現(xiàn)性。根據(jù)2.5 μg/mLα-氯甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液平行6針進(jìn)樣數(shù)據(jù)，計(jì)算數(shù)據(jù)峰面積重復(fù)性，根據(jù)1 μg/mLα-氯甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰高，單點(diǎn)計(jì)算數(shù)據(jù)方法檢出限（3倍噪聲）。α-氯甲苯檢出限及重復(fù)性，見(jiàn)表1。

樣品測(cè)試結(jié)果及回收率。分別向3種樣品基質(zhì)中添加適量100 μg/mL濃度的α-氯甲苯，每個(gè)基質(zhì)添加樣品平行處理三份進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，回收率為三份平行實(shí)驗(yàn)結(jié)果扣除空白后的平均值，樣品測(cè)定結(jié)果和回收率數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。

采用島津公司氣相色譜儀GC-2010 Plus分析化妝品中α-氯甲苯含量，在1～100 ?g/mL濃度范圍內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好，檢出限為0.12 μg/mL（3倍信噪比），加標(biāo)回收率平均值為95%～105%。本方法可用于不同基質(zhì)化妝品中α-氯甲苯含量的檢測(cè)。