• 
    

    
    

      99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

      十二味菝葜顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究Δ

      2017-05-11 02:09:34胡春曉龐建云汪小涵沈成英袁海龍
      關(guān)鍵詞:菝葜新婦薄層

      胡春曉,龐建云,汪小涵,沈成英,袁海龍#

      (1.成都中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院,四川 成都 611137; 2.空軍總醫(yī)院藥學(xué)部,北京 100142)

      十二味菝葜顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究Δ

      胡春曉1,2*,龐建云1,2,汪小涵1,2,沈成英2,袁海龍2#

      (1.成都中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院,四川 成都 611137; 2.空軍總醫(yī)院藥學(xué)部,北京 100142)

      目的:建立十二味菝葜顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法:采用薄層色譜法對(duì)十二味菝葜顆粒中的菝葜、槐花、丹參、苦參進(jìn)行定性鑒別;采用高相液相色譜法對(duì)菝契和土茯苓的共同有效成分落新婦苷進(jìn)行含量測(cè)定,色譜柱為Inertsil?ODS-3色譜柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.1%磷酸(V∶V=16 ∶84)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為291 nm。結(jié)果:薄層色譜斑點(diǎn)清晰,分離度好。落新婦苷進(jìn)樣量在0.015 3~0.306 0 μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r2=0.999 9)。精密度、穩(wěn)定性與重復(fù)性試驗(yàn)的RSD均<2%。平均回收率為100.22%(RSD為0.53%,n=6)。結(jié)論:薄層色譜法及高效液相色譜法易于操作、重復(fù)性好,可有效控制十二味菝葜顆粒的質(zhì)量。

      十二味菝葜顆粒; 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn); 薄層色譜法; 高效液相色譜法

      十二味菝葜顆粒是由菝契、土茯苓、槐花、丹參、苦參等12味中藥組成,是空軍總醫(yī)院的醫(yī)院制劑(批準(zhǔn)文號(hào):總L2017001),具有清熱解毒、涼血散血的功能,用于血熱型尋常型銀屑病的治療,亦可治療血虛、血燥型銀屑病兼有血熱者。為更好地控制該制劑的質(zhì)量、保證其臨床療效,本研究對(duì)方中菝葜、槐花、丹參、苦參進(jìn)行薄層色譜鑒別,并采用高相液相色譜法對(duì)制劑中君藥菝契和土茯苓的共同有效成分落新婦苷進(jìn)行定量研究。

      1 材料

      1.1 儀器

      AgiLent 1260型高效液相色譜儀(美國(guó)AgiLent公司)。

      1.2 藥品與試劑

      菝葜對(duì)照藥材(批號(hào):121466-201403)、丹參對(duì)照藥材(批號(hào):120923-201414)、蘆丁對(duì)照品(批號(hào):100080-201409)、苦參堿對(duì)照品(批號(hào):110805-200508)、落新婦苷對(duì)照品(純度:93.9%,批號(hào):111798-201504),上述對(duì)照物質(zhì)均購(gòu)于中國(guó)食品藥品檢定研究院;十二味菝葜顆粒(規(guī)格:10 g/袋,自制,批號(hào):20150504、20150505、20150506);乙腈為色譜純,其余試劑均為分析純。

      2 方法與結(jié)果

      2.1 薄層色譜鑒別

      2.1.1 菝葜的色譜鑒別:參考相關(guān)文獻(xiàn)的方法[1-2],取本品內(nèi)容物3 g,加乙醇50 ml,超聲處理30 min,濾過(guò),濾液加鹽酸5 ml,加熱回流2 h,放冷,用40%氫氧化鈉溶液調(diào)至中性,蒸至無(wú)醇味,殘?jiān)脽崴?0 ml溶解,用二氯甲烷振搖提取2次(40、30 ml),合并二氯甲烷提取液,蒸干,殘?jiān)蛹状? ml使溶解,作為供試品溶液。另取菝葜對(duì)照藥材1 g,同法制成對(duì)照藥材溶液。按處方比例制備缺菝葜樣品,同法制得陰性對(duì)照溶液。參照《中華人民共和國(guó)藥典:2015年版》“通則0502”薄層色譜法,吸取上述3種溶液各5 μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)已烷-乙酸乙酯(V∶V=4∶1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105 ℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。結(jié)果顯示,供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn),陰性對(duì)照無(wú)干擾,見(jiàn)圖1。

      1.菝葜對(duì)照藥材;2-4.供試品;5.陰性對(duì)照1.reference herb of Chinaroot Greenbier Rhizome;2-4.samples;5.negative sample圖1 菝葜TLC圖Fig 1 TLC chromatogram of Chinaroot greenbier rhizome

      2.1.2 槐花的色譜鑒別:參考相關(guān)文獻(xiàn)的方法[3-4],取本品內(nèi)容物1 g,加甲醇10 ml,密塞,振搖10 min,濾過(guò),取濾液作為供試品溶液。另取蘆丁對(duì)照品,加甲醇制成每1 ml含4 mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。按處方比例制備缺槐花樣品,同法制得陰性對(duì)照溶液。參照《中華人民共和國(guó)藥典:2015年版》“通則0502”薄層色譜法,吸取上述3種溶液各10 μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-甲酸-水(V∶V∶V=8 ∶1 ∶1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇試液顯色。結(jié)果顯示,供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn),陰性對(duì)照無(wú)干擾,見(jiàn)圖2。

      1.蘆丁對(duì)照品;2-4.供試品;5.陰性對(duì)照1.reference substance of rutin;2-4.samples;5.negative sample圖2 槐花TLC圖Fig 2 TLC chromatogram of Sophorae flos

      2.1.3 丹參的色譜鑒別:參考相關(guān)文獻(xiàn)的方法[5-6],取本品內(nèi)容物2 g,加乙醚10 ml,振搖,放置1 h,濾過(guò),濾液揮干,殘?jiān)右宜嵋阴? ml使溶解,作為供試品溶液。另取丹參對(duì)照藥材1 g,同法制成對(duì)照藥材溶液。按處方比例制備缺丹參樣品,同法制得陰性對(duì)照溶液。參照《中華人民共和國(guó)藥典:2015年版》“通則0502”薄層色譜法,吸取上述3種溶液各5 μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(V∶V∶V=6 ∶5 ∶0.8)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以三氯化鐵溶液顯色。結(jié)果顯示,供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn),陰性對(duì)照無(wú)干擾,見(jiàn)圖3。

      1.丹參對(duì)照藥材;2-4.供試品;5.陰性對(duì)照1.reference herb of Salviae miltiorrhizae radix et rhizoma;2-4.samples;5.negative sample圖3 丹參TLC圖Fig 3 TLC chromatogram of Salviae miltiorrhizae radix et rhizoma

      2.1.4 苦參的色譜鑒別:參考相關(guān)文獻(xiàn)的方法[7-8],取本品內(nèi)容物2 g,加水25 ml,超聲處理30 min,濾過(guò),取續(xù)濾液5 ml,置于分液漏斗中,加濃氨試液調(diào)節(jié)pH至11,用三氯甲烷振搖提取3次,每次20 ml,合并三氯甲烷液,置水浴后上蒸干,殘?jiān)尤燃淄? ml使溶解,作為供試品溶液。另取苦參堿對(duì)照品,加三氯甲烷制成每1 ml含0.5 mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。按處方比例制備缺苦參樣品,同法制得陰性對(duì)照溶液。參照《中華人民共和國(guó)藥典:2015年版》“通則0502”薄層色譜法,吸取上述3種溶液各4 μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以二甲苯-乙酸乙酯-丙酮-濃氨試液(V∶V∶V∶V=2 ∶4 ∶3 ∶0.2)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以碘化鉍鉀試液。結(jié)果顯示,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn),陰性對(duì)照無(wú)干擾,見(jiàn)圖4。

      1.苦參堿對(duì)照品;2-4.供試品;5.陰性對(duì)照1.reference substance of matrine;2-4.samples;5.negative sample圖4 苦參TLC圖Fig 4 TLC chromatogram of Sophorae flavescentis radix

      2.2 高效液相色譜法測(cè)定落新婦苷的含量

      參考相關(guān)文獻(xiàn)[9-10],采用高效液相色譜法測(cè)定落新婦苷的含量。

      2.2.1 色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn):色譜柱為Inertsil?ODS-3色譜柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動(dòng)相為乙腈-0.1%磷酸(V∶V=16 ∶84);流速為1.0 ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng)為291 nm;進(jìn)樣量為10 μl。理論板數(shù)按落新婦苷峰計(jì)算應(yīng)≥5 000。

      2.2.2 對(duì)照品溶液的制備:取落新婦苷對(duì)照品適量,精密稱定,加60%甲醇制成每l ml含15.3 μg的溶液,即得。

      2.2.3 供試品溶液的制備:取本品約10 g,精密稱定,置于圓底燒瓶中,精密加入60%甲醇25 ml,稱定質(zhì)量,加熱回流1 h,放冷,再稱定質(zhì)量,用60%甲醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液5 ml,稀釋至10 ml,即得。

      2.2.4 陰性對(duì)照溶液的制備:按處方比例稱取除菝葜和土茯苓的其余藥味,按照制備工藝制成缺菝葜與土茯苓的陰性樣品,按照“2.2.3”項(xiàng)下供試品溶液制備方法操作,制成陰性對(duì)照溶液。

      2.2.5 專屬性考察:精密吸取供試品、對(duì)照品和陰性對(duì)照溶液各10 μl,注入高效液相色譜儀,按“2.2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果顯示,陰性對(duì)照色譜圖中,在與供試品及對(duì)照品色譜圖中相應(yīng)的保留時(shí)間處無(wú)色譜峰出現(xiàn),表明陰性對(duì)照無(wú)干擾,見(jiàn)圖5。

      A.落新婦苷對(duì)照品;B.供試品;C.陰性對(duì)照樣品A.reference substance of astilbin;B.sample;C.negative sample圖5 菝葜HPLC圖Fig 5 HPLC chromatogram of Chinaroot greenbier rhizome

      2.2.6 線性關(guān)系考察:分別精密吸取對(duì)照品溶液1、5、10、15、20 μl進(jìn)樣分析,記錄峰面積。以峰面積(Y)對(duì)進(jìn)樣量(X,μg)進(jìn)行線性回歸,得回歸方程為:Y=337.49X+1.542 8,r2=0.999 9。結(jié)果表明,落新婦苷進(jìn)樣量在0.015 3~0.306 0 μg范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系。

      2.2.7 精密度試驗(yàn):精密吸取對(duì)照品溶液10 μl重復(fù)進(jìn)樣6次,測(cè)得峰面積值RSD=0.84%(n=6),表明儀器精密度良好。

      2.2.8 穩(wěn)定性試驗(yàn):取同一供試品溶液,分別于0、2、4、6、8、12 h進(jìn)樣測(cè)定。結(jié)果顯示,落新婦苷峰面積值的RSD=1.37%(n=6),表明供試品在12 h內(nèi)穩(wěn)定。

      2.2.9 重復(fù)性試驗(yàn):精密稱取同一批次樣品6份,按“2.2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液并測(cè)定含量。結(jié)果顯示,RSD=1.29%(n=6),表明該方法重復(fù)性良好。

      2.2.10 加樣回收率試驗(yàn):稱取十二味菝葜顆粒約5 g,精密稱定,精密加入一定量的落新婦苷對(duì)照品,按“2.2.1”項(xiàng)同法操作,測(cè)定落新婦苷的含量,計(jì)算回收率,結(jié)果見(jiàn)表1。

      2.2.11 樣品的含量測(cè)定:分別稱取不同批號(hào)的十二味菝葜顆粒約10 g,精密稱定,按“2.2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,按上述色譜條件測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表2。

      表1 落新婦苷加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果

      表2 落新婦苷含量測(cè)定結(jié)果

      3 討論

      本實(shí)驗(yàn)建立的十二味菝葜顆粒中菝葜、槐花、丹參、苦參的薄層色譜鑒別法以及落新婦苷的高效液相含量測(cè)定方法,簡(jiǎn)便可行,方法學(xué)考察結(jié)果表明該方法專屬性、精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性好,可用于十二味菝葜顆粒的質(zhì)量監(jiān)控。本實(shí)驗(yàn)對(duì)三種不同類型的色譜柱進(jìn)行了考察,包括Kromasil 100-5C18色譜柱、Inertsil?ODS-3色譜柱、Arcus EP-C18色譜柱,發(fā)現(xiàn)Inertsil?ODS-3色譜柱的分離效果及峰形最好;考察了3種流動(dòng)相系統(tǒng),包括乙腈-0.1%磷酸、乙腈-水、甲醇-0.1%磷酸,發(fā)現(xiàn)乙腈-0.1%磷酸系統(tǒng)基線平穩(wěn),峰形較好,落新婦苷與其他組分達(dá)到基線分離,而乙腈-水系統(tǒng)峰形差,甲醇-0.1%磷酸系統(tǒng)各峰分離度較差,故選擇乙腈-0.1%磷酸系統(tǒng)為流動(dòng)相。

      [1]王濤,王燕青,徐長(zhǎng)江,等.菝葜、土茯苓和土萆薢的薄層色譜鑒別[J].現(xiàn)代食品與藥品雜志,2007,17(2):37-38.

      [2]曲國(guó)玉,任廣聰,董凱旋,等.貴州產(chǎn)菝葜類8種藥用植物中薯蕷皂苷元的分析[J].華西藥學(xué)雜志,2010,25(2):135-137.

      [3]張曉夢(mèng),陳靜靜,賀石磷,等.復(fù)方中藥制劑槐花甘枳丸的微乳薄層色譜研究[J].時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥,2014,25(10):2422-2423.

      [4]孟紅蓮,張?jiān)C?中藥槐榆丸的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].中醫(yī)臨床研究,2013,5(18):38-40.

      [5]吳笛,王德勤,李楚源.復(fù)方丹參片薄層色譜鑒別方法研究[J].藥物分析雜志,2012,32(9):1658-1660.

      [6]汪祺,孫磊,鄭笑為,等.冠脈寧片(膠囊)現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中丹參薄層鑒別比較研究[J].時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥,2014,25(11):2667-2669.

      [7]王麗軍,劉麗萍.黃柏止癢洗劑中黃柏、苦參的薄層色譜鑒別[J].陜西中醫(yī),2011,32(10):1407-1408.

      [8]楊云喬,湯里平,姚秋霞,等.薄層掃描法測(cè)定苦參中苦參堿和氧化苦參堿含量研究[J].中獸醫(yī)醫(yī)藥雜志,2016(1):35-37.

      [9]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典:四部[S].2015年版.北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2015:57.

      [10] 代能捷,楊全偉,程璐,等.高效液相色譜法測(cè)定痛風(fēng)顆粒中落新婦苷的含量[J].中國(guó)醫(yī)院用藥評(píng)價(jià)與分析,2016,16(9):1232-1234.

      Quality Standard for Shi’erwei Baqia ParticlesΔ

      HU Chunxiao1,2, PANG Jianyun1,2, WANG Xiaohan1,2, SHEN Chengying2, YUAN Hailong2

      (1.College of Pharmacy,Chengdu University of Traditional Chinese Medicine,Sichuan Chengdu 611137, China; 2.Dept.of Pharmacy, Air Force General Hospital of PLA, Beijing 100142, China)

      OBJECTIVE:To establish the quality standard for Shi’erwei Baqia particles. METHDS: TLC was implemented to identify Chinaroot greenbier rhizome, Sophorae flos, Salviae miltiorrhizae radix et rhizoma and Sophorae flavescentis radix; and the common active ingredients in Chinaroot greenbier rhizome and Rhizoma smilacis glabrae was determined by HPLC method. The chromatographic column was Inertsil?ODS-3 column(250 mm×4.6 mm,5 μm), the mobile phase was acetonitrile-0.1% phosphoric acid(V∶V=16 ∶84), with detection wavelength of 291 nm. RESULTS: Diagnostic and clear spots were showed in TLC chromatogram. Astilbin showed a good linear relationship in the range of 0.015 3-0.306 0 μg(r2=0.999 9). The relative standard deviation values of precision,stability and repeatability were less than 2%. The average recovery was 100.22%(RSD=0.53%,n=6). CONCLUSIONS: The method iseasy to carry out with a good reproducibilty, and could be used to control the quality of Shierwei Baqia particles.

      Shierwei Baqia particles; Quality standard; Thin layer chromatography; High performance liquid chromatography

      軍隊(duì)醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑標(biāo)準(zhǔn)提高科研專項(xiàng)(No.13ZJZ12-5)

      R927.2

      A

      1672-2124(2017)04-0438-04

      2017-02-20)

      *碩士研究生。研究方向:中藥新制劑、新劑型及新技術(shù)研究。E-mail:1940596849@qq.com

      #通信作者:研究員,博士生導(dǎo)師。研究方向:中藥新型給藥系統(tǒng)。E-mail:yhlpharm@126.com

      DOI 10.14009/j.issn.1672-2124.2017.04.003

      猜你喜歡
      菝葜新婦薄層
      基于ITS2一級(jí)序列和二級(jí)結(jié)構(gòu)對(duì)土茯苓及混偽品的鑒別研究△
      菝葜根莖色素的提取及穩(wěn)定性研究
      中藥菝葜的化學(xué)成分及藥理作用研究進(jìn)展*
      常見(jiàn)食品組分及金屬離子對(duì)落新婦苷穩(wěn)定性的影響
      黑果菝葜根莖化學(xué)成分的研究
      中成藥(2017年3期)2017-05-17 06:09:00
      維藥芹菜根的薄層鑒別
      SiN_x:H膜沉積壓強(qiáng)與擴(kuò)散薄層電阻的匹配性研究
      落新婦苷穩(wěn)定性的研究
      參芪苓口服液的薄層色譜鑒別
      芪參清幽膠囊的薄層鑒別研究
      马鞍山市| 阿坝| 涪陵区| 涡阳县| 古蔺县| 通化市| 呼玛县| 秭归县| 天柱县| 七台河市| 林西县| 盐城市| 长葛市| 隆子县| 梅河口市| 兴国县| 郸城县| 鄂尔多斯市| 南平市| 福州市| 家居| 房山区| 汽车| 富民县| 昌都县| 兴宁市| 嘉黎县| 蓬安县| 大邑县| 平和县| 仪征市| 赤城县| 林芝县| 广饶县| 图们市| 嘉义市| 建始县| 石城县| 宕昌县| 永春县| 华蓥市|