工作場(chǎng)所空氣中丙酸及丙烯酸氣相色譜法測(cè)定

俞健松，胡曉穎

（遼寧力康職業(yè)衛(wèi)生與安全技術(shù)咨詢服務(wù)有限公司，遼寧沈陽 110000）

工作場(chǎng)所空氣中丙酸及丙烯酸氣相色譜法測(cè)定

俞健松，胡曉穎

（遼寧力康職業(yè)衛(wèi)生與安全技術(shù)咨詢服務(wù)有限公司，遼寧沈陽 110000）

通過對(duì)工作場(chǎng)所空氣中丙酸及丙烯酸這兩種物質(zhì)氣相色譜測(cè)定方法開展研究，為今后廣大同行開展工作提供一定參考。本研究中丙酸及丙烯酸采集與解吸分別使用硅膠管、丙酮，之后通過FFAP毛細(xì)管色譜柱分離FID檢測(cè)器開展工作場(chǎng)所氣相色譜測(cè)定。通過采取上述方法對(duì)工作場(chǎng)所空氣中丙酸及丙烯酸開展氣相色譜測(cè)定，不但可以獲得較好的分離效果，同時(shí)其平均解吸效率也較高，并且重現(xiàn)性較優(yōu)（丙酸及丙烯酸二者相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差各是0.3%～1.1%以及0.5%-2.6%）。通過本次研究，在工作場(chǎng)所空氣中丙酸及丙烯酸氣相色譜測(cè)定上采用上述方法不但能夠?qū)崿F(xiàn)同時(shí)測(cè)定，并且在分離效果、平均解吸效率以及重現(xiàn)等方面具取得不錯(cuò)效果，因而值得廣大同行在今后工作中參考借鑒。

工作場(chǎng)所；空氣；丙酸；丙烯酸；氣相色譜測(cè)定

丙酸通常用于制作化學(xué)試劑、增塑劑、硝酸纖維素的溶劑、酯化劑以及配制食品原料等。而丙烯酸則在合成橡膠乳液制造以及樹脂制造等行業(yè)中得到廣泛應(yīng)用。二者均屬于低毒類化合物，會(huì)強(qiáng)烈刺激到人體呼吸道。當(dāng)前我國(guó)規(guī)定丙酸長(zhǎng)時(shí)間加權(quán)平均容許濃度（PC-TWA）是30mg/m3，而丙烯酸則為6mg/m3。在國(guó)際上，標(biāo)準(zhǔn)方法是采用硅膠管采集-填充柱氣相色譜法來進(jìn)行測(cè)定。然而這種方式靈敏度不高，并且當(dāng)前在色譜分析中已廣泛運(yùn)用毛細(xì)管柱，市面上已非常少見填充柱。因此，可以將較為常用FFAP毛細(xì)管通用色譜柱來替代填充柱，以對(duì)色譜柱條件起到優(yōu)化作用，進(jìn)而提升其分離效果，使得方法靈敏度得到有效提升。在實(shí)驗(yàn)室建立起一種硅膠管采樣，F(xiàn)FAP毛細(xì)管柱進(jìn)樣分離，高靈敏度、快速、準(zhǔn)確的空氣中丙酸和丙烯酸的氣相色譜測(cè)定方法。

1 材料與方法

1.1 儀器設(shè)備

流量為0～1L/min空氣采樣器；溶劑解吸型內(nèi)裝300mg/ 150mg的硅膠管；2mL的溶劑解析瓶；美國(guó)安捷倫6890N氣相色譜儀：帶氫火焰離子化檢測(cè)器；色譜柱：FFAP毛細(xì)管色譜柱30m×0.53mm×1.0μm。

1.2 試劑

丙酮，通過色譜判定其沒有干擾雜峰；

標(biāo)準(zhǔn)溶液：往5mL容量瓶?jī)?nèi)添加4mL左右丙酮，分別將10mL丙酸、2.5mL丙烯酸（色譜純；在20℃，1mL丙酸、丙烯酸分別為0.992 0和1.052mg）使用尾梁注射器進(jìn)行添加，直至稀釋丙酮至特定刻度，以配備出濃度為1 984.0mg/L丙酸以及526.0mg/L丙烯酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.3 色譜條件柱溫

以50℃作為其初始溫度，并維持1min，之后按照30℃/ min速將溫度升高到200℃，維持1min；控制檢測(cè)室溫度在300℃；汽化室溫度250℃；流量N2：4mL/min；H2：30mL/ min；空氣∶300mL/min；尾吹N2流量：30mL/min，進(jìn)樣量：1.0μL；分流比為10∶1。

1.4 采集樣品

使用硅膠管于采樣點(diǎn)開展采用工作，如若采樣時(shí)間較短，則應(yīng)當(dāng)采用1L/min 流速來對(duì)空氣樣品進(jìn)行采集，采集時(shí)長(zhǎng)控制在15 min；如若采樣時(shí)間較長(zhǎng)，則可以采用50mL/min 流速來對(duì)空氣樣品進(jìn)行采集，采集時(shí)長(zhǎng)控制在1～4h，并且還需做采樣空白。采樣完畢后需馬上將硅膠管兩端封閉，并將其帶回實(shí)驗(yàn)室開展測(cè)定工作。

1.5 分析步驟

1.5.1 處理樣品

向溶劑解析瓶?jī)?nèi)放置采過樣的前段固體吸附劑，并將1.0mL解吸液添加至其中，將其封閉后，進(jìn)行均勻振搖，控制時(shí)長(zhǎng)為1min。并且進(jìn)行30min解析，將其均勻振搖后來進(jìn)行測(cè)定。如若所得結(jié)果在吸附劑的穿透容量?jī)?nèi)，則可不對(duì)其后段進(jìn)行解吸與測(cè)定。反之，則需要解吸后段吸附劑后在開展測(cè)定工作。如若濃度大于測(cè)定范圍，則需要稀釋解吸液后在開展測(cè)定工作，在實(shí)際計(jì)算過程中，需將稀釋倍數(shù)相乘入內(nèi)。1.5.2 樣品測(cè)定

在完成樣品處理后，工作人員應(yīng)根據(jù)相關(guān)方法開展測(cè)定。首先，在樣品測(cè)定及空白對(duì)照解吸液操作上需要嚴(yán)格按照測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列開展，隨后在獲取峰面積值（峰高）后結(jié)合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)曲線將丙酸及丙烯酸二者濃度大小確定下來，隨后定性指標(biāo)取保留時(shí)間。

2 結(jié)果與討論

2.1 解吸效率與重現(xiàn)性

本次對(duì)工作場(chǎng)所中丙酸及丙烯酸氣相色譜測(cè)定解吸效率與重現(xiàn)性研究中，工作人員首先使用3組18支空白硅膠管，之后根據(jù)濃度情況而將其均分為高中低三組標(biāo)準(zhǔn)液，并靜止1d，隨后對(duì)每一組開展解吸測(cè)定，最后將丙酸及丙烯酸二者解吸效率與重現(xiàn)性予以計(jì)算出來。經(jīng)計(jì)算后可知，丙酸及丙烯酸二者解吸效率較高，其中前者在93.1%～94.7%，后者為83.4%～90.1%；而二者相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差各是0.3%～1.1%以及0.5%～2.6%，具體見表1。

表1 解吸效率與重現(xiàn)性

2.2 選擇色譜柱

在對(duì)色譜柱進(jìn)行選擇過程中，應(yīng)當(dāng)將丙酸以及丙烯酸的理化性質(zhì)和相乘可能的共存物進(jìn)行綜合考慮，選取30m×0.53mm×1.0μm極性的FFAP柱。于特定實(shí)驗(yàn)條件下，丙酸和丙烯酸峰形尖銳對(duì)稱，能夠較好與丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸等可能在現(xiàn)場(chǎng)共存的毒物相分離。

3 結(jié)束語

綜上所述，在工作場(chǎng)所空氣中丙酸及丙烯酸氣相色譜測(cè)定上采用上述方法不但能夠?qū)崿F(xiàn)同時(shí)測(cè)定，并且在分離效果、平均解吸效率以及重現(xiàn)等方面具取得不錯(cuò)效果，因而值得廣大同行在今后工作中參考借鑒。

[1] 周民鋒，朱月芳，秦宏兵，等.氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣中的丙烯酸酯類[J].化學(xué)分析計(jì)量，2016，25（3）：37-40.

Workplace Air-Determination of Propionic Acid and Acrylic Acid Gas Chromatography

Yu Jian-song，Hu Xiao-ying

This paper studies the gas chromatographic method of propionic acid and acrylic acid in the air of workplace，and provides some reference for the future work of the majority of peers.Methods：In this study，propionate and acrylic acid were collected and desulfurized，respectively，using silicone tube，acetone，and then through the FFAP capillary column separation FID detector to carry out workplace gas chromatography.Results：By using the above method，the determination of propionic acid and acrylic acid in the air of the workplace was not only achieved with good separation effect，but also had higher average desorption eff i ciency and higher reproducibility（propionic acid and acrylic acid The relative standard deviations were 0.3%-1.1% and 0.5%-2.6%）.Conclusion：Through the study of the author，the above method can not only achieve the simultaneous determination in the determination of propionic acid and acrylic acid in the workplace air，but also has good effect in the separation effect，the average desorption eff i ciency and the reproduction，And therefore worth the majority of peers in the future work reference.

workplace；air；propionic acid；acrylic acid；gas chromatography

R134

：A

：1003–6490（2017）04–0150–02

2017–04–10

俞健松（1989-），男，內(nèi)蒙古新林人，助理工程師，主要研究方向?yàn)椴牧匣瘜W(xué)。