銅箔預(yù)處理對石墨烯質(zhì)量的影響研究進(jìn)展

孫云飛， 徐 策， 薛 偉， 宋佶昌， 王其伶， 謝 鋒， 楊祥魁

(山東金寶電子股份有限公司 銅箔研發(fā)中心， 山東 招遠(yuǎn) 265400)

銅箔預(yù)處理對石墨烯質(zhì)量的影響研究進(jìn)展

孫云飛， 徐 策， 薛 偉， 宋佶昌， 王其伶， 謝 鋒， 楊祥魁

(山東金寶電子股份有限公司 銅箔研發(fā)中心， 山東 招遠(yuǎn) 265400)

石墨烯因其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的性能，自發(fā)現(xiàn)以來一直是研究的熱點(diǎn)。銅箔作為一種在化學(xué)氣相沉積(CVD)法制備石墨烯中廣泛采用的襯底材料，表面形貌直接影響石墨烯的質(zhì)量?；诮鼛啄闏VD法制備石墨烯的研究進(jìn)展，綜述了銅箔的主要預(yù)處理方法及其對石墨烯質(zhì)量的影響。介紹了商用超光滑鋰電銅箔在石墨烯制備中的應(yīng)用，并對其應(yīng)用前景進(jìn)行了展望。

銅箔； 預(yù)處理； 石墨烯； 化學(xué)氣相沉積

近年來，碳納米材料一直是科技創(chuàng)新的前沿領(lǐng)域。自2004年Novoselov等人[1]首次用機(jī)械剝離法制備出石墨烯以來，因其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的性能，激起科學(xué)界的新一輪研究熱潮。石墨烯高載流子遷移率、高導(dǎo)熱、高透光、高斷裂強(qiáng)度及良好的化學(xué)穩(wěn)定性等特性，使其在眾多領(lǐng)域的應(yīng)用前景極為廣闊，尤其在電子芯片、導(dǎo)電填料、高性能儲能裝置、復(fù)合材料、高導(dǎo)熱塑料、鋰電池負(fù)極材料及表面工程等領(lǐng)域極具應(yīng)用潛力[1-9]。

石墨烯的制備方法主要有剝離法、氧化還原法、SiC外延生長法、化學(xué)氣相沉積法等[10-11]，其中化學(xué)氣相沉積(Chemical Vapor Deposition，CVD)法是目前公認(rèn)的可制備出大面積、高質(zhì)量石墨烯薄膜的方法。CVD法制備石墨烯需依附在金屬襯底上，因此金屬基底的選擇尤為重要。2009年，Li等人[12]首次在銅箔表面，采用CVD法沉積生長出單晶占95%的厘米級石墨烯樣品，并發(fā)現(xiàn)石墨烯在銅表面屬于吸附自限制的生長方式，此方法制得的石墨烯層數(shù)可控且均一。另外，銅較銣、銥、鉑等其他金屬在成本及后續(xù)石墨烯轉(zhuǎn)移方面更具優(yōu)勢[13]，因此，銅箔在石墨烯制備過程中越來越受到重視。

銅箔為基底CVD法制備石墨烯的過程中，由于石墨烯是依附在銅箔表面生長的，其形貌特征完全復(fù)制銅箔的表面結(jié)構(gòu)，因此，銅箔的表面形態(tài)直接影響石墨烯薄膜的品質(zhì)。盡管銅箔表面的雜質(zhì)、缺陷、晶界等形貌特征不影響石墨烯連續(xù)生長，但較高的成核率無法制得大面積單晶石墨烯，嚴(yán)重影響了載流子遷移率等性能，且在后續(xù)轉(zhuǎn)移過程極易產(chǎn)生皺褶及破損，因此銅箔表面形態(tài)是制備高質(zhì)量石墨烯薄膜的一個(gè)重要影響因素[14-18]。通常在CVD沉積石墨烯之前需要對銅箔進(jìn)行預(yù)處理，以去除銅箔表面雜質(zhì)層、改善銅箔表面形貌。

本文對近年來CVD沉積制備石墨烯中銅箔基底的預(yù)處理方法進(jìn)行了綜述，敘述了不同預(yù)處理工藝對銅箔表面形貌的改善及對所制得石墨烯質(zhì)量的影響，并對超光滑鋰電銅箔在石墨烯制備中的應(yīng)用進(jìn)行了介紹。

1 銅箔基底的預(yù)處理

因原始銅箔制造工藝的影響，其表面存在明顯的條紋形貌及位錯(cuò)、凹凸等缺陷，使銅箔表面不夠光滑平整，這些外觀缺陷將直接影響石墨烯均勻生長。另外，為避免保存及運(yùn)輸過程中銅箔被氧化，銅箔生產(chǎn)商常在銅箔表面形成一層保護(hù)層，而此保護(hù)層的存在會阻礙銅的催化作用，不利于石墨烯的生長。雖然銅箔在干燥環(huán)境下比較穩(wěn)定，但當(dāng)其接觸潮濕空氣時(shí)，表層銅會被緩慢氧化，形成一層很薄的氧化層，亦需對此氧化層進(jìn)行清除。因此，在制備石墨烯之前，需要對銅箔進(jìn)行預(yù)處理，以改善其表面形貌。

目前對銅箔的預(yù)處理方法主要有液體蝕刻拋光、機(jī)械拋光、電化學(xué)拋光、熔化再固化、蒸發(fā)再沉積等。另外，對于蝕刻或拋光后的銅箔，通常還要進(jìn)行高溫退火處理，以增大銅晶粒尺寸，減少銅箔表面缺陷，同時(shí)還能有效降低石墨烯的成核密度。

1.1 溶液蝕刻拋光

銅箔表面常含有許多雜質(zhì)顆粒，直接化學(xué)氣相沉積，很難制得層數(shù)單一的石墨烯，而且不同批次的銅箔表面形態(tài)也不一樣，使得石墨烯的制備不可重復(fù)。Kim等人[16]研究發(fā)現(xiàn)，利用鎳蝕刻劑或者硝酸對銅箔進(jìn)行預(yù)清洗，可以有效去除銅箔表面的雜質(zhì)顆粒，但得到的銅箔表面仍較粗糙，原始壓痕清晰可見。繼續(xù)對其進(jìn)行高溫退火處理，得到的銅箔表面較平整光滑，如圖1所示。

圖1 溶液蝕刻拋光處理銅箔

處理后的銅箔襯底干凈且平整，成功在其表面制備出大面積、高質(zhì)量的石墨烯。對比原始銅箔與蝕刻處理銅箔表面CVD法沉積石墨烯的SEM及光學(xué)對照圖發(fā)現(xiàn)，原始銅箔表面制備的石墨烯含有大量雜質(zhì)顆粒，且石墨烯不完整、層數(shù)不均。而蝕刻處理的銅箔表面制備的石墨烯以單層為主，且較為平整。

另外，該課題組研究了不同蝕刻液對銅箔表面蝕刻處理效果的影響。研究發(fā)現(xiàn)，醋酸、鹽酸、鉻蝕刻劑不能完全去除銅箔表面的雜質(zhì)顆粒，而鎳蝕刻劑的清洗效果最好，制備的石墨烯質(zhì)量最高。

王浪等人[17]使用硝酸鐵水溶液對銅箔進(jìn)行蝕刻處理，研究發(fā)現(xiàn)1 mol/L的硝酸鐵水溶液蝕刻90 s時(shí)，銅箔表面生長的石墨烯相對平整且無雜質(zhì)顆粒。對比鹽酸蝕刻及電化學(xué)拋光發(fā)現(xiàn)，硝酸鐵水溶液的處理效果要優(yōu)于鹽酸處理效果，且與電化學(xué)拋光效果相當(dāng)，此方法對銅箔預(yù)處理更為簡單有效。

1.2 機(jī)械拋光

Han等人[18]采用機(jī)械拋光法對銅箔進(jìn)行表面預(yù)處理，研究發(fā)現(xiàn)，機(jī)械拋光處理的銅箔表面存在許多劃痕缺陷，而石墨烯在晶界及劃痕處的生長多表現(xiàn)為多層條紋狀。圖2所示為機(jī)械拋光和未拋光銅箔表面生長石墨烯的光學(xué)對照圖，從圖中可見，未拋光的銅箔表面石墨烯成核密度大且尺寸小，有很多暗點(diǎn)及條紋。而經(jīng)機(jī)械拋光的銅箔表面生長的石墨烯成核密度小且尺寸大，石墨烯較平整，質(zhì)量較未拋光的高。

(a) 機(jī)械拋光 (b) 未拋光

雖然機(jī)械拋光可一定程度降低銅箔的表面粗糙度，但拋光操作困難，且極易在銅箔表面摩擦留下劃痕。孫雷等人[19]首先對銅箔進(jìn)行表面機(jī)械拋光處理，然后在質(zhì)量分?jǐn)?shù)85%的磷酸和PEG(polyethylene glycol，聚乙二醇)體積比為3∶1的拋光液中進(jìn)行電化學(xué)拋光。經(jīng)過雙重拋光后，銅箔表面粗糙度小于10nm。對比拋光銅箔和未拋光處理銅箔表面石墨烯質(zhì)量發(fā)現(xiàn)，經(jīng)雙重拋光的銅箔表面生長的石墨烯缺陷少，質(zhì)量高。而未拋光的銅箔表面由于臺階、雜質(zhì)顆粒、劃痕等外觀缺陷的存在，制得的石墨烯層有很多缺陷。

Wu等人[20]同樣對銅箔進(jìn)行機(jī)械和電化學(xué)雙重拋光處理，然后在1050 ℃下高溫退火60min，采用CVD法制得單晶石墨烯尺寸可達(dá)1.2mm，且成核密度在100nuclei/cm2以內(nèi)。經(jīng)雙重拋光及高溫退火處理后的銅箔表面光滑且缺陷少，制得的石墨烯質(zhì)量較高。

1.3 電化學(xué)拋光

以銅箔為陽極，在電解槽中通以直流電而產(chǎn)生選擇性的陽極溶解，可實(shí)現(xiàn)銅箔表面鍍層的清除及壓痕、劃痕等缺陷的修整，從而達(dá)到改善銅箔表面形態(tài)的目的。Luo等人[21]研究了電化學(xué)拋光對銅箔表面的修飾效果，結(jié)果如圖3所示。

(a) 未拋光銅箔表面形貌光學(xué)圖 (b) 拋光后銅箔表面形貌光學(xué)圖(c) 未拋光銅箔表面生長石墨烯的光學(xué)圖 (d) 拋光后銅箔表面生長石墨烯的光學(xué)圖

由圖可見，原始銅箔表面存在明顯壓痕缺陷，而經(jīng)電化學(xué)拋光后，表面變得光滑平整，甚至可以看到銅晶界。將制得的石墨烯轉(zhuǎn)移至SiO2/Si基底后，原始銅箔表面生長的石墨烯產(chǎn)生很多褶皺，而拋光銅箔表面生長的石墨烯僅在晶界處有部分重疊。

Griep等人[22]研究了電化學(xué)拋光時(shí)間對銅箔表面粗糙度的影響，隨著拋光時(shí)間的延長，銅箔表面逐漸平整，Ra值降低，如圖4所示。另外，通過對不同拋光時(shí)間處理銅箔表面生長的石墨烯進(jìn)行性能測試發(fā)現(xiàn)，銅箔表面越光滑，制得的石墨烯面電阻越低，斷裂強(qiáng)力越高。超光滑銅箔表面制得的石墨烯層平整無雜質(zhì)，且以單層結(jié)構(gòu)為主。

圖4 不同電化學(xué)拋光時(shí)間銅箔的表面粗糙度及AFM圖像。

白曉航等人[23]通過對銅箔進(jìn)行電化學(xué)拋光和退火處理，有效減少了銅箔表面的雜質(zhì)和缺陷，將石墨烯成核密度降低至50 g/cm2，制備出毫米尺寸晶疇的石墨烯連續(xù)薄膜。但將石墨烯轉(zhuǎn)移至SiO2表面時(shí)，約有20%為雙/多層結(jié)構(gòu)。

1.4 熔化再固化

Mohsin等人[24]先將銅箔置于鎢箔表面，在1100 ℃高溫下將銅箔熔化，然后降溫至1075 ℃使其固化，得到超光滑銅箔表面，通過化學(xué)氣相沉積制備出毫米尺寸、六角形、單層單晶石墨烯。圖5為不同處理銅箔表面的AFM形態(tài)對照圖及RMS值。

圖5 不同銅箔表面的AFM形態(tài)圖

從圖中可明顯看出，未經(jīng)任何處理的銅箔表面輪廓高度很大，RMS值為166 nm，經(jīng)熱退火處理、電化學(xué)拋光、熔化再固化處理后的表面粗糙度依次降低(RMS值由81 nm降至8 nm)。

在不同處理的銅箔表面化學(xué)沉積石墨烯后發(fā)現(xiàn)，高溫退火處理的銅箔表面石墨烯成核密度最高，熔化再固化的銅箔表面石墨烯成核密度最低，且石墨烯以六角形單層結(jié)構(gòu)為主。由此可見，熔化再固化處理可得到光滑的銅箔表面，在石墨烯生長過程中，其成核密度可得到有效控制，制得的石墨烯質(zhì)量較高。

1.5 蒸發(fā)再沉積

將銅箔卷曲成管狀，在高溫低壓環(huán)境下銅箔表面銅蒸發(fā)再沉積。Chen等人[25]采用LPCVD法通過抑制銅蒸發(fā)制備出直徑約2 mm的單晶大尺寸石墨烯。首先將銅箔卷曲成管狀，在有限的空間內(nèi)，蒸發(fā)的銅會再次沉積到銅箔表面，從而保證了銅箔表面的平整。平整的銅箔能夠抑制石墨烯的成核，為大尺度石墨烯的生長創(chuàng)造條件。

圖6為銅管內(nèi)部及外部表面沉積石墨烯的AFM及SEM對照圖，從圖中可以看出，銅管內(nèi)部生長的石墨烯成核密度低、表面平整以六角形結(jié)構(gòu)為主，而銅管外部的石墨烯成核率很高，幾乎完全覆蓋銅箔表面，而且表面起伏很大，有很多褶皺。

(a) 銅管內(nèi)表面沉積石 (b) 銅管外表面沉積石 (c) 內(nèi)、外表面沉積 墨烯的AFM圖 墨烯的AFM圖 層輪廓譜線

(d) 銅管內(nèi)表面沉積石墨烯的SEM圖 (e) 銅管外表面沉積石墨烯的SEM圖

1.6 高溫退火處理

盡管機(jī)械拋光或電化學(xué)拋光可以降低銅箔表面粗糙度，但是對銅箔表面形貌的改善程度有限，而且拋光處理會在銅箔表面殘留丙酮或乙醇等有機(jī)物。將銅箔在高溫條件下進(jìn)行退火處理，可以得到干凈平整的銅箔表面，而且銅晶粒在高溫下重結(jié)晶，晶疇尺寸變大，更利于大尺寸單晶石墨烯的生長。崔宜之等人[26]研究了退火對不同厚度銅箔表面形貌的影響，發(fā)現(xiàn)退火前銅箔表面平整度很低，表面雜質(zhì)較多。250 μm厚銅箔1050 ℃退火后，銅箔表面得到尺寸較大的單晶疇，在其表面生長的石墨烯以單層為主。25 μm厚銅箔1000 ℃退火后，表面形成很多小晶粒，通過控制石墨烯生長反應(yīng)條件，得到以雙層結(jié)構(gòu)為主的石墨烯。結(jié)果表明，高溫退火可以改善銅箔表面形態(tài)，為制備高質(zhì)量石墨烯提供有利條件。通過調(diào)控退火溫度及反應(yīng)生長參數(shù)，可以控制石墨烯的層數(shù)，從而實(shí)現(xiàn)單層石墨烯、雙層石墨烯島以及雙層石墨烯膜的可控制備。

2 商用鋰電銅箔表面制備石墨烯

英國格拉斯哥大學(xué)的Polat等人[27]利用鋰離子電池負(fù)極上常用的商業(yè)化銅箔生成高質(zhì)量石墨烯，超光滑的銅箔表面為石墨烯的生長提供了優(yōu)秀的反應(yīng)床。圖7為普通銅箔與商用超光滑鋰電銅箔表面形態(tài)對照圖及表面生長石墨烯對照圖。

(a) 普通銅箔光學(xué)圖像 (b) 普通銅箔SEM圖像 (c) 普通銅箔表面生長石墨烯圖像

(d) 商用超光滑鋰電 (e) 商用超光滑鋰電 (f) 商用超光滑鋰電銅箔 銅箔光學(xué)圖像 銅箔SEM圖像 表面生長石墨烯圖像

結(jié)果顯示，該商用鋰電銅箔表面光滑平整，無需對其進(jìn)行拋光、退火等預(yù)處理，且該銅箔生成的石墨烯在結(jié)構(gòu)、導(dǎo)電性和光學(xué)性能等方面都有明顯的改善。更重要的是，該方法的成本大約是$1.00/m2，而目前廣泛使用的制備方法的成本為$115.00/m2，且銅箔額外的加工處理，又增加了一部分成本。因此，使用商用超光滑鋰電銅箔可實(shí)現(xiàn)低成本、大面積生產(chǎn)高質(zhì)量石墨烯，推進(jìn)向大規(guī)模生產(chǎn)制造可負(fù)擔(dān)的應(yīng)用型新材料電子元器件的跨步。

3 結(jié) 語

石墨烯因其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的性能，在眾多領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。銅箔為基底化學(xué)氣相沉積法是目前公認(rèn)的最有可能實(shí)現(xiàn)大規(guī)模、高質(zhì)量制備石墨烯的方法，由于石墨烯的生長是完全復(fù)制銅箔表面形態(tài)，因此銅箔的外觀缺陷直接影響石墨烯的質(zhì)量。對銅箔進(jìn)行預(yù)處理，以改善其表面形貌，成為制備大尺寸單晶石墨烯的關(guān)鍵?；诮鼛啄陮︺~箔預(yù)處理的研究進(jìn)展發(fā)現(xiàn)，預(yù)處理可以改善銅箔表面形貌，光滑平整的銅箔表面石墨烯的成核位點(diǎn)可以得到有效的控制。對銅箔進(jìn)行預(yù)處理，一方面會增加石墨烯的制造成本，另一方面，不同批次、不同廠家的銅箔經(jīng)表面預(yù)處理后，其表面形態(tài)很難保持一致，直接導(dǎo)致制備的石墨烯在質(zhì)量上存在很大差異。

用于制造鋰離子電池負(fù)極材料的銅箔，由于其完全光滑的表面，可省去操作復(fù)雜的預(yù)處理過程，是制備石墨烯的優(yōu)良基材。使用該廉價(jià)銅箔制備高品質(zhì)石墨烯，可將石墨烯的制造成本降低100多倍，預(yù)計(jì)商用超光滑鋰電銅箔將在石墨烯低成本商業(yè)化中發(fā)揮重要作用，而制備石墨烯用無輪廓高光亮銅箔的研發(fā)及應(yīng)用也將成為研究的重點(diǎn)。

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[責(zé)任編輯：謝 平]

Research progress of copper foil pre-treatment and the influence on graphene quality

SUN Yun-fei, XU Ce, XUE Wei, SONG Ji-chang, WANG Qi-ling, XIE Feng, YANG Xiang-kui

(Shandong Jinbao Electronics Co., Ltd., Zhaoyuan 265400, China)

Graphene possesses unique structure and excellent properties. Many researchers pay attention to the preparation technology of graphene. As the substrates, copper foil was widely used for graphene synthesis by the method of chemical vapor deposition(CVD). The surface quality of copper foil has great influence on the graphene quality. Based on the progress of graphene research in these years, the main pre-treatment methods for copper foil and the effects on graphene quality were reviewed in this paper. The application of ultra-smooth copper foils which were typically used as the negative electrodes in lithium-ion batteries were introduced, and the prospect of the copper foil was forecast.

copper foil； pre-treatment； graphene； chemical vapor deposition

2016-11-10

2017-01-09

孫云飛(1987—)，男，山東省招遠(yuǎn)市人，山東金寶電子股份有限公司助理工程師，碩士，主要研究方向?yàn)殡娊忏~箔生產(chǎn)與研發(fā)；[通信作者]楊祥魁(1980—)，男，陜西省山陽縣人，山東金寶電子股份有限公司工程師，主要研究方向?yàn)殂~箔研發(fā)。

1673-2944(2017)02-0001-07

TB333.1+2

A