GC—MS法檢測(cè)方便面調(diào)味油包中的塑化劑殘留

目的：探討采用GC-MS法檢測(cè)方便面調(diào)味油包中15種鄰苯二甲酸酯（PAEs）類(lèi)塑化劑殘留。方法：5種方便面調(diào)味油包樣品采用乙腈提取，提取液用分散固相萃取柱凈化；采用GC-MS的選擇離子監(jiān)測(cè)方式（SIM）進(jìn)行定性和定量分析。結(jié)果：15種鄰苯二甲酸酯的質(zhì)量濃度在0.1-5 .0mg/L范圍內(nèi)呈良好線性，相關(guān)系數(shù)（r）為0.9995-0.9999，檢出限0.005-0.01mg/kg；該方法回收率為81.8%-110%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD，n = 3）為1.01-9.17%。5種方便面調(diào)味油包中檢出的塑化劑為DEHP和DEEP，含量分別為3.85-4.23 mg/kg和5.62-6.12 mg/kg。結(jié)論：采用GC-MS法可以檢測(cè)方便面調(diào)味油包中15種鄰苯二甲酸酯（PAEs）類(lèi)塑化劑殘留，而且測(cè)定的5種方便面調(diào)味油包中均含有DEHP和DEEP等塑化劑。

資料與方法

實(shí)驗(yàn)材料。5種方便面購(gòu)于當(dāng)?shù)爻校?種鄰苯二甲酸酯（PAEs）類(lèi)塑化劑購(gòu)于Sigma公司；氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀購(gòu)于賽默飛世爾科技有限公司；微型旋渦混合儀購(gòu)于上海滬西分析儀器。

方法。

（1）前處理方法。準(zhǔn)確稱取方便面調(diào)味油包0.5 g（ 精確至 0. 1 mg），加入 10 mL 玻璃具塞刻度試管中，加入 5 ml 乙腈渦旋 2 min，4 000 r / min 離心 2 min；將乙腈層轉(zhuǎn)移至另一干凈10 mL 具塞玻璃離心管中，重復(fù)提取 1 次；40 ℃ 水浴下氮?dú)獯到?，加? mL正己烷混勻、定容，放于預(yù)先稱好 100 mg PSA 和 100 mg C18 的玻璃試管中，渦旋 1 min，靜置，吸取上清液進(jìn)行氣相色譜質(zhì)譜分析。

（2）色譜條件。儀器是Thermo ISQ QD-TRACE1300 GC-MS，TR-35 MS毛細(xì)管柱（30 m × 0. 25 mm×0.25 μm）。進(jìn)樣口溫度為250℃；升溫程序：初始溫度60℃，保持1 min；以20℃/min升溫至220℃，保持1 min，再5℃/min升溫至280℃，保持4 min；載氣為氦氣；流速1 mL/min；進(jìn)樣方式為不分流進(jìn)樣；進(jìn)樣量為1μL。電離方式：電子轟擊源（EI），電離能量為70 eV；離子源溫度為230℃，接口溫度為280℃；選擇離子監(jiān)測(cè)模式（SIM）；溶劑延遲為6 min。

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。稱15種塑化劑標(biāo)準(zhǔn)品，用正己烷稀釋配制系列濃度0.00、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00、2.00、5.00 、10.00mg/L的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液，由低濃度至高濃度按照1.2.2的色譜分析方法依次進(jìn)行分析，以3倍信/噪比計(jì)算最低檢測(cè)限。

精密度。重復(fù)吸取混標(biāo)溶液各100 μL（n=3），按照1.2.2的色譜分析進(jìn)行進(jìn)樣分析，根據(jù)峰面積計(jì)算各種塑化劑檢測(cè)結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）。

回收率方法。稱取同一種方便面樣品8份，其中4分樣品加入15種塑化劑標(biāo)準(zhǔn)混合溶液使得樣品中含量為 1.0 mg/kg，按和1.2.1方法進(jìn)行操作，再按1.2.2條件進(jìn)樣分析，分別統(tǒng)計(jì)計(jì)算各成分的平均加標(biāo)回收率。

結(jié)果

15種塑化劑的分析結(jié)果。由表1可知15種鄰苯二甲酸酯的質(zhì)量濃度在0.1-5.0 mg/L范圍內(nèi)呈良好線性，相關(guān)系數(shù)0.9995-0.9999，線性范圍為0.1-5.0mg/kg，檢出限0.005-0.01mg/kg，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD，n=3）為1.01-9.17%，回收率為（n=4）81.8%-110%。

5種方便面調(diào)料油包中塑化劑含量分析。5種方便面調(diào)味油包中檢出的塑化劑為DEHP和DEEP，含量分別為3.85-4.23 mg/kg和5.62-6.12 mg/kg。

本方法測(cè)得的5個(gè)種方便面調(diào)味油包中主要含有不同量的DEHP和DEEP，此方法用于方便面調(diào)味油包中15種塑化劑分析獲得比較可靠的分析結(jié)果。該方法具有靈敏、簡(jiǎn)單快速、線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)，此方法可以用于方便面調(diào)味油包中塑化劑的測(cè)定。