膨脹蛭石填充聚甲醛復(fù)合材料的制備與性能

吳保章，王彥輝，，李 豪，劉保英*，丁 濤*

(1.開(kāi)封龍宇化工有限公司，河南 開(kāi)封 475200； 2.開(kāi)封市聚甲醛基新材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，河南 開(kāi)封 475200； 3.河南大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院，河南 開(kāi)封 475004)

膨脹蛭石填充聚甲醛復(fù)合材料的制備與性能

吳保章1，2，王彥輝1，2，3，李 豪3，劉保英3*，丁 濤3*

(1.開(kāi)封龍宇化工有限公司，河南 開(kāi)封 475200； 2.開(kāi)封市聚甲醛基新材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，河南 開(kāi)封 475200； 3.河南大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院，河南 開(kāi)封 475004)

采用經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑和十六烷基三甲基溴化銨有機(jī)插層處理的膨脹蛭石微粉(EV)填充改性聚甲醛(POM)，通過(guò)熔融共混制備POM/EV復(fù)合材料，并討論了EV含量對(duì)復(fù)合材料的力學(xué)性能及熱穩(wěn)定性的影響. 研究結(jié)果表明：當(dāng)EV添加量為2%(w)時(shí)，復(fù)合材料的斷裂伸長(zhǎng)率為66.2%，較純POM提高44.5%；彎曲強(qiáng)度和缺口沖擊強(qiáng)度分別為77.7 MPa和 6.15 kJ/m2，分別較純POM降低了7.9%和2.4%. 此外，當(dāng)EV的添加量為5%(w)時(shí)，復(fù)合材料的結(jié)晶點(diǎn)較純POM提高了1.4 ℃；且隨著 EV添加量的增加，復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性越好.

共聚甲醛；膨脹蛭石；復(fù)合材料；力學(xué)性能；熱穩(wěn)定性

共聚甲醛作為工程塑料的一種代表性產(chǎn)品，又名聚氧化次甲基，英文名稱(chēng)Polyoxymethylene(簡(jiǎn)稱(chēng)POM)，是一種結(jié)晶性聚合物樹(shù)脂，，不溶于水、丙酮，極難溶于稀堿和稀酸溶液，具有良好的抗疲勞強(qiáng)度、耐磨性、耐腐蝕性、自潤(rùn)滑性以及優(yōu)異的電性能，作為鋼、銅、鋁、鋅等有色金屬材料的替代材料，廣泛應(yīng)用于汽車(chē)工業(yè)、電子電器、工業(yè)器械、農(nóng)業(yè)和消費(fèi)品等各領(lǐng)域[1-4].

層狀硅酸鹽填充聚甲醛復(fù)合材料作為一種新型的特殊復(fù)合材料一直是行業(yè)研究的熱點(diǎn)方向. 這種復(fù)合材料通過(guò)聚合物分子鏈插入層狀硅酸鹽層間隙促使層狀硅酸鹽無(wú)機(jī)粒子的片層剝離，使硅酸鹽片層以一維納米尺度分散于聚甲醛樹(shù)脂基體中形成，具有模量高、低翹曲、收縮率小、抗蠕變性能好、熱穩(wěn)定性好等特點(diǎn). 其中，蛭石(EV)作為一種具有2∶1型特殊結(jié)構(gòu)的層狀硅酸鹽，具有灼熱時(shí)體積膨脹的性質(zhì)和強(qiáng)的陽(yáng)離子交換能力. 當(dāng)蛭石急劇受熱時(shí)，層間的自由水將迅速汽化，在蛭石的鱗片層間產(chǎn)生大量蒸汽，急劇增大的蒸汽壓力，迫使蛭石沿垂直于解理面的方向產(chǎn)生膨脹，形成許多細(xì)薄的充滿(mǎn)空氣的間隔層，導(dǎo)致其表觀密度和導(dǎo)熱系數(shù)都比較低. 且蛭石具有吸附性、膨脹性、可塑性和離子交換性等特性，作為吸附劑、相變材料、多孔材料被廣泛研究[5-6].

本研究采用硅烷偶聯(lián)劑對(duì)膨脹蛭石進(jìn)行表面處理[7-8]，然后與POM進(jìn)行復(fù)合制備POM/EV復(fù)合材料，并研究了蛭石對(duì)聚甲醛樹(shù)脂的力學(xué)性能和熱穩(wěn)定性能的影響.

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

聚甲醛(POM)：MC90，開(kāi)封龍宇化工有限公司；膨脹蛭石(EV)：200目(白色膨脹)，河北靈壽亞恒礦業(yè)有限公司；硅烷偶聯(lián)劑：KH550，安徽硅寶翔飛有機(jī)硅新材料有限公司；十六烷基三甲基溴化銨(CATB)：化學(xué)純，天津市福晨化學(xué)試劑廠；超分散包覆劑：自制；復(fù)配穩(wěn)定劑：自制.

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

雙螺桿擠出機(jī)：LTE26-44型，美國(guó)Lab Tech公司；注射成型機(jī)：ENGEL 80T型，奧地利ENGEL公司；模溫機(jī)：TCWP-200H型，上海恩德克機(jī)械有限公司；恒溫恒濕儀：HSX-250B型，上海福瑪實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)：H25KS-0480型，美國(guó)TiniusOlsen公司；萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)：CMT4304型，珠海市三思泰捷電氣設(shè)備有限公司；試片缺口切割機(jī)：899型，美國(guó)TiniusOlsen公司；擺錘沖擊試驗(yàn)機(jī)：IT503型，美國(guó)TiniusOlsen公司；熱重分析儀：TG209F3型，德國(guó)Netzsch公司；差熱掃描分析儀：DSC200F3型，德國(guó)Netzsch公司；精密測(cè)厚儀：IT503型，美國(guó)TiniusOlsen公司(測(cè)量范圍：0.01～10.0 mm；最大允許誤差：±0.01 mm).

1.3 POM/EV復(fù)合材料的制備

1.3.1 超分散包覆劑制備

超分散包覆劑是由有機(jī)硅氧烷類(lèi)偶聯(lián)劑與鈦酸酯類(lèi)偶聯(lián)劑和鋁酸酯類(lèi)偶聯(lián)劑以及白油按照3～4∶0.5～1∶0.5～1∶0～2比例配制并經(jīng)過(guò)均勻攪拌而成.

1.3.2 復(fù)配穩(wěn)定劑體系制備

復(fù)配穩(wěn)定劑體系是由甲醛吸收劑體系(主要成分為三聚氰胺)、甲酸捕捉劑體系(主要成分為硬脂酸鈣)、抗氧劑體系、潤(rùn)滑劑體系按照特定比例配制而成. 其中潤(rùn)滑劑體系是由硬酯酸單甘油酯、乙撐雙硬酯酸酰胺和聚乙烯蠟中的兩種以上按照一定的比例常溫下混合制得. 抗氧劑體系是由受阻酚類(lèi)抗氧化劑(抗氧劑245、抗氧劑168、抗氧劑1010)按照一定的比例常溫下混合制得.

1.3.3 活性膨脹蛭石微粉制備

稱(chēng)取一定量的EV放入真空干燥箱中，90～100 ℃干燥2～4 h至恒重，取出待用. 按照質(zhì)量比1∶1∶1配制硅烷偶聯(lián)劑、乙醇和CATB混合溶液高速攪勻后靜置待用. 按照質(zhì)量比1∶1分別稱(chēng)取干燥后的EV和配制好的活性溶劑放入1 000 mL燒杯攪拌均勻后放入水浴鍋中在80～90 ℃恒溫?cái)嚢?～8 h后取出，冷卻后至室溫靜置12～24 h，經(jīng)過(guò)多次真空抽濾、洗滌至用硝酸銀溶液檢測(cè)無(wú)沉淀為止；最后放入100～110 ℃烘箱干燥10～12 h至恒重，冷卻至室溫待用.

1.3.4 復(fù)合材料制備

將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的液體分散包覆劑均勻噴灑在干燥過(guò)的POM粒子表面中進(jìn)行低速混配，然后分別根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求按照一定比例加入干燥后的活性EV進(jìn)行二次混配，再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%的復(fù)配穩(wěn)定劑體系混配均勻后通過(guò)雙螺桿擠出機(jī)進(jìn)行熔融共混擠出造粒. 擠出溫度為155～220 ℃，螺桿轉(zhuǎn)速為120～170 rpm. 將造好的粒料盛入搪瓷盤(pán)中放在85～105 ℃鼓風(fēng)干燥箱中干燥2～4 h后取出；之后注塑成型為測(cè)試用標(biāo)準(zhǔn)樣條，注塑溫度為150～190 ℃，注射速度為35～60 mm/s, 保壓15～22 s. 最后將樣條放入恒溫恒濕箱(溫度為23 ℃，濕度為50%±5%)中24～48 h，取出進(jìn)行性能測(cè)試表征.

1.4 測(cè)試表征

1.4.1 拉伸性能測(cè)試

拉伸性能按標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1040-2006進(jìn)行，將復(fù)合材料直接注塑成1A型啞鈴型標(biāo)準(zhǔn)樣條，樣條斷面尺寸為10 mm×4 mm，標(biāo)距為100 mm. 拉伸強(qiáng)度和拉伸模量測(cè)試速度分別為：50 mm/min和1 mm/min. 每組測(cè)試5個(gè)樣，結(jié)果取平均值.

1.4.2 彎曲性能測(cè)試

彎曲性能按標(biāo)準(zhǔn)GB/T 9341-2008測(cè)試樣品的彎曲強(qiáng)度，樣條規(guī)格為80 mm×10 mm×4 mm，測(cè)試速率為2 mm/min. 每組測(cè)試5個(gè)樣，取平均值.

1.4.3 沖擊性能測(cè)試

沖擊性能按標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1043-2008測(cè)試樣品的沖擊強(qiáng)度，樣條規(guī)格為80 mm×10 mm×4 mm，V形缺口深度2 mm. 每組測(cè)試5個(gè)樣，取平均值.

1.4.4 DSC分析測(cè)試

采用德國(guó)Netzsch DSC200F3型差熱掃描分析儀，對(duì)復(fù)合材料結(jié)晶行為進(jìn)行測(cè)試. 測(cè)試方法：取8～15 mg樣品放入已經(jīng)過(guò)加熱恒重處理的鋁坩堝中，30 ℃下維持5 min以消除熱歷史，并以10 ℃/min的升溫速度升至240 ℃保持5 min，完成一次升溫過(guò)程；然后以降溫速率15 ℃/min冷卻至90 ℃保持5 min，完成一次降溫過(guò)程；此后以10 ℃/min的升溫速度升至240 ℃保持5 min，完成二次升溫過(guò)程；最后以降溫速率15 ℃/min冷卻至30 ℃. 測(cè)試過(guò)程在氮?dú)夥諊羞M(jìn)行. 記錄樣品的結(jié)晶和熔融曲線(xiàn)，并精確計(jì)算二次熔融峰溫度(即熔點(diǎn))和一次冷結(jié)晶峰溫度(即結(jié)晶點(diǎn)).

1.4.5 TG分析測(cè)試

采用德國(guó)Netzsch公司TG209F3型熱重分析儀對(duì)所制備復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性進(jìn)行分析，測(cè)試過(guò)程在氮?dú)夥諊逻M(jìn)行，升溫速率20 ℃/min，溫度范圍為30～900 ℃. 根據(jù)測(cè)試曲線(xiàn)分別計(jì)算復(fù)合材料各組分的含量、起始分解溫度、終止分解溫度、殘余質(zhì)量等，并利用復(fù)合材料分解1%、2%、5%時(shí)的溫度表征材料的熱穩(wěn)定性.

2 結(jié)果與討論

2.1 EV含量對(duì)EV/POM復(fù)合材料力學(xué)性能的影響

圖1為EV含量對(duì)EV/POM復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率的影響. 由圖1可以看出：隨著EV含量的增加，EV/POM復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度呈緩慢降低的趨勢(shì)，而其斷裂伸長(zhǎng)率呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢(shì). 當(dāng)EV添加量為2%(w)時(shí)，復(fù)合材料的斷裂伸長(zhǎng)率為66.2%，較純POM提高44.5%. 這是由于EV的加入在基體樹(shù)脂內(nèi)部起到了物理交聯(lián)點(diǎn)的作用，對(duì)基體起到增強(qiáng)作用的同時(shí)，降低了樹(shù)脂基體分子間作用力. 但隨著EV含量的增加導(dǎo)致材料內(nèi)部應(yīng)力集中，進(jìn)而使得體系拉伸性能下降[9].

圖1 EV含量對(duì)EV/POM復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率的影響Fig.1 Effects of EV fiber content on tensile strength and the elongation at break of EV/POM composites

圖2為EV含量對(duì)EV/POM復(fù)合材料彎曲強(qiáng)度和彎曲模量的影響. 由圖2可以看出：隨著EV含量的增加，EV/POM復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度呈現(xiàn)緩慢增加后下降的趨勢(shì)，而其彎曲模量呈現(xiàn)持續(xù)增加的趨勢(shì). 且當(dāng)EV含量為2%(w)時(shí)，體系彎曲強(qiáng)度達(dá)最大，為77.7MPa，較純POM下降7.9%. 當(dāng)添加量為25%時(shí)，復(fù)合體系的彎曲強(qiáng)度為67.3 MPa，較純POM分別下降20.3%；彎曲模量為2 930 MPa，較純POM提高20.2%. 這主要是由于在承受外界應(yīng)力的作用下，EV承受了大部分的應(yīng)力，同時(shí)隨著其添加量的增加，限制POM大分子鏈的運(yùn)動(dòng)，使復(fù)合材料的剛性增大，彎曲模量大幅度增加. 但EV的引入增大了體系的缺陷，導(dǎo)致應(yīng)力集中，使體系在外力作用下提前失效，表現(xiàn)為強(qiáng)度下降.

圖2 EV含量對(duì)EV/POM復(fù)合材料彎曲強(qiáng)度和彎曲模量的影響Fig.2 Effects of EV fiber content on flexural strengths and flexural modulus of POM/EV composites

圖3給出了EV含量對(duì)EV/POM復(fù)合材料缺口沖擊強(qiáng)度的影響. 從圖3中可知：隨著EV添加量的增加，復(fù)合材料的缺口沖擊強(qiáng)度呈現(xiàn)先緩慢增加后快速降低的趨勢(shì). 這一趨勢(shì)與EV含量對(duì)復(fù)合體系斷裂伸長(zhǎng)率的影響規(guī)律一致. 當(dāng)EV的添加量為2%時(shí)，復(fù)合材料的缺口沖擊強(qiáng)度相對(duì)最大，為6.15 kJ/m2，較純POM降低了2.4%. 這主要是由于EV與POM樹(shù)脂基體的相互作用起到的增強(qiáng)作用及其作為應(yīng)力集中物的削弱強(qiáng)度作用的競(jìng)爭(zhēng)效應(yīng)造成的. 當(dāng)EV填充量低時(shí)，沖擊強(qiáng)度大部分還是由POM樹(shù)脂基體承擔(dān)，此時(shí)EV的應(yīng)力集中效應(yīng)比較明顯；當(dāng)含量增加時(shí)，EV與POM基體間的相互作用增強(qiáng)，導(dǎo)致了這種結(jié)合作用力的增加進(jìn)而導(dǎo)致復(fù)合材料沖擊強(qiáng)度的提高；當(dāng)EV含量繼續(xù)增加時(shí)，由EV分散不均導(dǎo)致應(yīng)力集中效應(yīng)占據(jù)優(yōu)勢(shì)導(dǎo)致材料性能下降[1].

圖3 EV含量對(duì)EV/POM復(fù)合材料缺口沖擊強(qiáng)度的影響Fig.3 Effects of EV fiber content on charpy notched impact strengths of POM /EV composites

2.2 EV含量對(duì)EV/POM復(fù)合材料結(jié)晶溫度和熔融溫度的影響

圖4給出了EV含量對(duì)EV/POM復(fù)合材料結(jié)晶溫度和熔融溫度的影響. 從圖4中可知：隨著EV添加量的增加，復(fù)合材料的結(jié)晶溫度呈現(xiàn)先降低后升高的趨勢(shì)，而其熔融溫度則呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢(shì). 當(dāng)EV的添加量為5%(w)時(shí)，復(fù)合材料的結(jié)晶溫度相對(duì)最低為144.6 ℃，較純POM(143.2 ℃)提高了1.4 ℃；當(dāng)EV的添加量為2%(w)時(shí)，復(fù)合材料的熔融溫度最高，為166.7 ℃，較純POM(166.3 ℃)提高了0.4 ℃.

圖4 EV含量對(duì)EV/POM復(fù)合材料結(jié)晶溫度和熔融溫度的影響Fig.4 Effects of EV fiber content on crystallization temperature and melt temperature of POM /EV composites

2.3 EV含量對(duì)EV/POM復(fù)合材料熱失重性能的影響

圖5和表1是不同EV含量的EV/POM復(fù)合材料的熱失重曲線(xiàn)及對(duì)應(yīng)的參數(shù). 從圖5和表3中可知：當(dāng)EV添加量為1.0%(w)時(shí)，復(fù)合材料在溫度低于250 ℃時(shí)的質(zhì)量變化率小于1%，材料相對(duì)穩(wěn)定；但當(dāng)溫度超過(guò)320 ℃后開(kāi)始劇烈分解，至440 ℃時(shí)分解基本完全. 當(dāng)EV的添加量為5.0%(w)時(shí)，復(fù)合材料的初始降解溫度下降明顯，說(shuō)明過(guò)大的添加量使復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性下降.

圖5 EV含量對(duì)EV/POM復(fù)合材料熱失重性能的影響Fig.5 Effects of EV fiber content on thermal properties of POM/EV composites

ContentsofEV/%t0．5%/℃t1%/℃t5%/℃t10%/℃0．51762503183361．01822603253422．01812603273435．0133208329344

注：t0.5%、t1%、t5%、t10%分別指熱失重0.5%、1%、5%、10%時(shí)對(duì)應(yīng)的溫度.

3 結(jié)論

1) 隨著EV添加量的增加，POM/EV復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度呈緩慢降低的趨勢(shì)，而其斷裂伸長(zhǎng)率、彎曲強(qiáng)度和缺口沖擊強(qiáng)度均呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢(shì)，而其彎曲模量呈現(xiàn)持續(xù)增加的趨勢(shì). 當(dāng)EV添加量為2%(w)時(shí)，復(fù)合材料的斷裂伸長(zhǎng)率為66.2%，較純POM提高44.5%；彎曲強(qiáng)度和缺口沖擊強(qiáng)度相對(duì)最大分別為77.7 MPa和 6.15 kJ/m2，分別較純POM降低了7.9%和2.4%.

2) 當(dāng)EV的添加量為5%(w)時(shí)，復(fù)合材料的結(jié)晶點(diǎn)相對(duì)最低為144.6 ℃較純POM(143.2 ℃)提高了1.4 ℃；當(dāng)EV的添加量為2%(w)時(shí)，復(fù)合材料的熔點(diǎn)相對(duì)最高為166.7 ℃較純POM(166.3 ℃)提高了0.4 ℃.

3) 當(dāng)EV的添加量在2%(w)時(shí)，復(fù)合材料的力學(xué)性能相對(duì)較好，且熱穩(wěn)定性也有所提高.

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[責(zé)任編輯：張普玉]

Preparation and properties of polyoxymethylene composites filled with expanded vermiculite

WU Baozhang1,2, WANG Yanhui1,2,3, LI Hao3， LIU Baoying3*, DING Tao3*

(1.KaifengLongYuChemicalCo.,Ltd.,Kaifeng475200,Henan,China; 2.TheKeyLaboratoryofPolyformaldehydeMaterialsInKaifeng,Kaifeng475200,Henan,China； 3.CollegeofChemistryandChemicalEngineering,HenanUniversity,Kaifeng475004,Henan,China)

Expanded vermiculite (EV) reinforced polyoxymethylene(POM) composites were prepared by melt blending compounding, silane coupling agent were used as organic intercalation reagent to improve the EV/matrix interactions. The mechanical properties and thermal stability of POM/EV composites with different EV content were analyzed. In comparison to unfilled system, the incorporation of EV could enhance the mechanical properties and thermal stability of the composites. When the EV content was 2%(w), the elongation at break and the melting point were 44.5% and 0.4 ℃ higher, respectively, than that of unfilled system. While, the bending strength and notch impact strength were 7.9% and 2.4% lower, respectively, than that of unfilled system. In addition, when the EV content was 5%(w), the crystallization point of the composite was relatively increased 1.4 ℃.

polyformaldehyde; expanded vermiculite; composites; mechanical properties; thermal stability

2017-02-07.

河南省科技發(fā)展計(jì)劃項(xiàng)目(自主創(chuàng)新產(chǎn)品專(zhuān)項(xiàng)：162205211009).

吳保章(1973-)，男，工程師，主要從事聚甲醛新產(chǎn)品的研究開(kāi)發(fā).*

，E-mail:liubaoying666@163.com.

O633.12

A

1008-1011(2017)02-0236-05