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    ICP—AES法對鋼鐵冶煉過程生產(chǎn)試樣定值分析的探討與應(yīng)用

    2017-05-06 23:08:49王軍
    中國高新技術(shù)企業(yè) 2017年4期
    關(guān)鍵詞:分析線爐渣定值

    王軍

    摘要:文章以ICP-AES法對鋼鐵冶煉過程中的高爐鐵水樣中的Si、P、Mn、Ti等元素的分析為例,充分利用了ICP-AES法檢出限低、精密度高、線性范圍寬、基體效應(yīng)小等優(yōu)異特性,得到的分析結(jié)果為近似標準值,從而達到定值分析的效果,可以極大程度上解決實際生產(chǎn)檢化驗過程中,由購買的標準樣品與實際生產(chǎn)試樣之間的差異造成的分析誤差。

    關(guān)鍵詞:檢出限;線性范圍;標準值;分析誤差;鋼鐵冶煉;ICP-AES法 文獻標識碼:A

    中圖分類號:TB9 文章編號:1009-2374(2017)04-0039-02 DOI:10.13535/j.cnki.11-4406/n.2017.04.020

    目前,生鐵成分一般使用X-熒光儀進行檢測,該方法操作簡便、速度快,適合鋼鐵生產(chǎn)檢驗要求。采用X-熒光儀分析必須先使用標準樣品建立工作曲線,才能對其他樣品進行分析,因此選擇合適的標準樣品顯得尤其重要。目前市場采購的生鐵標準樣品,一般是白口生鐵標樣,與鋼鐵生產(chǎn)過程所取出的灰口鐵樣品組織結(jié)構(gòu)不同。簡而言之,用白口鐵標樣建立的工作曲線分析灰口鐵樣品成分,其結(jié)果準確性無法保證。

    本文用ICP-AES法對實際生產(chǎn)中所取的灰口鐵樣進行定值,用定值樣在X-熒光儀中建立工作曲線,然后應(yīng)用到實際生產(chǎn)檢驗中,效果得到較好驗證。同時,在鋼鐵生產(chǎn)過程中,高爐渣、轉(zhuǎn)爐渣、精煉渣、煉鋼輔料等過程樣品,同樣存在標準樣品與實際生產(chǎn)樣品差異大的問題,因此可以借鑒使用ICP-AES對生產(chǎn)樣進行定值的方法解決上述問題,可以預(yù)計該方法具有廣闊的推廣價值。

    1 試驗部分

    1.1 使用儀器

    SPECTRO ARCOS型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。

    1.2 試劑準備

    硝酸:分析純;鹽酸:分析純;高純水:電導(dǎo)率<18.2uS/cm。

    1.3 儀器工作條件

    (1)樣品沖洗時間為45s;(2)平行分析三次;(3)等離子體功率為1450W;(4)冷卻氣體流量為12L/min;(5)泵轉(zhuǎn)速為30rpm;(6)霧化器流量為0.75L/min;(7)輔助氣體流量為0.8L/min。

    1.4 溶樣方法

    使用電子天平準確稱量0.1000g樣品,裝于250mL三角瓶中,加入25mL硝酸(1+4),放置在低溫電熱板上緩慢加熱至溶液停止冒泡,加入5mL鹽酸,繼續(xù)加熱到樣品完全溶解,冷卻到室溫后,將溶液定量轉(zhuǎn)移到100mL的容量瓶中,用水稀釋至刻度,混合均勻。

    1.5 建立工作曲線

    按照儀器操作說明建立工作曲線。

    2 試驗過程與討論

    2.1 元素工作曲線

    測量結(jié)果的準確性與分析線的選擇直接相關(guān),因此分析線要盡量選取線性范圍寬、檢出限低、干擾元素少、干擾程度低、靈敏度高的譜線。試驗時根據(jù)設(shè)備提供的譜線資料,每個元素可選擇不同強度分析線2~3條,再經(jīng)過試驗,剔除強度不適合或受基體干擾大的分析線。圖1為建立的Si元素251.612nm工作曲線,其相關(guān)系數(shù)大于0.999,準確性得到了保證。P、Mn、Ti元素的工作曲線略。

    2.2 元素檢測實時圖譜

    對Si元素測定的實時譜圖進行正峰和扣除背景操作后,得到圖2??梢钥吹絊i元素峰位分離清晰,無干擾峰出現(xiàn),方法曲線的準確性高。P、Mn、Ti元素測定的實時圖譜略。

    2.3 ICP-AES工作曲線的驗證

    選取GBW01102生鐵標樣一塊,溶樣后平行測量11次,測量和統(tǒng)計結(jié)果見表1:

    統(tǒng)計結(jié)果表明,使用ICP-AES工作曲線對標準樣品進行分析驗證,顯示測量結(jié)果準確度和精密度均較好,可以使用該工作曲線對生產(chǎn)樣品進行定值分析。

    2.4 對生產(chǎn)樣品進行定值分析和應(yīng)用

    收集多個適當成分梯度的生產(chǎn)樣品,使用ICP-AES工作曲線,對每個生產(chǎn)樣品進行至少三次平行分析,取分析結(jié)果的平均值作為生產(chǎn)樣品的定值。將定值后的分析樣品視作近似標準樣品,在X-熒光光譜儀中建立工作曲線,在實際工作中進行應(yīng)用。

    3 結(jié)語

    (1)采用ICP-AES法測定生產(chǎn)鐵水樣中Si、Mn、P、Ti元素含量的精密度和準確度高,分析成分誤差在國標范圍內(nèi),因此可以將生產(chǎn)樣的定值分析結(jié)果作為近似標準值,應(yīng)用在實際檢驗中;(2)采用ICP-AES法對生產(chǎn)樣進行定值分析應(yīng)用,可以在鋼鐵冶煉過程其他物料分析中進行推廣,包括高爐渣、轉(zhuǎn)爐渣、精煉渣、煉鋼輔料等,可以預(yù)計該方法具有廣闊的推廣價值。

    參考文獻

    [1] 曹宏燕.冶金材料分析技術(shù)與應(yīng)用[M].北京:冶金工業(yè)出版社,2010.

    [2] 辛仁軒.等離子體發(fā)射光譜分析[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2006.

    (責(zé)任編輯:蔣建華)

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