微重力條件下單晶合金的凝固生長

羅興宏，晉冬艷，任玉虎

(中國科學(xué)院金屬研究所 中國科學(xué)院核用材料與安全評(píng)價(jià)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，遼寧 沈陽 110016)

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微重力條件下單晶合金的凝固生長

羅興宏，晉冬艷，任玉虎

(中國科學(xué)院金屬研究所 中國科學(xué)院核用材料與安全評(píng)價(jià)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，遼寧 沈陽 110016)

單晶合金由于沒有晶界缺陷而具有特殊的理化性能，如鎳基單晶高溫合金是先進(jìn)航空航天發(fā)動(dòng)機(jī)和燃?xì)鉁u輪發(fā)動(dòng)機(jī)關(guān)鍵材料，具有優(yōu)異的高溫使役性能。單晶合金的特色結(jié)構(gòu)決定了它只能通過凝固的方式獲得，因而凝固過程對(duì)單晶合金的組織結(jié)構(gòu)、成分分布乃至理化性能具有難以磨滅的影響。如以枝晶結(jié)構(gòu)為主要特征的單晶合金中的枝晶結(jié)構(gòu)參數(shù)、合金元素的宏觀與微觀偏析都與凝固過程參數(shù)(如凝固速度、溫度梯度等)密切相關(guān)。研究表明，重力導(dǎo)致的各項(xiàng)效應(yīng)(如浮力對(duì)流、沉降和流體靜壓等)直接或間接地影響凝固過程參數(shù)，并且是導(dǎo)致成分偏析和凝固缺陷的重要原因。但在常規(guī)地面條件下由于無法有效去除重力影響，因而難以清晰揭示凝固過程中的重力效應(yīng)及其作用規(guī)律。而在微重力環(huán)境中，這一難題將迎刃而解。因此，近些年來國內(nèi)外一些學(xué)者利用空間或模擬微重力環(huán)境，對(duì)重力對(duì)單晶凝固行為的影響及其在缺陷形成中的作用進(jìn)行了研究。這些研究對(duì)于獲得良好的單晶凝固組織、避免凝固缺陷的形成，以及提高單晶合金的質(zhì)量和性能都有著重要的意義。綜述了目前國內(nèi)外微重力下單晶生長研究的相關(guān)進(jìn)展，并對(duì)未來研究進(jìn)行了展望。

空間；微重力；單晶合金；晶體生長；凝固；缺陷

1 前 言

凝固是物質(zhì)從液態(tài)轉(zhuǎn)變成固態(tài)的相變過程，幾乎所有的金屬或合金在其生產(chǎn)流程中都要經(jīng)歷一次或一次以上的凝固過程。對(duì)于以凝固過程作為最終加工環(huán)節(jié)的產(chǎn)品，凝固對(duì)產(chǎn)品組織與性能的影響尤為顯著。即使凝固后產(chǎn)品還要經(jīng)過進(jìn)一步加工，由于凝固過程形成的微觀組織和缺陷難以在后續(xù)加工中消除，凝固的影響也很明顯。因此，金屬合金的凝固過程直接決定其凝固后的相結(jié)構(gòu)、顯微組織特征和成分分布，進(jìn)而影響其性能。

單晶合金是指結(jié)晶時(shí)只有一個(gè)晶核的合金，由于沒有晶界缺陷因而具有特殊的理化性能，這一特色結(jié)構(gòu)決定了它只能通過凝固的方式獲得，其生長過程中流體的運(yùn)動(dòng)、傳熱和傳質(zhì)特征與晶體的微觀結(jié)構(gòu)有密切關(guān)系[1]。在常規(guī)條件下，由于存在重力作用，熔體中的溫度梯度和溶質(zhì)濃度梯度不可避免地會(huì)引發(fā)浮力對(duì)流，改變了熔體中的流體運(yùn)動(dòng)方式和傳熱、傳質(zhì)過程，從而對(duì)晶體生長造成影響。

鎳基單晶高溫合金是最常見的單晶合金，它具有優(yōu)良的高溫性能，是目前制造先進(jìn)航空發(fā)動(dòng)機(jī)和燃?xì)廨啓C(jī)葉片的關(guān)鍵材料。隨著先進(jìn)航空發(fā)動(dòng)機(jī)對(duì)材料性能要求的不斷提高，單晶高溫合金中難熔元素的加入總量不斷增加。然而，受熔體對(duì)流和合金元素偏析等的影響，單晶生長過程中易形成粗大的枝晶組織，產(chǎn)生嚴(yán)重的偏析，出現(xiàn)雜晶、雀斑和凝固裂紋等缺陷，導(dǎo)致單晶部件性能惡化。因此，如何有效預(yù)測和控制凝固缺陷成為單晶高溫合金研究的重點(diǎn)之一[2,3]。為解決這一問題，人們?cè)趩尉Ц邷睾辖鸪煞衷O(shè)計(jì)和定向凝固技術(shù)改進(jìn)方面開展了大量研究。但是，地球重力場導(dǎo)致熔體內(nèi)形成靜壓強(qiáng)梯度和自然對(duì)流，引發(fā)不同密度熔體和溶質(zhì)的相對(duì)沉降和分層等現(xiàn)象，嚴(yán)重影響單晶定向生長過程及質(zhì)量，并與單晶生長缺陷密切相關(guān)，從而使得單純依靠上述工藝措施來改善單晶生長質(zhì)量變得困難[4,5]。

在微重力環(huán)境下，液體中的流體靜壓力、浮力對(duì)流和沉降等現(xiàn)象基本消失，可以將重力導(dǎo)致的傳輸機(jī)制與非重力相關(guān)的過程分離開，來研究單一機(jī)制對(duì)總的熱量傳輸和質(zhì)量傳輸?shù)淖饔?，并確定對(duì)結(jié)晶形態(tài)的影響[6,7]。因此，通過微重力和重力條件下鎳基單晶高溫合金凝固組織、成分分布、晶體取向和凝固缺陷等特征和參數(shù)的分析對(duì)比來研究重力對(duì)合金凝固行為的影響及其在缺陷形成中的作用，對(duì)于獲得良好的單晶凝固組織、避免凝固缺陷的形成，提高單晶合金的質(zhì)量和性能有著極其重要的意義，對(duì)制備大尺寸高質(zhì)量的鎳基單晶高溫合金具有潛在的指導(dǎo)價(jià)值，此外，對(duì)人們理解重力對(duì)凝固行為的影響，以及深化對(duì)凝固過程中微觀組織形成的物理本質(zhì)具有幫助作用。

2 單晶生長與重力影響

2.1 界面穩(wěn)定性與晶體形態(tài)

合金的典型凝固模式包括定向凝固和自由凝固，單晶生長多以定向凝固方式進(jìn)行。定向凝固在單向熱流以及結(jié)晶前沿區(qū)域維持正向溫度梯度條件下即可實(shí)現(xiàn)。在凝固初始階段，其固-液界面形貌為穩(wěn)定的平界面。當(dāng)界面前沿液相內(nèi)實(shí)際溫度梯度小于液相線溫度梯度，即出現(xiàn)“成分過冷”區(qū)時(shí)，平界面極易遭到破壞，在宏觀組織上就會(huì)出現(xiàn)胞狀晶。隨著“成分過冷”和凝固速度的增加，胞晶生長方向開始轉(zhuǎn)向優(yōu)先的結(jié)晶生長方向，胞晶的橫斷面也將受晶體學(xué)因素的影響而出現(xiàn)凸緣形態(tài)。凝固速度進(jìn)一步增加時(shí)，在凸緣上又會(huì)出現(xiàn)鋸齒結(jié)構(gòu)，即二次枝晶臂，如圖1所示[8]。這種出現(xiàn)二次枝晶臂的胞晶稱為胞狀樹枝晶，其一次臂即為胞狀晶的生長軸。胞狀樹枝晶繼續(xù)發(fā)展，將成為高度分支的柱狀樹枝晶。

在實(shí)際金屬合金生產(chǎn)中，由于凝固速度較大，常常出現(xiàn)柱狀樹枝晶，而得不到胞狀組織，單晶生長過程便常常如此。甚至，如果在固-液界面前沿的液相中出現(xiàn)大范圍的“成分過冷”，也會(huì)出現(xiàn)等軸樹枝晶，即發(fā)生CET(柱狀晶向等軸晶轉(zhuǎn)變)，這在單晶生長中是應(yīng)避免發(fā)生的。

圖1 毛細(xì)管中胞晶向枝晶的轉(zhuǎn)變過程[8]Fig.1 Morphology evolution from cells to dendrites in a capillary tube [8]

枝晶間距是定向凝固鑄件的重要特征參數(shù)并對(duì)機(jī)械性能有著重要影響。在定向生長時(shí)，大部分枝晶相互平行排列，其特征尺寸為一次枝晶間距λ1和二次枝晶臂間距λ2，如圖2所示。為了描述枝晶間距與凝固參數(shù)間的關(guān)系，人們提出了一系列經(jīng)驗(yàn)規(guī)律及枝晶間距模型。較為典型并廣為接受的一次枝晶間距模型有：Hunt模型[9]、Kurz-Fisher模型[10]、Trivedi模型[11]等；二次枝晶臂間距模型有：Furer-Wunderlin模型[12]、Kirkwood模型[13]、Mortensen模型[14]等。

圖2 一次枝晶間距λ1和二次枝晶間距λ2[14]Fig.2 Primary dendritic spacing λ1 and secondary arm spacing λ2 [14]

2.2 溶質(zhì)再分配

在合金凝固過程中，由于各組元在液相和固相中化學(xué)位的變化，析出固相的成分將不同于周圍液相，因而固相的析出將導(dǎo)致周圍液相中組分濃度的變化并在液相和固相內(nèi)造成濃度梯度，從而引起濃度梯度驅(qū)動(dòng)的擴(kuò)散現(xiàn)象，發(fā)生溶質(zhì)的再分配[15]。溶質(zhì)再分配引發(fā)成分偏析現(xiàn)象，影響晶體的生長形態(tài)、組織分布，一定程度上決定了材料性能。

描述凝固過程溶質(zhì)再分配的關(guān)鍵參數(shù)是溶質(zhì)分配因數(shù)k。k定義為凝固過程固相溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωs與液相溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωl之比，見式(1)：

(1)

當(dāng)溶質(zhì)原子在固相中的溶解度大于其在液相中的溶解度時(shí)，k>1，溶質(zhì)從液相向固相擴(kuò)散，導(dǎo)致固液界面前沿出現(xiàn)溶質(zhì)貧乏區(qū)；而當(dāng)溶質(zhì)原子在固相中的溶解度小于其在液相中的溶解度時(shí)，固液界面將向液相中排出溶質(zhì)，這種情況下溶質(zhì)分配系數(shù)k<1。

當(dāng)合金凝固極其緩慢，液相和固相的成分有充分時(shí)間進(jìn)行擴(kuò)散均勻化時(shí)發(fā)生平衡凝固，對(duì)應(yīng)的即為平衡溶質(zhì)分配系數(shù)k0。但由于溶質(zhì)的擴(kuò)散系數(shù)只有溫度擴(kuò)散系數(shù)的10-3～10-5，特別是溶質(zhì)在固相中的擴(kuò)散系數(shù)更小，一般來說，當(dāng)溶質(zhì)還未來得及擴(kuò)散時(shí)，溫度早已降低很多，使得固-液界面大大向前推進(jìn)，從而發(fā)生非平衡凝固，其對(duì)應(yīng)的為有效分配系數(shù)ke，定義為凝固過程中界面上固相濃度與此時(shí)邊界層外液相的平均濃度之比。

由上可知，合金凝固時(shí)界面前沿濃度變化很大，從而影響局部液相的平衡凝固溫度T1。當(dāng)凝固界面前沿液相中實(shí)際溫度Tq低于當(dāng)?shù)仄胶饽虦囟萒1時(shí)，就會(huì)產(chǎn)生“成分過冷”。如果此時(shí)平界面出現(xiàn)凸起，則凸起不會(huì)熔化，界面因而失穩(wěn)。

2.3 微觀偏析

在通常的合金凝固過程中，由于發(fā)生溶質(zhì)再分配現(xiàn)象，晶體中的成分發(fā)生微觀偏析是不可避免的。此外，不穩(wěn)定界面如胞晶、凹槽、枝晶對(duì)溶質(zhì)原子進(jìn)行排出或捕獲，當(dāng)溶質(zhì)原子的擴(kuò)散速率小于凝固速率時(shí)，也可造成微觀偏析[16]。在枝晶生長條件下，枝晶干和枝晶間存在成分差，其成分梯度變化范圍在一次枝晶間距尺度內(nèi)，因此也稱為枝晶偏析。通常采用偏析系數(shù)kseg來表征微觀偏析，見式(2)：

(2)

式中Ci為枝晶間最大溶質(zhì)濃度，Cd為枝晶干最小溶質(zhì)濃度。kseg>1，表明元素在枝晶干富集，為負(fù)偏析，偏析系數(shù)越大，則偏析越嚴(yán)重；kseg<1，表明元素在偏析于枝晶間，為正偏析，偏析系數(shù)越小，表明偏析越嚴(yán)重[17]。

影響微觀偏析的因素通常有：凝固速率、相圖中固-液相線水平距離、元素?cái)U(kuò)散系數(shù)等，此外，熔體中的對(duì)流對(duì)微觀偏析也有較大影響。

2.4 宏觀偏析

宏觀偏析是鑄件在凝固期間固相和液相的沉浮，以及未凝固液體在枝晶間的流動(dòng)等造成的鑄件各個(gè)部位間化學(xué)成分不均勻的現(xiàn)象。常見的宏觀偏析有正常偏析、逆偏析、雀斑、偏析帶、重力偏析等。宏觀偏析使鑄件各部分的力學(xué)性能和物理性能產(chǎn)生很大差異，影響鑄件的使用壽命和工作效果。對(duì)于單晶生長而言，產(chǎn)生宏觀偏析的原因主要有兩種：液相的沉浮和固-液兩相區(qū)內(nèi)液體沿枝晶間的流動(dòng)。液相的流動(dòng)有多種形式，如由于熔體中存在溫度梯度和濃度梯度而產(chǎn)生的熱對(duì)流和溶質(zhì)對(duì)流(在多數(shù)情況下，兩者都很顯著，產(chǎn)生的對(duì)流稱為熱溶質(zhì)對(duì)流)，凝固收縮引起的流動(dòng)，界面張力梯度引起的Marangoni對(duì)流和受迫對(duì)流等[18]。

2.5 對(duì)流效應(yīng)

在凝固和晶體生長過程中，液相流動(dòng)總是存在的。如自然因素造成的對(duì)流和人為引入的強(qiáng)迫液體流動(dòng)等。在常規(guī)凝固過程中，自然對(duì)流的形成機(jī)制包括兩個(gè)方面：與重力相關(guān)的對(duì)流形成機(jī)制：溫度梯度或濃度梯度引起的密度差異、液-固兩相的浮沉效應(yīng)；與重力無關(guān)的自然對(duì)流形成機(jī)制：溫度梯度或濃度梯度引起的表面張力差異、相變引起的密度變化[19]。近年來，對(duì)流與凝固組織之間的交互作用受到了廣泛的重視，同時(shí)也取得了一些進(jìn)展，這主要得益于一些新奇的實(shí)驗(yàn)方法及凝固過程數(shù)值模擬的應(yīng)用。

液相中的流動(dòng)，會(huì)改變界面前沿的溫度場[20]和濃度場[21]，對(duì)凝固的微觀組織與宏觀組織產(chǎn)生很大的影響。例如，促進(jìn)柱狀晶向等軸晶轉(zhuǎn)化[22]，改變柱狀晶生長方向，促進(jìn)枝晶非對(duì)稱生長[23]，改變枝晶間距及枝晶間距分布[24,25]，影響合金偏析程度和偏析位置等。Za?dat等[22]研究了自然對(duì)流和強(qiáng)迫對(duì)流的交互作用對(duì)宏觀偏析的影響，強(qiáng)迫對(duì)流的方向和自然對(duì)流的方向相反時(shí)，會(huì)使溶質(zhì)聚集在樣品中心處，為宏觀偏析的形成創(chuàng)造條件。此外，計(jì)算機(jī)模擬和實(shí)驗(yàn)兩種方法都表明電磁場力的方向和磁場振幅影響合金的溶質(zhì)場，從而影響偏析的形成位置[26]。

合金凝固時(shí)，熔體中必然存在溫度梯度和濃度梯度，導(dǎo)致液相密度差異，在重力的作用下就會(huì)產(chǎn)生自然對(duì)流。研究表明[27-29]，重力水平嚴(yán)重影響一次枝晶間距和二次枝晶間距以及成分分布，這主要?dú)w因于重力對(duì)對(duì)流的影響。此外，重力引起的對(duì)流還會(huì)影響凝固界面前沿、柱狀晶向等軸晶的轉(zhuǎn)變[30]、合金元素的偏析行為[31]等。但受地面重力場的限制，目前重力引起的對(duì)流對(duì)凝固組織、成分分布和晶體缺陷的影響尚不明確，一些結(jié)果甚至相互矛盾。

3 鎳基單晶高溫合金凝固研究現(xiàn)狀

單晶高溫合金消除了可能產(chǎn)生裂紋源的橫向和縱向晶界，明顯減少了降低熔點(diǎn)的晶界強(qiáng)化元素，使合金的初熔溫度提高，能夠在較高溫度范圍進(jìn)行固溶處理，其強(qiáng)度比等軸晶和定向柱晶高溫合金大幅度提高，被廣泛應(yīng)用于制造航空發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪葉片、導(dǎo)向葉片等，同時(shí)在工業(yè)燃?xì)廨啓C(jī)也有重要應(yīng)用。

3.1 單晶高溫合金發(fā)展現(xiàn)狀及存在的問題

自20世紀(jì)80年代開始，單晶高溫合金經(jīng)歷了從第一代的無Re合金到第二代的含3%Re合金，再發(fā)展至第三代含6%Re的合金，以及在高Re基礎(chǔ)上加入Ru、Ir等元素的第四代和第五代合金?？梢哉f，單晶高溫合金的研究取得了突破性進(jìn)展。但是受熔體對(duì)流和合金元素偏析等的影響，單晶生長過程中易出現(xiàn)雀斑、雜晶、熱裂、縮松、小角度晶界等多種凝固缺陷，這些缺陷嚴(yán)重影響著高溫合金鑄件的高溫力學(xué)性能，從而會(huì)導(dǎo)致航空發(fā)動(dòng)機(jī)、燃汽輪機(jī)的工作效率和使用壽命大幅降低。因此凝固缺陷的控制仍是當(dāng)前高溫合金研究的重點(diǎn)之一。特別是近年來隨著單晶高溫合金的發(fā)展，在第二代及新的單晶高溫合金中加入了大量的難熔元素，在提高高溫抗蠕變能力的同時(shí)，由于增加了元素的偏析，導(dǎo)致合金的密度反轉(zhuǎn)，造成浮力對(duì)流的形成。當(dāng)浮力可以克服摩擦阻力時(shí)，雀斑缺陷就會(huì)發(fā)展，最終導(dǎo)致雀斑鏈呈加劇趨勢[32]。

3.2 改善單晶高溫合金質(zhì)量的措施

人們通常通過改進(jìn)合金成分設(shè)計(jì)、控制和調(diào)整定向凝固中的溫度梯度和生長速度、或采用外力(磁場)產(chǎn)生流動(dòng)抵消部分自然對(duì)流等手段來克服上述問題。相關(guān)研究表明，Cr、Co、Re、Mo、W等元素傾向于偏聚于枝晶干，Al、Ti、Hf、Nb、Ta傾向于偏聚于枝晶間；并且各元素的偏析程度隨著Ru的添加而降低[33,34]。然而也有研究表明：Ru的添加會(huì)提高Re、Al等元素的偏析程度并改變Cr元素的偏析方式，Re元素的添加影響Cr、Co、Al等元素的偏析[35]，Ta影響W的分配系數(shù)[36]，Ru、Re等元素的添加過多也會(huì)帶來負(fù)面效果，例如造成雜晶、雀斑等缺陷[37]。雖然微量的C能夠改善雀斑缺陷，但不同的合金體系其效果變化較大[38]，可見，合金元素之間的交互作用比較復(fù)雜，通過改進(jìn)合金成分設(shè)計(jì)來控制合金中缺陷的形成存在很大的難度。凝固過程中高的溫度梯度和高的生長速度也能改善合金中元素的偏析程度，有效地抑制顯微偏析，但是溫度梯度的提高使合金的結(jié)晶取向與軸向的平均偏離度增大，降低合金的持久壽命，此外受當(dāng)前設(shè)備的限制，要想獲得高的溫度梯度存在很大的挑戰(zhàn)。高的凝固速率也會(huì)破壞凝固界面的穩(wěn)定性，造成成分過冷從而在界面前沿形成等軸晶[39,40]。熱溶質(zhì)對(duì)流是造成宏觀偏析缺陷的直接原因，因此可以通過外加磁場[41]來抑制熱溶質(zhì)對(duì)流，從而減弱宏觀偏析。單位面積的枝晶數(shù)量隨著磁場強(qiáng)度的增強(qiáng)而變多，當(dāng)磁場強(qiáng)度超過一定值時(shí)，枝晶數(shù)量又會(huì)急劇下降，即磁場強(qiáng)度能夠顯著地影響一次枝晶間距，Ti、Mo等元素的偏析也隨磁場強(qiáng)度的增強(qiáng)而降低。但也存在著臨界場強(qiáng)，若超過臨界場強(qiáng)，元素的偏析又會(huì)增強(qiáng)，這可以用電磁制動(dòng)效應(yīng)和熱電磁對(duì)流的作用來解釋[42,43]。受當(dāng)前研究手段的局限，通過外加電磁場來減弱自然對(duì)流以改善單晶質(zhì)量極其困難，這促使人們尋找新的方法來改善凝固組織，減弱凝固缺陷。

熔體中的密度差和重力效應(yīng)是造成熱溶質(zhì)對(duì)流的驅(qū)動(dòng)力。因此人們自然想到可以通過改變重力水平來減弱熱溶質(zhì)對(duì)流，從而改善宏觀偏析等凝固缺陷。然而，在地面常規(guī)凝固實(shí)驗(yàn)中很難擺脫重力效應(yīng)，從而無法深入而精確地研究重力對(duì)凝固組織的影響的規(guī)律與機(jī)制。

4 微重力環(huán)境下的熔體特征

重力是熔體中自然對(duì)流的驅(qū)動(dòng)力之一。在空間微重力環(huán)境下，物體基本處于失重狀態(tài)，重力引起的沉浮、自然對(duì)流和流體靜壓力將基本消失，而通常被重力覆蓋的現(xiàn)象將凸顯出來，因而熔體中將呈現(xiàn)出一些新的特征。

4.1 浮力對(duì)流

在重力場作用下，由于溫度或濃度不均勻造成流體密度不均勻，密度低的流體趨于向重力相反的方向移動(dòng)，即受到浮力的作用。當(dāng)浮力和傳熱效應(yīng)足以克服粘性阻力時(shí)，流體中就會(huì)產(chǎn)生對(duì)流，稱之為浮力對(duì)流，也叫做熱溶質(zhì)對(duì)流。而在空間微重力環(huán)境中熱溶質(zhì)對(duì)流基本消失。

4.2 沉降與分層

在重力場作用下，不同密度物體受到重力的作用不同，因而具有沿著重力方向下降或上升的趨勢。不相溶的幾種液體混合后，密度大的將下沉，密度輕的將上升，液體出現(xiàn)分層現(xiàn)象。在重力場趨于零時(shí)，不同密度的介質(zhì)將不再發(fā)生相對(duì)的沉降，而彼此處于混合懸浮狀態(tài)。

4.3 流體靜壓力

在重力場中，流體處于相對(duì)靜止?fàn)顟B(tài)時(shí)，受本身重力的影響，在流體內(nèi)部及流體與容器壁之間存在相互作用力，此即流體靜壓力，它沿重力場方向不均勻分布。當(dāng)重力趨于零時(shí)，靜壓強(qiáng)梯度也趨于零。從而在有限區(qū)域中可獲得非常均勻的熱力學(xué)狀態(tài)；且流體靜壓力的消失，將使得表面和界面張力凸顯出來，因而有可能實(shí)現(xiàn)熔體無容器或脫壁生長，避免因熔體與容器接觸而帶來的有害影響，例如：容器引入的雜質(zhì)污染、器壁上的異質(zhì)形核、膨脹系數(shù)不匹配或接觸容器壁引起的機(jī)械應(yīng)力等。

4.4 Marangoni對(duì)流

Marangoni對(duì)流是界面張力梯度驅(qū)動(dòng)的對(duì)流。界面張力是溫度梯度和濃度梯度的函數(shù)，凝固過程中溫度和濃度的變化會(huì)引入界面張力梯度，當(dāng)Marangoni數(shù)達(dá)到臨界值時(shí)，將會(huì)引起液體的流動(dòng)。這種現(xiàn)象在地面上很難觀察到，但在微重力下卻是不容忽視的，特別在存在自由表面和氣-液、液-液界面的情況下，它會(huì)對(duì)凝固組織產(chǎn)生重要的影響。

4.5 潤濕性

在微重力環(huán)境下，當(dāng)兩物質(zhì)相互潤濕時(shí)，界面張力會(huì)使液體沿界面無限延伸；而當(dāng)兩相互相不潤濕時(shí)，液體則形成球形。一般情況下，熔體中不同液相對(duì)容器壁的潤濕性是有差別的，若一相對(duì)容器壁潤濕性更好，則容易偏聚于容器壁產(chǎn)生宏觀偏析現(xiàn)象。在重力場狀態(tài)下，由于對(duì)流和流體靜壓力的作用，這種由于潤濕性不同而產(chǎn)生的影響一般不是很明顯，但是在微重力情況下卻不容忽視。

4.6 擴(kuò)散

在地面上，溶質(zhì)的有效擴(kuò)散系數(shù)由以下4個(gè)部分組成，見式(3)：

Deff(g)=D+Dg+Dwall+Dmic

(3)

在微重力條件下，重力引起的對(duì)流與浮力可忽略不計(jì)，此時(shí)溶質(zhì)的有效擴(kuò)散系數(shù)見式(4)：

Deff(0)=D+Dwall

(4)

式中：

D——原子擴(kuò)散系數(shù)；

Dg——由重力引起微對(duì)流的擴(kuò)散系數(shù)；

Dwall——由于液體對(duì)器壁的潤濕而引起的擴(kuò)散系數(shù)；

Dmic——由于浮力而引起自然對(duì)流的擴(kuò)散系數(shù)。

可見，理論上微重力條件下的有效擴(kuò)散系數(shù)應(yīng)小于地面上的有效擴(kuò)散系數(shù)。Ukanwa[44]和Frohberg[45]分別對(duì)Zn和Sn在微重力環(huán)境下的擴(kuò)散系數(shù)進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)地面重力場中的有效擴(kuò)散系數(shù)比微重力場中的增加了約10%到60%。但也有研究表明微重力下的有效擴(kuò)散系數(shù)大于重力下的有效擴(kuò)散系數(shù)[46]。此外，相關(guān)研究表明，在空間的溶質(zhì)富集層比地面上窄得多，在凝固過程中很容易達(dá)到穩(wěn)定態(tài)，從而有利于偏析的減少。

5 微重力條件下鎳基單晶高溫合金凝固和枝晶生長研究

自空間微重力材料科學(xué)誕生以來，各國學(xué)者在微重力條件下對(duì)金屬材料的凝固過程進(jìn)行了研究，并取得了一些成果。但因受空間實(shí)驗(yàn)環(huán)境和技術(shù)條件的約束和限制，目前有關(guān)重力對(duì)金屬材料凝固的影響的研究還非常分散與粗淺，對(duì)鎳基單晶高溫合金凝固行為的研究則更為罕見。

5.1微重力下的鎳基單晶凝固研究

Johnston等[27]利用拋物線飛機(jī)研究了重力水平對(duì)MAR-M246(Hf)鎳基高溫合金枝晶、枝晶間組織及枝晶偏析的影響，發(fā)現(xiàn)：一次枝晶間距和二次枝晶間距隨重力水平的降低而增大；低重力條件下枝晶間共晶相和碳化物體積分?jǐn)?shù)減少，Ha元素在碳化物和枝晶間的偏析更嚴(yán)重。他們認(rèn)為：枝晶間距的改變歸因于低重力下枝晶間液體流動(dòng)減弱使得驅(qū)使枝晶粗化的濃度梯度變大，碳化物形態(tài)的變化則還可能與斯托克斯碰撞有關(guān)；而重力對(duì)偏析的影響系枝晶間距改變以及生長界面前沿對(duì)流共同作用的結(jié)果。

Curreri等[28,47]利用拋物線飛機(jī)開展了PWA1480和MAR-M246 (Hf)高溫合金在低重力和超重力環(huán)境下的定向凝固實(shí)驗(yàn)研究，結(jié)果表明PWA1480一次枝晶間距隨重力水平減小而增加，隨重力水平增大而減??；MAR-M246 (Hf)二次枝晶隨重力水平降低而增加。分析認(rèn)為：重力水平低時(shí)，對(duì)流強(qiáng)度降低，造成溶質(zhì)富集增加，阻礙三次枝晶長大為一次枝晶，使一次枝晶間距增大。此外，對(duì)流強(qiáng)度降低還會(huì)阻礙熱量和質(zhì)量傳輸，增加局部凝固時(shí)間，造成二次枝晶粗化，從而使二次枝晶間距增大。

5.2 微重力下的枝晶生長研究

雖然微重力條件下有關(guān)單晶合金的研究極少，但是人們還是通過各種手段開展了重力或?qū)α鲗?duì)枝晶生長影響的研究。

Dupouy等[48]在D-1航天任務(wù)中研究了Al-26wt%Cu亞共晶和Al-40wt%Cu過共晶合金在微重力下的定向凝固，并在地面上開展了系統(tǒng)的對(duì)比試驗(yàn)。結(jié)果表明：微重力環(huán)境下Al-26wt%Cu合金的枝晶干較粗大，一次枝晶間距大，二次及高次枝晶臂較為發(fā)達(dá)，未出現(xiàn)明顯的宏觀偏析；在地面重力環(huán)境下凝固的合金枝晶干細(xì)小，一次枝晶間距小，二次枝晶干短小，存在明顯的軸向宏觀偏析。Al-40wt%Cu合金在微重力與重力環(huán)境下的初生相形貌類似，但在微重力環(huán)境下一次枝晶間距要比重力下的大。

Yu等[49]利用奮進(jìn)號(hào)航天飛機(jī)研究了Al-38wt%Cu過共晶合金在微重力條件下的凝固。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，在微重力環(huán)境下試樣中幾乎沒有軸向宏觀偏析，這與不考慮熱溶質(zhì)對(duì)流的反偏析理論一致。而在重力條件下試樣中出現(xiàn)明顯的宏觀偏析，其形成原因可能是凝固時(shí)的熱溶質(zhì)對(duì)流或熔化時(shí)的沉降效應(yīng)所致。

Cahoon等[50]在探空火箭上開展了Al-4wt%Cu合金的定向凝固實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明在微重力條件下一次枝晶間距比重力下增加近40%，二次枝晶間距增加約85%。

Zimmermann等[51]利用和平號(hào)第99次任務(wù)開展了CuMn29合金在微重力和重力條件下的定向凝固實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明，由于熱溶質(zhì)對(duì)流減弱，微重力環(huán)境下一次枝晶間距比重力環(huán)境下的增加了30%，且枝晶排列更為規(guī)則。

Steinbach等[52]利用TEXUS探空火箭研究了Al-6wt%Si合金在微重力條件下的凝固。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，微重力條件下合金的一次枝晶間距呈現(xiàn)大幅度的增加，而二次枝晶間距和枝晶間的共晶體層片間距比著常規(guī)重力條件下的更小，二次枝晶枝晶間的共晶體得到明顯細(xì)化。

5.3 地面實(shí)驗(yàn)與模擬研究

一些地面實(shí)驗(yàn)和計(jì)算機(jī)模擬研究表明：自然對(duì)流不僅使得枝晶尖端溶質(zhì)成分降低，還引起枝晶尖端前沿溫度梯度升高，并且造成枝晶一次臂間距減小。Asta等[53]在總結(jié)前人工作的基礎(chǔ)上，提出重力在熔體中產(chǎn)生的對(duì)流及其對(duì)枝晶生長的影響不僅與合金成分有關(guān)，還與凝固條件如溫度梯度、生長速度、坩堝尺寸以及凝固方向與重力之間的取向有關(guān)。對(duì)流可能增大也可能減小一次枝晶間距，取決于凝固時(shí)對(duì)流的形式和作用。此外，重力在影響枝晶生長的同時(shí)，還影響合金元素的偏析行為。目前國內(nèi)外的學(xué)者普遍認(rèn)為，重力引起的熱溶質(zhì)對(duì)流是導(dǎo)致鎳基單晶高溫合金凝固組織中出現(xiàn)雀斑和雜晶等缺陷的直接原因[54,55]。鎳基高溫合金垂直向上凝固時(shí)，由于W、Re等密度較重的元素偏析于枝晶干，而密度較輕的Al、Ti則富集于枝晶間殘余液相，因此在重力場作用下枝晶尖端前沿液體上升，并逐漸導(dǎo)致枝晶糊狀區(qū)密度較低的熔體上浮。而糊狀區(qū)熔體上浮時(shí)可造成枝晶的熔斷，形成一條液體通道，從而形成宏觀偏析通道。通道的形成減少了液體流動(dòng)的阻力，進(jìn)一步加劇枝晶的熔斷，通道內(nèi)破碎的枝晶干在隨后冷卻過程中長大為等軸晶粒。劉林、傅恒志等一些學(xué)者指出，要很好地預(yù)測雀斑的形成，必須精確描述液相熱溶質(zhì)對(duì)流的形成及其具體的作用[56]。

5.4 本課題組開展的微重力研究

在我國前期已開展的空間材料科學(xué)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目中尚未涉足單晶合金和枝晶生長領(lǐng)域。為進(jìn)一步深入了解重力對(duì)單晶合金凝固組織的影響，本課題組利用50 m落管對(duì)SRR99、Ni-4.9%Al、Ni-9.6%W、Ni-5.9%Ta、Ni-5%Al-8%W、Ni-5%Al-6%Ta、Ni-5%Al-8%W-4%Ti以及Ni-5%Al-8%W-4%Ti-3%Ta鎳基單晶合金在微重力與重力環(huán)境下的凝固行為進(jìn)行了系統(tǒng)研究[57]。圖3所示為SRR99合金在不同重力水平下縱截面的凝固組織[58,59]。研究結(jié)果表明：

圖3 SRR99合金在不同重力水平下縱截面的典型組織：(a)微重力樣品，(b)重力樣品[58]Fig.3 Typical microstructures of SRR99 alloy on longitudinal section of μg sample (a) and 1g sample (b) [58]

(1)微重力環(huán)境既可使枝晶間距增大，也可使其減??；既可使微觀偏析得到改善，也可使其加重，這與溶質(zhì)元素的密度、數(shù)量、溶質(zhì)分配行為等有關(guān)。各種元素綜合作用，改變固液界面前沿溶質(zhì)密度，從而改變局部濃度分布，使生長速度、元素?cái)U(kuò)散及過冷度發(fā)生改變，造成枝晶結(jié)構(gòu)、枝晶間組織及析出相形貌、尺寸和數(shù)量發(fā)生變化。

(2)浮力對(duì)流不一定增大有效擴(kuò)散系數(shù)，也可能減小有效擴(kuò)散系數(shù)，特別是枝晶間局部擴(kuò)散系數(shù)，這與局部溶質(zhì)濃度有關(guān)，也可能與徑向溫度梯度有關(guān)。

(3)Al和W分別由于較輕或較重而引發(fā)浮力對(duì)流，并造成宏觀偏析。但同樣較輕的Ti或較重的Ta卻沒有觀察到這種趨勢，這可能與重力條件下Ti和Ta加速凝固過程有關(guān)。因此，Al和W更容易造成通道效應(yīng)，而Ti和Ta則會(huì)降低其微觀偏析。

此外，本課題組還于2016年利用與單晶高溫合金具有相似凝固行為的AlCuMgZn單晶合金在天宮二號(hào)上開展了微重力條件下的生長實(shí)驗(yàn)[60]，同時(shí)在地面重力條件下開展系列比對(duì)實(shí)驗(yàn)。之所以未直接采用真實(shí)高溫合金進(jìn)行單晶高溫合金的空間定向生長研究，是受天宮二號(hào)空間實(shí)驗(yàn)資源條件所限。目前空間實(shí)驗(yàn)已順利完成并回收實(shí)驗(yàn)樣品，正在開展后續(xù)的分析研究工作。

6 結(jié) 語

各國學(xué)者開展了不少重力環(huán)境或?qū)α鲗?duì)單晶和枝晶生長影響的研究，結(jié)果都表明重力對(duì)枝晶形態(tài)和成分偏析存在重要影響，在材料微觀組織和缺陷形成過程中扮演重要角色，對(duì)材料性能產(chǎn)生重要影響。然而至今關(guān)于重力對(duì)流作用的一般規(guī)律仍不明確，有些結(jié)果甚至相互矛盾。這與重力對(duì)流的復(fù)雜性以及微重力環(huán)境下的研究結(jié)果少，不夠系統(tǒng)有關(guān)。單晶合金除了因自身特殊理化性能而成為重要的結(jié)構(gòu)或功能材料外，它還是極佳的研究凝固機(jī)理的模型材料。微重力環(huán)境下重力引起的自然對(duì)流、流體靜壓和沉降消失，如果再采取適當(dāng)措施抑制Marangoni對(duì)流就可實(shí)現(xiàn)近乎純擴(kuò)散控制的凝固過程。因此，在微重力條件下開展單晶生長研究不僅有助于厘清重力對(duì)晶體生長的具體影響及規(guī)律，探明枝晶形態(tài)演變及成分偏析的機(jī)制，還有助于驗(yàn)證或完善現(xiàn)有枝晶生長理論或模型，為改進(jìn)晶體生長質(zhì)量，消除凝固缺陷提供指導(dǎo)?；诖?，歐、美、日、俄等航天發(fā)達(dá)國家和地區(qū)利用國際空間站或其它微重力平臺(tái)都開展了相關(guān)研究，如法、美科學(xué)家在國際空間站上利用丁二腈-莰酮透明模型合金原位觀察技術(shù)開展了胞晶-枝晶組織形成和演變、間距調(diào)整以及形態(tài)有序化的動(dòng)力學(xué)和機(jī)制研究[61,62]，我國也利用返回式衛(wèi)星和載人飛船開展了單晶金屬和半導(dǎo)體等的研究[57]，同時(shí)在即將建立的中國空間站上也規(guī)劃了相關(guān)研究裝置和項(xiàng)目。相信隨著研究的持續(xù)推進(jìn)，人們將對(duì)晶體生長中的重力因素有更加深入的認(rèn)識(shí)。

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(編輯 吳 琛)

Growth of Single Crystal Alloy under Microgravity Condition

LUO Xinghong, JIN Dongyan, REN Yuhu

(CAS Key Laboratory of Nuclear Materials and Safety Assessment, Institute of Metal Research, Chinese Academy of Sciences, Shenyang 110016, China)

Without grain boundary defects, single crystal alloys possess special physical and chemical properties,e.g. as key materials for advanced aerospace engines and gas turbine engines, Ni-based single crystal superalloys have excellent high temperature performance. The characteristics of single crystal alloys determine they can only be obtained by means of solidification and therefore, the solidification process has enduring influence on microstructure, composition distribution as well as physical and chemical properties of single crystal alloys. For instance, as dendritic structure being the main characteristics, dendritic parameters as well as macro and micro element segregation of single crystal alloy are closely related with the solidification process parameters, such as solidification speed, temperature gradient and so on. Researches show that, the effects caused by gravity, such as buoyancy convection, sedimentation and hydrostatic pressureetc., directly or indirectly affect the solidification process parameters, and become the important causes leading to the composition segregation and solidification defects. However, the effect of gravity cannot be effectively removed under conventional terrestrial condition, and it is difficult to clearly reveal the gravity effects in the process of solidification and their mechanisms. Hopefully, this problem will be solved under microgravity environments. Therefore, in recent years, taking advantage of space or simulated microgravity environments, the gravity effects on single crystal solidification behavior and their roles in the course of defects forming were studied by domestic and international scholars. These researches are of great significance for obtaining better single crystal solidification microstructure, avoiding the formation of solidification defects as well as improving the quality and performance of single crystal alloys. This paper reviews the recent domestic and international research progress on single crystal growth under microgravity as well as prospects for future researches.

space; microgravity; single crystal alloy; crystal growth; solidification; defects

2017-01-16

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51171196)；載人航天工程項(xiàng)目(TGJZ800-2-RW024)

羅興宏，男，1968年生，研究員，Email: xhluo@imr.ac.cn

10.7502/j.issn.1674-3962.2017.04.03

V524

A

1674-3962(2017)04-0262-08