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      氣相色譜法測定人參提取物中3種農(nóng)藥殘留

      2017-04-20 10:20:34吳巍劉丹孫靜婁春霞
      食品研究與開發(fā) 2017年8期
      關鍵詞:嗎啉環(huán)己烷苯胺

      吳巍,劉丹,孫靜,婁春霞

      (天津市尖峰天然產(chǎn)物研究開發(fā)有限公司,天津300457)

      氣相色譜法測定人參提取物中3種農(nóng)藥殘留

      吳巍,劉丹,孫靜,婁春霞

      (天津市尖峰天然產(chǎn)物研究開發(fā)有限公司,天津300457)

      建立GC-ECD(氣相色譜-電子捕獲檢測器,Gaschromatograph-electron capture detector)檢測人參提取物中五氯苯胺、腐霉利、烯酰嗎啉3種農(nóng)殘的方法。人參提取物樣品用水溶解,環(huán)己烷萃取,通過毛細管氣相色譜-電子捕獲檢測器檢測。五氯苯胺和腐霉利在范圍為0.01 μg/mL~1.0 μg/mL(n=5),烯酰嗎啉在范圍為0.1 μg/mL~10.0 μg/mL標準曲線范圍內(nèi)線性良好,加標回收率平均值為97.71%~107.45%,RSD為1.61%~5.09%(n=9),檢測限為1 μg/kg~20 μg/kg。該法可用于準確檢測人參提取物中五氯苯胺、腐霉利、烯酰嗎啉3種農(nóng)殘含量。

      人參;人參提取物;農(nóng)殘;氣相色譜;電子捕獲檢測器

      人參(Panax ginseng C.A.Mey),是五加科的多年生草本植物,在中國人參歷來被視為百草之王,滋補上品,現(xiàn)代研究表明,人參中富含人參皂苷,是其主要功效成分,人參提取物就是提取自人參根或人參莖葉的產(chǎn)品,是人參皂苷被富集和純化的產(chǎn)物。近些年來,人參提取物出口成逐年增長之勢,而歐美等國對進口的人參提取物的農(nóng)殘限量把控的很嚴,氣質(zhì)聯(lián)用[1-2]雖然更適合農(nóng)殘檢測,然而氣質(zhì)聯(lián)用價格昂貴,因此建立普通生產(chǎn)企業(yè)都能使用的GC-ECD農(nóng)殘檢測方法是很有必要的。

      五氯苯胺、腐霉利、烯酰嗎啉是人參提取物中比較常見的3種農(nóng)殘,五氯苯胺(Pentachloroaniline),是土壤專用殺菌劑五氯硝基苯在人參中的代謝產(chǎn)物,CAS號為527-20-8,分子式為C6H2Cl5N,分子量265.35,沸點335.8℃;腐霉利(Procymidone)是內(nèi)吸式殺真菌劑,CAS號為32809-16-8,分子式為C13H11Cl2NO2,分子量284.14,沸點477.9℃;烯酰嗎啉(Dimethomorph)是專殺卵菌綱真菌殺菌劑,有2種同分異構(gòu)體,Z(烯酰嗎啉)和E(烯酰嗎啉)[3],在日光下異構(gòu)體互變,CAS號為110488-70-5,分子式為C21H22ClNO4,分子量387.86,沸點584.9℃,分子結(jié)構(gòu)式見圖1。

      圖1 分子結(jié)構(gòu)式Fig.1 Molecular structural formula

      1 儀器和試藥

      Agilent 7890A氣相色譜儀,裝配有微池電子捕獲檢測器(Micro-ECD),OpenLAB CDS氣相色譜儀操作軟件,7693A 16位自動液體進樣器,HP-5毛細管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm):美國安捷倫科技公司;Sartorius CP225D十萬分之一電子天平:德國賽多利斯公司;HGC-12A氮吹儀:天津恒奧公司;QT 3L超聲波清洗器:天津瑞普公司;環(huán)己烷(分析純):天津市風船化學試劑有限公司;水為超純水;五氯苯胺、腐霉利和烯酰嗎啉(標示純度均≥98%,批號分別為SZBD071XV、SZBD178XV、SZB9069XV):美國西格瑪公司;人參提取物:天津市尖峰天然產(chǎn)物研究開發(fā)有限公司。

      2 方法與結(jié)果

      2.1 色譜條件

      色譜柱:HP-5毛細管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm);進樣口:280℃;ECD檢測器:300℃;載氣高純氮氣,純度≥99.999%;流速:1 mL/min;進樣量:1 μL;不分流進樣;程序升溫:初始溫度110℃,保持1 min,以60℃/min的速率升至170℃,以6℃/min的速率升至230℃,保持1min,再以25℃/min的速率升至280℃,保持20 min。

      2.2 標準品儲備溶液制備

      精密稱量五氯苯胺、腐霉利、烯酰嗎啉標準品各10 mg分別于100 mL棕色容量瓶中,加入環(huán)己烷適量超聲溶解,加環(huán)己烷定容至刻度搖勻,配成100 μg/mL的溶液做為標準品儲備溶液。

      2.3 樣品溶液制備

      精密稱量人參提取物樣品5.00 g于150 mL具塞錐形瓶中,加入12 mL超純水超聲,同時攪拌,使其均勻溶散,分別加入8 mL,8 mL環(huán)己烷渦旋振蕩1 min萃取,分離環(huán)己烷層,合并2次環(huán)己烷萃取液,45℃氮吹至2.5 mL,過0.45 μm濾膜,作為樣品溶液。

      2.4 線性關系考察

      分別準確移取標準品儲備溶液適量,加入環(huán)己烷定容搖勻,配成不同濃度的標準品混合溶液,其中五氯苯胺和腐霉利標準品濃度分別為1、0.5、0.1、0.05、0.01 μg/mL,烯酰嗎啉標準品濃度分別為10、5、1、0.5、0.1 μg/mL。取上述各溶液1μL注入氣相色譜儀分析,以峰高(烯酰嗎啉以2個異構(gòu)體峰高之和)為縱坐標,濃度為橫坐標,進行線性回歸,得線性方程見表1。

      表1 3種農(nóng)藥線性范圍、線性方程、相關系數(shù)(r)和檢測限Table 1 Linear ranges,linear equations,correlation coefficient and limit of detections

      結(jié)果表明,五氯苯胺在0.010 6 μg/mL~1.058 μg/ mL、腐霉利在0.010 μg/mL~1.009 μg/mL,烯酰嗎啉在0.113 μg/mL~11.286 μg/mL濃度范圍內(nèi)線性良好。3種農(nóng)藥標準品氣相色譜圖見圖2。

      圖2 3種農(nóng)藥標準品氣相色譜圖Fig.2 GC chromatogram of three pesticide standards

      2.5 檢測限

      以檢測樣品中信噪比等于3∶1時的峰高計算,得到五氯苯胺、腐霉利和烯酰嗎啉的檢測限,結(jié)果見表1。

      2.6 重復性試驗

      取同一批人參提取物樣品,按2.3所述樣品溶液制備方法制備6份供試樣品溶液,分別按2.1所述氣相色譜條件進樣測定,得到五氯苯胺平均含量為0.328 mg/kg、腐霉利平均含量為0.048 mg/kg、烯酰嗎啉平均含量為0.105 mg/kg,其中五氯苯胺RSD為1.63%(n=6),腐霉利RSD為2.28%(n=6),烯酰嗎啉RSD為4.36%(n=6),表明本方法重復性良好。

      2.7 回收率考察

      精密稱取已測知3種農(nóng)藥含量的人參提取物9份,分成3組,分別精密加入相當于已測知農(nóng)藥量的1.2、1、0.8倍的標準品的量,測得五氯苯胺平均回收率為97.71%,RSD為1.62%(n=9),腐霉利平均回收率為107.45%,RSD為4.39%(n=9),烯酰嗎啉平均回收率為103.71%,RSD為5.09%(n=9)。

      2.8 樣品測定

      分別取6個批次人參提取物(3批未脫農(nóng)殘,3批脫農(nóng)殘),制備供試樣品溶液,按2.1所述氣相色譜條件進樣分析,用標準曲線方程計算含量,測定3種農(nóng)藥含量,結(jié)果見表2。

      表2 人參提取物樣品中3種農(nóng)藥含量測定Table 2 Determination of three pesticides in ginseng extract sample

      3 討論

      1)本文采用氣相色譜配合電子捕獲檢測器檢測五氯苯胺、腐霉利、烯酰嗎啉3種農(nóng)殘含量,可得到穩(wěn)定、準確的結(jié)果。

      2)人參提取物農(nóng)殘檢測,樣品凈化也有用到固相萃取柱[3]、硅膠柱[4],本文僅使用環(huán)己烷萃取,降低了成本,提高了效率。

      [1]解魁,張偉,楊麗,等.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定人參中五氯苯胺和腐霉利的殘留[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志,2015,25(21):3624-3628

      [2]賴青海,王琳琳,石壵,等.QuEChERS結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜快速測定人參提取物中25種農(nóng)藥殘留[J].中國實驗方劑學雜志,2015, 21(11):55-60

      [3] 何強,郭新東,李暢方,等.土壤中烯酰嗎啉殘留量的氣相色譜分析[J].廣州化工,2006,34(4):67-68

      [3]嚴付華,張艷,曾建國.氣相色譜法測定人參提取物中15種有機氯農(nóng)藥殘留量[J].中國熱帶醫(yī)學,2010,10(8):1016-1023

      [4]李順子.氣相色譜法測定人參提取液中有機氯農(nóng)藥殘留量[J].中國藥業(yè),2007,16(8):30

      Determination of Three Kinds of Pesticide Residues in Ginseng Extract by Gas Chromatography

      WU Wei,LIU Dan,SUN Jing,LOU Chun-xia
      (Tianjin Jianfeng Natural Product R&D Co.,Ltd.,Tianjin 300457,China)

      To establish a GC-ECD method for the determination of 3 kinds of pesticide residues in Ginseng extract,including pentachloroaniline,procymidone and dimethomorph.Dissolved Ginseng extract in water,extracted with cyclohexane,detected by GC-ECD.Linear range of pentachloroaniline and procymidone were 0.01 μg/mL-1.0 μg/mL(n=5),and dimethomorph was 0.1 μg/mL-10.0 μg/mL(n=5).Average recovery range was 97.71%-107.45%.RSD was 1.61%-5.09%(n=9).Limit of detection was 1 μg/kg-20 μg/kg.This method could be used to detect pentachloroaniline,procymidone and dimethomorph 3 pesticide residues in Ginseng extract accurately.

      ginseng;ginseng extract;pesticide residue;gaschromatography;ECD

      10.3969/j.issn.1005-6521.2017.08.026

      2016-08-03

      天津市技術創(chuàng)新引導專項(基金)計劃“純天然無農(nóng)殘膳食補充劑的研發(fā)”(15YDSSNC00040)

      吳?。?970—),男(漢),高級工程師,本科,從事植物提取物質(zhì)量檢測、提取純化的研發(fā)等工作。

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