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    納米材料制備技術(shù)在化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)課程中的應(yīng)用分析

    2017-05-10 01:53:06劉柯李甘
    速讀·中旬 2016年10期
    關(guān)鍵詞:納米材料化學(xué)

    劉柯+李甘

    摘 要:由于納米材料具有諸多特異性和優(yōu)勢(shì),開始成為新型材料研究的重要課題。在納米材料的制備過程中,化學(xué)法是最主要的,也是使用范圍最廣的,所以化學(xué)法制備材料以及材料的化學(xué)結(jié)構(gòu)以及性能測(cè)驗(yàn),在材料研究中的地位不斷上升。在這種社會(huì)背景下,很多高校的相關(guān)專業(yè)都要求需要學(xué)生必須掌握和納米材料相關(guān)的實(shí)驗(yàn)技能,所以化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)課程的開設(shè)是必然的,尤其是應(yīng)用化學(xué)、材料學(xué)、冶金、環(huán)境科學(xué)等專業(yè)。本文從具體的實(shí)驗(yàn)出發(fā),對(duì)納米材料的制備技術(shù)進(jìn)行了分析,最后總結(jié)了該教學(xué)方式的效果。

    關(guān)鍵詞:納米材料;制備技術(shù);化學(xué);綜合實(shí)驗(yàn)課程

    1實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

    1.1實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)

    本次實(shí)驗(yàn)的主要目標(biāo)體現(xiàn)在如下4個(gè)方面:①讓學(xué)生熟悉并掌握金屬氧化無機(jī)納米材料主要的化學(xué)制備技術(shù);②通過查找、整理和分析相關(guān)的文獻(xiàn)資料,認(rèn)識(shí)納米材料的結(jié)構(gòu),以及對(duì)其結(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行檢測(cè)的物理技術(shù);③能熟練運(yùn)用無機(jī)納米材料的實(shí)驗(yàn)方法以及熱分析技術(shù);④在充分掌握實(shí)驗(yàn)方法的基礎(chǔ)上,全面了解TiO2納米材料的光催化活性以及極強(qiáng)的吸附性。

    1.2實(shí)驗(yàn)過程

    1.2.1合成TiO2納米材料

    在本次實(shí)驗(yàn)中,TiO2納米材料的合成方法有2種,一種是低溫水熱合成法,一種是水解沉淀法。在具體的實(shí)驗(yàn)過程中,學(xué)生可以根據(jù)自己的想法和實(shí)際情況,選擇其中一種,或者是同時(shí)采用兩種方法,并對(duì)比兩種方法的結(jié)果。完成實(shí)驗(yàn)之后,參考相關(guān)的文獻(xiàn)資料,設(shè)計(jì)出具體的實(shí)驗(yàn)方案。上述兩種制備方法具體操作如下:

    1.2.1.1低溫水熱合成法

    該方法的主要原理就是讓鈦的無機(jī)鹽機(jī)或者有機(jī)醇鹽,在特定的溫度下,通過水解反應(yīng)來合成TiO2。高溫和高壓是水熱反應(yīng)的前提條件,因此該合成方法可以直接獲取晶華的產(chǎn)物,反應(yīng)的溫度、時(shí)間以及水醇比例等會(huì)因素都會(huì)對(duì)TiO2產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)產(chǎn)生重要影響。該方法的實(shí)驗(yàn)步驟為:①取2只清潔、干燥的燒杯(250ml),其中一只加入無水乙醇和鈦酸四丁酯各100ml,混合后攪拌均勻;另一只添加100ml清水,取16mol/LHNO3對(duì)其酸堿度進(jìn)行調(diào)節(jié),當(dāng)pH值為1時(shí),加熱,至70℃。將2只燒杯中的溶液混合,攪拌均勻,對(duì)鈦酸四丁酯的水解過程進(jìn)行觀察,發(fā)現(xiàn)生成白色凝膠,將凝膠置于70℃的干燥箱中,靜置30min;②離心分離上述操作中的沉淀,經(jīng)去離子水洗滌之后,至于干燥箱,收集粉末備用。

    1.2.1.2水解沉淀法

    該方法的主要原理為:讓鈦的無機(jī)鹽機(jī)或者有機(jī)醇鹽在水溶液中通過直接的水解反應(yīng),生成TiO2沉淀。使用這種方法獲取的TiO2顆粒的粒徑、尺寸和結(jié)構(gòu)等,就會(huì)受到多種因素的影響,包括水溶液的酸堿度、乙醇和水的比例,水解的溫度等。該合成方法的步驟與低溫水熱合成法基本相同,主要的差別在于,低溫水熱合成法需要在高溫和高壓環(huán)境下完成,但是水解沉淀法只要在在室溫條件下即可完成。同時(shí),通過改變乙醇和水的比例,還可以得到不同的產(chǎn)物。

    1.2.2TiO2納米晶體懸浮體的穩(wěn)定性分析

    評(píng)價(jià)懸浮體穩(wěn)定性的方法有很多,這里我們介紹其中比較簡(jiǎn)單的一種,即在不同的懸浮體中,加入相同劑量的聚沉劑,然后認(rèn)真觀察體系中光的密度變化,或者透光率的變化。在時(shí)間相同的基礎(chǔ)上,透光率表現(xiàn)越穩(wěn)定,變化越小,則表示體系的性能相對(duì)穩(wěn)定。

    同時(shí),懸浮體的穩(wěn)定性還與納米顆粒的粒徑具有密切聯(lián)系,在絕大多數(shù)情況下,納米顆粒的粒徑越大,懸浮體的穩(wěn)定性越低;反之,納米顆粒的粒徑越小,則懸浮體越穩(wěn)定,二者呈反比例關(guān)系。為了判斷不同TiO2納米晶體懸浮液的穩(wěn)定性,我們選取3種TiO2納米晶體,對(duì)其粒徑進(jìn)行了比較,具體方法如下:①取3只具塞試管(10ml),然后取0.01g3種存在差異的TiO2納米晶體,和10ml去離子水混合,均勻混合后,行10min超聲分散,然后在室溫環(huán)境下輕輕震蕩20min,上述操作完成后,在其中加入2mlNaCl溶液(0.1mol/L),將試管搖晃均勻,靜置30min;②20min后,從步驟1中的3只試管中,從深度相同的位置提取懸浮液,并對(duì)其透光率進(jìn)行檢測(cè)。將水作為參照物,波長(zhǎng)為600納米,每20min檢測(cè)1次,再用滴管獲取懸浮液時(shí),動(dòng)作一定要輕柔,不能攪動(dòng)懸浮液;③根據(jù)透光率的檢測(cè)時(shí)間和結(jié)果,繪制曲線圖,對(duì)3種TiO2納米晶體懸浮液的穩(wěn)定性進(jìn)行比較。

    2實(shí)驗(yàn)教學(xué)的效果反饋

    實(shí)驗(yàn)完成后,對(duì)教學(xué)效果進(jìn)行調(diào)查,結(jié)果發(fā)現(xiàn),學(xué)生對(duì)這種實(shí)驗(yàn)方式產(chǎn)生了濃厚的興趣。連續(xù)2年,化學(xué)相關(guān)專業(yè)對(duì)該實(shí)驗(yàn)的選做率已經(jīng)>90%。經(jīng)過綜合性的實(shí)驗(yàn)過程訓(xùn)練,不僅提高了學(xué)生對(duì)納米材料制備的興趣,還鍛煉了他們的動(dòng)手操作能力,還提高了學(xué)習(xí)的效率,一舉多得。在實(shí)驗(yàn)的總結(jié)報(bào)告中,學(xué)生都發(fā)表了自己的看法以及在實(shí)驗(yàn)中的心得。有的學(xué)生認(rèn)為:通過該實(shí)驗(yàn)了解了納米TiO2的制備技術(shù)和光催化活性,熟悉了熱重分析儀、紫外-可見分光光度計(jì)、高速離心機(jī)等儀器的原理和使用方法,初步了解了科學(xué)研究的過程和思維方法。還有的學(xué)生則表示,通過實(shí)驗(yàn)教學(xué),通過查閱文獻(xiàn)學(xué)會(huì)了納米TiO2的兩種制備方法,以及如何分析材料的吸附性能和光催化性能。對(duì)于一些希望能夠利用課余時(shí)間繼續(xù)進(jìn)行相關(guān)實(shí)驗(yàn)研究的學(xué)生,我們積極配合,提供研究條件。希望更多的學(xué)生能夠通過本實(shí)驗(yàn)課程的學(xué)習(xí),對(duì)無機(jī)材料的化學(xué)制備技術(shù)及性能檢測(cè)有一個(gè)較好的了解。

    參考文獻(xiàn):

    [1]謝敏,程世博,吳衛(wèi)兵等.磁性納米材料合成表征及濃度測(cè)定——綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn)[J].實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理,2014,23(11):52-56.

    [2]朱國斌,趙亮,袁海泉等.基于能量轉(zhuǎn)換與存儲(chǔ)的新能源材料與器件專業(yè)實(shí)驗(yàn)課程設(shè)置[J].實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理,2015,10(02):204-207+211.

    [3]趙亞萍,趙紅,劉彩虹等.泡沫鎳負(fù)載MnO2的制備及表征測(cè)試綜合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)[J].實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理,2016,21(02):28-33.

    [4]趙冬梅,李振偉,劉領(lǐng)弟等.石墨烯/碳納米管復(fù)合材料的制備及應(yīng)用進(jìn)展[J]. 化學(xué)學(xué)報(bào),2014,19(02):185-200.

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