紫外輻射度計量及其進展

代彩紅，王彥飛，吳志峰，李 玲，周軍紅

(1.中國計量科學研究院 光學與激光計量科學研究所，北京 100029； 2.廣東省計量科學研究院 能源計量部 廣州 510405)

紫外輻射度計量及其進展

代彩紅1，王彥飛1，吳志峰1，李 玲1，周軍紅2

(1.中國計量科學研究院 光學與激光計量科學研究所，北京 100029； 2.廣東省計量科學研究院 能源計量部 廣州 510405)

從國家基準、副基準到工作基準，全面介紹了我國紫外(光譜)輻射度計量的現(xiàn)狀和發(fā)展歷程。1975年建立光譜輻射度國家基準裝置，1988年、2002年、2011年對基準裝置進行技術改造和能力提升，分析比較了不同時期、四代基準裝置的測量能力。2017年，新建短波紫外光譜輻射照度國家基準裝置，填補了200 nm～350 nm波段基準的空白，六只氘燈組成的副基準燈組用于基準量值的保存和傳遞，使我國有能力參加短波紫外光譜輻射照度國際關鍵比對CCPR-K1.b。在1990、2004和2015年，中國計量科學研究院NIM分別參加了三次光譜輻射照度國際比對，在紫外波段，NIM的測量結果與國際參考值的平均偏離從4.85 %，0.88 %減小到0.28 %，國際一致性不斷提升。紫外光譜輻射亮度、紫外光譜輻射照度、紫外輻射照度和紫外輻射能量獲得國際等效互認的CMCs測量能力，制修訂四項紫外輻射度計量領域的計量法規(guī)文件。未來紫外輻射計量的發(fā)展方向和趨勢是向更低的測量不確定度和更寬的測量量程(極弱和高強)方向發(fā)展。

計量學；紫外輻射；光譜輻射亮度；光譜輻射照度；國際比對；紫外輻射照度計

引言

紫外輻射度計量廣泛應用于航空航天、軍事國防、醫(yī)療衛(wèi)生、工農(nóng)業(yè)、衛(wèi)星遙感、光電子等行業(yè)，為這些行業(yè)的可持續(xù)性發(fā)展提供了準確可靠的量值溯源標準，確保量值的準確、可靠。隨著全球科學技術及工業(yè)的發(fā)展，各行業(yè)對高準確度紫外輻射計量的需求日益增長，促使計量部門采用更為科學可靠的量值溯源方法，不斷提升紫外輻射度的測量水平，為各行業(yè)提供更為準確可靠的計量標準[1]。建立高準確度的紫外輻射計量基標準和完善的量傳體系是確保各領域紫外輻射測量準確可靠的有效前提。與可見和近紅外波段的輻射度計量相比，紫外光源的穩(wěn)定度差、信號水平低，以及測量裝置中分光儀器的效率和探測器靈敏度低都導致了紫外輻射計量的難度。

1 紫外光譜輻射度國家基準的能力建設和發(fā)展歷程

光譜輻射照度和光譜輻射亮度是光學領域的重要基本量值之一，也是世界上各個國家獨立復現(xiàn)、保存的重要基準量值。光譜輻射照度被國際計量委員會(CIPM)確定為光學范圍六項關鍵性量值比對的第一項，定期進行國際比對，以確保量值的準確可靠，促進國際范圍內(nèi)量值統(tǒng)一。

1975年，中國計量科學研究院建立了光譜輻射亮度和光譜輻射照度國家基準裝置。1988年、2002年分別對基準裝置進行技術改造和能力提升，建立第二代和第三代基準裝置，測量能力得到不斷提升。2011年基于高溫黑體輻射源BB3500M，建立第四代光譜輻射亮度和光譜輻射照度國家基準裝置，紫外波段分別擴展至220 nm和230 nm，更新副基準燈組，完成基準的量值復現(xiàn)工作，提升了基準裝置的各項性能指標，測量不確定度得到較大改善[2-4]。不同年代光譜輻射亮度和光譜輻射照度國家基準裝置的照片和紫外波段副基準的測量不確定度分別見圖1和表1、圖2。

2016年9月，第四代光譜輻射亮度和光譜輻射照度基準裝置及其技術指標通過國家質檢總局的批準和資格確認，頒發(fā)新基準證書。光譜輻射度新基準的測量不確定度減小為原來的1/2～1/6。新舊基準的技術指標比較見表2和表3。

圖1 1975年、1988年、2002年、2011年四代光譜輻射度國家基準裝置照片F(xiàn)ig.1 Photos of the national primary standards of spectral radiance and spectral irradiance in 1975, 1988, 2002 and 2011

圖2 在紫外波段，不同時期四代光譜輻射亮度、照度副基準的測量不確定度比較Fig.2 Contrast of the national primary standards of spectral radiance and spectral irradiance in ultraviolet spectral range in 1975, 1988, 2002 and 2011

表3 光譜輻射亮度和光譜輻射照度副基準的測量不確定度ur比較(k=2)Table 3 Contrast of the uncertainties of the secondary standard of spectral radiance and spectral irradiance of the new certificate and the old certificate %

2015—2017年，在國家質檢總局能力提升項目的支持下，基于高溫黑體輻射源BB3500M，建立200 nm～350 nm光譜輻射照度國家基準裝置。新建一組短波紫外光譜輻射照度副基準燈組，由6只30 W氘燈組成，用于基準量值的保存和傳遞，填補了短波紫外光譜輻射照度國家基準的空白，使NIM有能力參加短波紫外光譜輻射照度國際關鍵比對CCPR.K1-b，為航空航天、光生物安全等領域提供了計量標準。短波紫外光譜輻射照度國家基準裝置見圖3。

新建短波紫外基準的波長范圍：200 nm～350 nm，測量不確定度uc,rel=(5.0～2.0)%。副基準燈組的波長范圍：200 nm～350 nm，測量不確定度uc,rel=(6.5～2.5)%。

2 紫外光譜輻射照度和紫外輻射照度國際比對

1)1990年光譜輻射照度國際關鍵比對CCPR-K1.a。1990年，NIM建立第二代光譜輻射度國家基準裝置，參加了首次光譜輻射照度國際關鍵比對CCPR-K1.a，比對的波長范圍為250 nm～2 500 nm，美國NIST是主導實驗室，共12個實驗室參加比對。在250 nm～400 nm紫外波段，NIM與國際參考值的相對偏差絕對值的平均為4.85%，最大相對偏差為12.69%。

圖3 短波紫外光譜輻射照度國家基準裝置的示意圖Fig.3 The configuration of national primary standard of spectral irradiance from 200 nm to 350 nm

2)2004年光譜輻射照度國際關鍵比對CCPR-K1.a。2002年，NIM建立第三代光譜輻射亮度和光譜輻射照度國家基準裝置，采用BB3200pg高溫黑體作為基準輻射源，GDS-50雙光柵單色儀作為分光器件，一組穩(wěn)定的1 000 W溴鎢燈作為保存和傳遞量值的計量器具。2004年，NIM參加了第2次光譜輻射照度國際關鍵比對CCPR-K1.a，比對的波長范圍為250 nm～2 500 nm，主導實驗室是英國國家物理實驗室NPL，共12個實驗室參加比對。在250 nm～400 nm紫外波段，NIM與國際參考值的相對偏差絕對值的平均為0.88%，最大相對偏差為1.2%[5]。紫外波段的比對結果見圖4。

圖4 2004年CCPR-K1.a比對結果(紫外波段)Fig.4 Result of CCPR-K1.a (2004) in ultraviolet spectral range

圖5 NIM與VNIIOFI光譜輻射照度比對結果(紫外波段)Fig.5 Result of NIM-VNIIOFI bilateral comparison (2015) in ultraviolet spectral range

3)NIM-VNIIOFI光譜輻射照度雙邊比對。2015年，采用第四代光譜輻射照度國家基準裝置， NIM與全俄光物理測量研究院VNIIOFI進行了250 nm～2 500 nm光譜輻射照度雙邊比對。NIM和VNIIOFI的光譜輻射照度測量基于高溫黑體輻射源BB3500M，采用高溫計測量黑體的溫度，溯源至Pt-C和Re-C固定點黑體，并采用WC-C固定點黑體進行了驗證，雙方在3 021 K的溫度一致性優(yōu)于70 mK。圖5為紫外波段NIM和VNIIOFI的光譜輻射照度測量結果的相對偏差。在250 nm～400 nm紫外波段，兩院相對偏差的絕對值平均為0.28 %，最大相對偏差為0.68%[6]。與2004年的比對結果相比，NIM在紫外波段的測量水平和國際一致性得到大幅度提升。

在紫外波段，根據(jù)1990年、2004年和2015年的國際比對結果， NIM的光譜輻射照度測量值與國際參考值之間的平均偏離和最大偏離見表4?？梢?，紫外波段的光譜輻射照度測量能力在逐步提升。

表4 紫外波段光譜輻射照度三次國際比對結果比較Table 4 Contrast of the relative difference between NIM and the international reference values in ultraviolet spectral range according to the comparison results

4)UVA和UV365波段探測器照度響應度亞太比對APMP-PR.S1。2005年，NIM參加了由亞太計量規(guī)劃組織(APMP)舉辦的國際上首次“UVA探測器的照度響應度國際比對APMP-PR.S1”。表5和圖6是各參比實驗室與國際參考值之間的相對偏差Δ與不確定度uC。比對結果表明：對于窄波段UV365照度響應度，NIM的量值與國際參考值之間的偏離量為-0.57%；對于寬波段UVA照度響應度，NIM的偏離量為-0.53%[7]。

表5 各參比實驗室與國際參考值之間的相對偏差與不確定度Table 5 The unilateral degree of equivalence of NMIs of APMP-PR.S1

圖6 S365、SUVA比對中各參加實驗室與國際參考值之間的相對偏差Fig.6 Relative difference and combined uncertainty (k=2) of s(365) against the comparison weighted mean with cut-off

3 國際互認的紫外輻射照度測量能力(CMC)

對于紫外光譜輻射照度、紫外光譜輻射亮度、紫外輻射照度和紫外輻射能量測量，NIM已經(jīng)取得的國際互認的CMCs測量能力見表6。

4 紫外輻射照度工作基準裝置的能力提升和相關計量法規(guī)的制/修訂

目前，紫外輻射照度的量值復現(xiàn)不確定度為(2.0～2.5)% (k=1)，紫外輻射照度工作基準裝置的測量不確定度為(3.3～3.9)% (k=1)，標準紫外輻射照度計的測量不確定度為(3.6～4.1)% (k=1)。對外開展檢測的測量不確定度為(3.6～10)% (k=1)。

表6 獲得國際互認的紫外輻射度測量能力(CMC)Table 6 Calibration and Measurement Capabilities of Ultraviolet Irradiance

近期完成的與紫外輻射照度相關的計量法規(guī)制修訂有四項：JJF 1525—2015 《氙弧燈人工氣候老化試驗裝置輻射照度參數(shù)校準規(guī)范》(2015年9月15日實施)、JJG 755—2015《紫外輻射照度工作基準裝置》檢定規(guī)程(2016年6月7日實施)、JJG 879—2015《紫外輻射照度計》檢定規(guī)程(2016年6月7日實施)和《紫外輻射照度計型式評價大綱》(2016年12月完成報批稿)。

JJF 1525—2015 《氙弧燈人工氣候老化試驗裝置輻射照度參數(shù)校準規(guī)范》是針對材料老化領域人工氣候光輻照老化試驗箱制定的校準規(guī)范，適用于氙弧燈人工氣候老化試驗裝置在340 nm、420 nm、300 nm～400 nm、400 nm～800 nm、300 nm～800 nm等波長范圍內(nèi)的(光譜)輻射照度校準。對于其它類型光源的老化箱校準，例如：紫外熒光燈老化箱、金鹵燈老化箱等可參照此標準執(zhí)行。校準規(guī)范中描述了三種老化試驗裝置的校準方法：輻射照度計法、光譜輻射計法和水冷氙弧燈法。

JJG 755—2015《紫外輻射照度工作基準裝置》檢定規(guī)程和JJG 879—2015《紫外輻射照度計》檢定規(guī)程在原版基礎上進行修訂完成。使紫外輻射照度工作基準裝置和紫外輻射照度標準裝置的量傳鏈路和概念更加清晰、規(guī)范化。在原有四個波段的基礎上，增加國際照明委員會CIE命名的UV-A (315 nm～400 nm)、UV-B (280 nm～315 nm)和UV-C(100 nm～280 nm)波段，窄波段和寬波段的命名參照國際慣例。針對紫外輻射照度計性能指標存在巨大差異的現(xiàn)狀，新規(guī)程采用分級方式，根據(jù)零值誤差(滿量程FS)、長波響應誤差、余弦特性(方向性響應)誤差、線性誤差、換擋誤差、疲勞誤差、相對示值誤差等各項性能指標，將紫外輻射照度計分為標準級、一級和二級。參照國際紫外輻射照度測量的建議，新規(guī)程重新修改和補充了常用參數(shù)的測量方法和要求。例如：長波響應誤差，余弦特性(方向性響應)誤差，非線性誤差，換檔誤差，疲勞誤差等。

根據(jù)我國相關法律法規(guī)的規(guī)定，計量器具必須經(jīng)過型式評價試驗合格后方可上市銷售。紫外輻射照度計廣泛用于醫(yī)療消毒、殺菌、飲用水處理、材料老化、快速固化、無損檢測等領域，與人們的生命健康息息相關。當前市場上紫外輻射照度計的價格從幾百到幾萬元不等，性能質量良莠不齊。為了規(guī)范紫外輻射照度計生產(chǎn)和銷售市場，提高產(chǎn)品質量，保護消費者利益，編制《紫外輻射照度計形式評價大綱》。紫外輻射照度計的型式評價試驗項目包括計量性能要求和通用技術要求兩大類項目。計量性能要求包括：光譜響應和波段劃分、零值誤差(滿量程FS)、長波響應誤差、余弦特性(方向性響應)誤差、線性誤差、換擋誤差、疲勞誤差、相對示值誤差。通用技術要求包括：電氣安全性(絕緣電阻、介電強度)和環(huán)境適應性(氣候環(huán)境如高溫、低溫、恒定濕熱、高溫儲存、低溫儲存、溫度突變；機械環(huán)境如碰撞、跌落；電源環(huán)境如電壓變化、頻率變化)。2016年10月，《紫外輻射照度計形式評價大綱》通過全國光學計量技術委員會的會議審定，目前已形成報批稿。

5 結論

紫外(光譜)輻射度計量應用廣泛，如：軍事國防領域中的紫外通信、紫外干擾、紫外預警、紫外偵查、導彈尾焰追蹤；工業(yè)領域中的紫外輻射固化、紫外光刻；農(nóng)業(yè)領域中的紫外誘蟲、農(nóng)作物中致癌物檢測、植物工廠；醫(yī)療衛(wèi)生領域中的紫外殺菌、醫(yī)療保健、皮膚病治療等、防曬和美白化妝品檢測、飲用水處理等。隨著應用部門對高準確度紫外(光譜)輻射度量值溯源的需求，中國計量科學研究院從紫外(光譜)輻射度基準、副基準、工作基準等入手，不斷提升國家計量基標準裝置的能力和水平，通過參加國際比對取得量值的等效一致，申報國際等效的紫外(光譜)輻射度CMCs測量能力，完善和優(yōu)化覆蓋全國的紫外(光譜)輻射度量傳體系，確保國內(nèi)量值的準確一致。NIM已參加光譜輻射亮度國際比對APMP-PR.S6(2014—2017)，新一輪光譜輻射照度國際關鍵比對CCPR-K1.a(2017— )，目前這兩項比對正在進行中。

針對高精度紫外(光譜)輻射定標需求，2016年，NIM啟動科技部國家質量重點專項NQI項目ZLJC1603-4“高精度光譜輻射度計量體系建立”。在基于輻射源的計量基標準體系建設方面，基于大口徑MC-C高溫固定點黑體輻射源，研究并建立新一代高準確度光譜輻射度計量基標準和扁平化量傳體系，減小紫外光譜輻射度量值復現(xiàn)中的最主要的誤差源—黑體的溫度測量誤差，實現(xiàn)最終用戶定標不確定度1.0%。在基于探測器的計量基標準體系建設方面，研究并建立基于可調諧激光器的光譜輻射度國家計量基標準體系，量值溯源至低溫輻射計，實現(xiàn)探測器的光譜輻射照度響應度的定標不確定度0.2%。

未來的紫外(光譜)輻射度計量應向更低的測量不確定度和更寬的測量量程方向發(fā)展，實現(xiàn)<0.1%的測量不確定度，滿足微弱和高強紫外(光譜)輻射信號的計量需求。

[1] 代彩紅，于家琳，于靖，等. UVA探測器照度響應度的標定方法與國際比對[J]. 計量學報. 2008，29(1)：33-37.

[2] 代彩紅，吳志峰，歐陽慧泉，等. 第四代光譜輻射度和色溫度國家基準裝置的研制[J].計量學報，34(3)：201-206.

[3] DAI Caihong, WU Zhifeng, YU Jialin. Realization of the new national primary scale of spectral radiance and spectral irradiance [C] // SPIE. v 8910, 2013, International Symposium on Photoelectronic Detection and Imaging 2013. Article number. 89100D.

[4] WU Zhifeng, DAI Caihong, YU Jialin, et al. Realization of the 250 nm～400 nm spectral irradiance scale[C]// SPIE.2011 International Conference on Optical Instruments and Technology: Optoelectronic Measurement Technology and Systems (OIT2011). V8201: 82012 B-1- 8.

[5] WOOLLIAMS Emma, FOX N, COX M, et al. CIPM Key Comparison K1-a Spectral Irradiance 250 nm to 2500 nm, FINAL REPORT, 23rdJanuary 2006.

[6] 代彩紅，吳志峰，王彥飛，等. NIM和VNIIOFI光譜輻射照度雙邊比對[J].計量學報，2016，37(4)：347-351.

[7] 代彩紅，于家琳，于靖，等. 紫外輻射度的量值溯源與國際比對[J]. 計量學報，2009，30(6A)：104-108.

Measurement Capability and Development of Ultraviolet Radiometry

DAI Caihong1, WANG Yanfei1, WU Zhifeng1, LI Ling1, ZHOU Junhong2

(1.OpticalDivision,NationalInstituteofMetrology,Beijing100029,China; 2.EnergyMeasurementDivision,GuangdongProvincialInstituteofMetrology,Guangzhou510405 ,China)

The development and measurement capability of the national primary standard, national secondary standard and working standard of radiometry in ultraviolet spectral range is introduced. The national primary standard were set up in 1975, and measurement capability was upgraded in 1988, 2002 and 2011 respectively. Measurement uncertainties of the primary standards in different years were compared and analyzed. National primary standard apparatus of spectral irradiance covering from 200 nm to 350 nm was established in 2017, six deuterium lamps were used to maintain the scale of spectral irradiance. NIM participated 1990, 2004 and 2015 international comparison of spectral irradiance. In UV wavelength, the average deviation of the measurement results of NIM and the reference values were 4.85%, 0.88% and 0.28% respectively. The measurement capability of spectral radiance, spectral irradiance, ultraviolet irradiance and ultraviolet radiant energy of NIM were admitted and published on the website of BIPM. Four metrological legislations of ultraviolet radiometry were approved and published recently. In the future, ultraviolet radiometry measurement will be focused on lower uncertainty, extremely weak signal and high intensity signal metrology.

metrology; ultraviolet radiometry; spectral radiance; spectral irradiance; international comparison; ultraviolet radiometer.

代彩紅，E-mail：daicaihong@nim.ac.cn

國家質檢總局能力提升項目“短波紫外光譜輻射照度國家基準的建立與國際比對”(AJG1503)；國家重點研發(fā)計劃NQI專項“高精度光譜輻射度計量體系建立”(2016YFF0200304；ZLJC1603-4)

TB96

A

10.3969/j.issn.1004-440X.2017.02.004