用響應(yīng)面法優(yōu)化咸蛋腌制工藝

何家林,朱雪晶,歐陽玲花,余文彬,馮健雄

(江西省農(nóng)業(yè)科學(xué)院 農(nóng)產(chǎn)品加工研究所,江西 南昌 330200)

用響應(yīng)面法優(yōu)化咸蛋腌制工藝

何家林,朱雪晶,歐陽玲花,余文彬,馮健雄*

(江西省農(nóng)業(yè)科學(xué)院 農(nóng)產(chǎn)品加工研究所,江西 南昌 330200)

采用單因素實(shí)驗(yàn)和響應(yīng)面法，優(yōu)化了用冰乙酸預(yù)處理鴨蛋后真空入味腌制咸蛋的工藝條件。各因素影響咸蛋蛋黃硬化率的大小順序?yàn)?食鹽濃度>腌制時(shí)間>真空度,其中食鹽濃度和腌制時(shí)間對蛋黃硬化率的影響達(dá)到極顯著水平。得到的真空入味腌制咸蛋的最佳工藝條件為:真空度-0.07 MPa、食鹽濃度20%、腌制時(shí)間21 d,在此條件下咸蛋蛋黃的硬化率達(dá)到96.91%。

咸蛋;腌制工藝；響應(yīng)面法;蛋黃硬化率

咸蛋是我國傳統(tǒng)風(fēng)味的蛋制品,我國咸蛋的生產(chǎn)歷史悠久,全國各地均有生產(chǎn)。咸蛋的腌制過程就是食鹽通過蛋殼、蛋殼內(nèi)膜和蛋白膜不斷向內(nèi)部擴(kuò)散,同時(shí),蛋黃和蛋清中的水分不斷向蛋外滲透的過程[1]。滲透和擴(kuò)散的速度與鹽溶液的濃度和溫度有關(guān),鹽濃度越高,則滲透壓越大,水分流失越快,腌制速度越快,但味道過咸則口感不佳;當(dāng)用鹽量低時(shí)則防腐能力較差[2],同時(shí)腌制時(shí)間延長，營養(yǎng)價(jià)值降低。目前,腌制咸蛋的方法較多,如傳統(tǒng)的草灰法、鹽泥涂布法和鹽水浸漬法[3],又如當(dāng)前比較先進(jìn)的超聲波技術(shù)和脈動(dòng)壓技術(shù)[4-5]。采用有機(jī)酸預(yù)處理結(jié)合真空入味腌制咸蛋,不僅操作簡便、成本低,可獲得較高的成品率,而且還可保持咸蛋的最佳品質(zhì)和縮短生產(chǎn)周期[6]。因此,真空入味腌制咸蛋更易受到加工企業(yè)的青睞。

本研究采用有機(jī)酸預(yù)處理結(jié)合真空入味工藝,利用有機(jī)酸溶解、洗脫殼外膜,從而增加食鹽的滲透性,加速食鹽向蛋內(nèi)的傳遞[7];真空狀態(tài)也能起到加速食鹽滲透的作用,缺氧環(huán)境使鴨蛋營養(yǎng)成分損失小,同時(shí)降低嗜氧細(xì)菌的存活率,有利于產(chǎn)品的清潔衛(wèi)生[8]。目前,國標(biāo)中尚未有對咸蛋成熟度的量化指標(biāo),因此本課題組采用硬化率作為咸蛋(生)成熟的標(biāo)志,能較好地反映蛋黃(熟)由于脫水作用形成的松沙口感和滴油狀態(tài)[9]。本研究通過單因素試驗(yàn)和響應(yīng)面法,探討了真空度、食鹽濃度和腌制時(shí)間對咸蛋蛋黃硬化率的影響,旨在為咸蛋的快速腌制生產(chǎn)提供技術(shù)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

新鮮鴨蛋:購于南昌縣涂家蛋鴨養(yǎng)殖場。食鹽(純度≥98%):購于華潤萬家超市。紅星二鍋頭(55°):購于華潤萬家超市。冰乙酸(食品添加劑,成分≥99.8%):河南省康源香料廠有限公司產(chǎn)品。真空罐:自制不銹鋼產(chǎn)品。WX-S真空泵:永嘉縣納西姆真空泵有限公司產(chǎn)品。YP5102電子天平:上海光正醫(yī)療儀器有限公司產(chǎn)品。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 原料的預(yù)處理 采用酸浸泡法,將冰乙酸添加至清水中,配制成質(zhì)量濃度為10%的弱酸溶液；將鴨蛋放入該溶液中浸泡,10 min后迅速取出,用清水沖洗,晾干。

1.2.2 真空入味腌制咸蛋的工藝 采用鹽水浸漬法、真空入味工藝腌制咸蛋,浸泡溫度控制在25～30 ℃。工藝流程如圖1所示。

圖1 真空入味腌制咸蛋的工藝流程

1.2.3 咸蛋蛋黃硬化率的測定[9]硬化率采用外層已凝固部分的咸蛋蛋黃占整個(gè)蛋黃的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。測定方法:敲開生咸蛋,用濾紙撇清咸蛋蛋清后對蛋黃部分稱重,記作W0;然后再用藥匙掏除內(nèi)部未凝固的液體狀蛋黃,只留外部蛋黃,再稱重,記作Wex;蛋黃硬化率計(jì)算公式為蛋黃硬化率(%)=(Wex/W0)×100%。硬化率值越大表示咸蛋成熟度越好。

1.3 單因素實(shí)驗(yàn)

采用1.2.1和1.2.2中的方法腌制咸蛋,加工條件為:固定食鹽濃度為20%,腌制時(shí)間為20 d,考察不同真空度(-0.02、-0.04、-0.06、-0.08、-0.10 MPa)對咸蛋蛋黃硬化率的影響;固定真空度為-0.06 MPa,腌制時(shí)間為20 d,考察不同食鹽濃度(10%、15%、20%、25%)對咸蛋蛋黃硬化率的影響;固定真空度為-0.06 MPa,食鹽濃度為15%,考察不同腌制時(shí)間(10、15、20、25、30 d)對咸蛋蛋黃硬化率的影響。

1.4 Box-Behnken中心組合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

基于上述單因素實(shí)驗(yàn)的結(jié)果,各因素選取對蛋黃硬化率影響程度較大的3個(gè)水平值,建立以蛋黃硬化率為響應(yīng)值,真空度、食鹽濃度和腌制時(shí)間為因素的三因素三水平的Box-Benhnken中心組合實(shí)驗(yàn),各因素水平采用1、0、-1進(jìn)行編碼。

1.5 數(shù)據(jù)處理

用Excel 2003處理單因素實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。用Design-Expert 8.0軟件建立多元二次回歸方程,再使用軟件中的優(yōu)化程序制作響應(yīng)面圖,最后,通過數(shù)據(jù)優(yōu)化程序得出當(dāng)響應(yīng)值最大時(shí)的工藝條件,即腌制咸蛋的最佳工藝。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1.1 真空度對咸蛋蛋黃硬化率的影響 由圖2可知,隨著真空度的增加,鴨蛋整體會產(chǎn)生一定的膨脹,導(dǎo)致蛋殼孔隙、細(xì)胞之間的間距增大,有利于食鹽在蛋內(nèi)滲透和擴(kuò)散,使得咸蛋蛋黃快速成熟,表現(xiàn)為硬化率不斷升高；當(dāng)真空度高于-0.06 MPa時(shí),咸蛋的蛋黃硬化率增幅減緩,故選擇真空度為-0.06 MPa。

圖2 真空度對咸蛋蛋黃硬化率的影響

2.1.2 食鹽濃度對咸蛋蛋黃硬化率的影響 由圖3可知,食鹽濃度對咸蛋蛋黃硬化率的影響顯著,蛋黃硬化率隨著食鹽濃度的增加而不斷升高,原因是食鹽濃度的增加使腌制液滲透壓升高,使腌制液的滲透作用加強(qiáng),導(dǎo)致蛋黃內(nèi)更多的水分外流,從而加速蛋黃硬化。當(dāng)食鹽濃度高于15%時(shí),咸蛋的蛋黃硬化率增幅趨緩,故選擇食鹽濃度為15%。

圖3 食鹽濃度對咸蛋蛋黃硬化率的影響

2.1.3 腌制時(shí)間對咸蛋蛋黃硬化率的影響 由圖4可知,腌制時(shí)間對咸蛋蛋黃硬化率有顯著的影響,隨著腌制時(shí)間的增加,由于滲透作用,咸蛋蛋黃的含鹽量會伴隨著含水量的減小而相對增加,硬化率隨之升高。當(dāng)腌制時(shí)間達(dá)到20 d時(shí),咸蛋的蛋黃硬化率增幅放緩,故選擇腌制時(shí)間為20 d。

2.2 響應(yīng)面分析與結(jié)果

2.2.1 真空入味腌制咸蛋工藝參數(shù)優(yōu)化實(shí)驗(yàn) 根據(jù)Box-Behnken中心組合設(shè)計(jì)原理,在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,以濃度為10%的冰乙酸作為有機(jī)酸預(yù)處理溶劑,預(yù)處理時(shí)間為10 min。以真空度(A)、食鹽濃度(B)和腌制時(shí)間(C)三個(gè)因素為自變量,以蛋黃硬化率(Y)為響應(yīng)值,進(jìn)行三因素三水平的響應(yīng)面分析實(shí)驗(yàn),共設(shè)計(jì)17個(gè)實(shí)驗(yàn)號，其中12個(gè)為析因子,5個(gè)為中心實(shí)驗(yàn),用以估計(jì)誤差。各因素的水平設(shè)置見表1。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。

圖4 腌制時(shí)間對咸蛋蛋黃硬化率的影響

水平因素真空度A/MPa食鹽濃度B/%腌制時(shí)間C/d+1-0．0420250-0．061520-1-0．081015

2.2.2 數(shù)學(xué)模型的建立 用Design-Expert 8.0軟件對所得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)(表2)進(jìn)行多元回歸擬合分析,得到描述蛋黃硬化率與各變量間關(guān)系的二次回歸方程:

Y=-24.0318-1107.83A+1.58755B+6.61765C-9.65AB+2.55AC-0.0407BC-9444.38A2-0.03061B2-0.13721C2。

表2 咸蛋腌制響應(yīng)面分析方案及結(jié)果

方差分析結(jié)果(表3)表明,對蛋黃硬化率所建立的回歸模型達(dá)到極顯著水平(P<0.0001),失擬項(xiàng)不顯著(P=0.3803),證明該回歸方程真實(shí)、可靠,具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義,回歸方程可用。各因素對蛋黃硬化率影響的大小順序?yàn)?食鹽濃度(B)>腌制時(shí)間(C)>真空度(A)。一次項(xiàng)B、C極顯著,A顯著；交互項(xiàng)AB、BC顯著；二次項(xiàng)A2、C2極顯著。

表3 回歸模型系數(shù)及顯著性檢驗(yàn)結(jié)果

注:“**”表示極顯著水平(P<0.01);“*”表示顯著水平(P<0.05)。

對該回歸方程的可行度進(jìn)行分析，結(jié)果顯示：決定系數(shù)R2為0.9786，校正決定系數(shù)為0.9510，Y的變異系數(shù)(CV)為0.87%,說明該模型只有2.14%的變異,擬合程度高,能準(zhǔn)確地反映各因素與響應(yīng)值之間的真實(shí)關(guān)系,可以用于分析和預(yù)測真空入味腌制咸蛋工藝的最佳條件。

2.2.3 真空入味腌制咸蛋響應(yīng)曲面分析 從圖5中可以看出,在真空度或食鹽濃度處于最佳值時(shí),隨著真空度的增加,蛋黃硬化率表現(xiàn)出先增加后降低的變化趨勢,即咸蛋成熟度先增加后下降;隨著食鹽濃度的增加,蛋黃硬化率不斷升高,即咸蛋成熟度增加。

從圖6中可以看出,在真空度或腌制時(shí)間處于最佳值時(shí),隨著真空度的增加,蛋黃硬化率呈先增大后減小的變化趨勢;隨著腌制時(shí)間的延長,蛋黃硬化率也呈先增大后減小的變化趨勢。

圖5 真空度(A)和食鹽濃度(B)對咸蛋蛋黃硬化率的影響

圖6 真空度(A)和腌制時(shí)間(C)對咸蛋蛋黃硬化率的影響

從圖7中可以看出,在食鹽濃度或腌制時(shí)間處于最佳值時(shí),隨著食鹽濃度的增加,蛋黃硬化率不斷升高;隨著腌制時(shí)間的延長,蛋黃硬化率呈先增加后減小的變化趨勢。

圖7 食鹽濃度(B)和腌制時(shí)間(C)對咸蛋蛋黃硬化率的影響

2.2.4 響應(yīng)因子水平的優(yōu)化 結(jié)合圖2～圖4，利用Design-Expert 8.0軟件根據(jù)回歸分析得到真空入味腌制咸蛋的最佳工藝條件:真空度為-0.07 MPa、食鹽濃度為20%、腌制時(shí)間為20.53 d。在此條件下，咸蛋蛋黃的硬化率達(dá)98.05%。考慮到實(shí)際操作的可行性,對上述最佳工藝條件進(jìn)行如下修正:真空度-0.07 MPa、食鹽濃度20%、腌制時(shí)間21 d；按回歸方程算出咸蛋蛋黃硬化率的預(yù)測值為97.87%。

2.2.5 模擬驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果 為了進(jìn)一步驗(yàn)證上述回歸模型,按上述修正條件進(jìn)行5次重復(fù)實(shí)驗(yàn),得到蛋黃硬化率的平均值為96.91%,該實(shí)際值與預(yù)測值的相對誤差較小,表明該回歸模型對實(shí)驗(yàn)的擬合程度高,可以通過該回歸模型預(yù)測實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

3 結(jié)論

在真空入味腌制咸蛋的工藝中,各因素影響咸蛋蛋黃硬化率的大小順序?yàn)?食鹽濃度>腌制時(shí)間>真空度。其中,食鹽濃度和腌制時(shí)間對蛋黃硬化率的影響極顯著;真空度與食鹽濃度以及食鹽濃度與腌制時(shí)間的交互作用對蛋黃硬化率的影響顯著;真空度和腌制時(shí)間的二次方對蛋黃硬化率的影響極顯著。

利用響應(yīng)面分析法得到的二次多項(xiàng)式回歸方程為:Y=-24.0318-1107.83A+1.58755B+6.61765C-9.65AB+2.55AC-0.0407BC-9444.38A2-0.03061B2-0.13721C2,該模型能夠準(zhǔn)確地預(yù)測實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

最終得到的真空入味腌制咸蛋的最佳工藝參數(shù)為:真空度-0.07 MPa、食鹽濃度20%、腌制時(shí)間21 d,在此條件下，咸蛋蛋黃硬化率達(dá)到96.91%。

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(責(zé)任編輯:黃榮華)

Optimization of Pickling Technology of Salted DuckEggs by Response Surface Methodology

HE Jia-lin, ZHU Xue-jing, OUYANG Ling-hua, YU Wen-bin, FENG Jian-xiong*

(Institute of Agricultural Product Processing, Jiangxi Academy of Agricultural Sciences, Nanchang 330200, China)

On the basis of single-factor experiments, response surface methodology was applied to optimize the vacuum pickling technology of the salted duck eggs pretreated with glacial acetic acid. The effect degree of various factors on the hardening rate of the salted egg yolk had the following order: salt concentration> pickling time> vacuum degree. Wherein the salt concentration and pickling time affected the hardening rate of the salted egg yolk very significantly. The optimal conditions for the vacuum pickling of salted duck eggs were obtained as follows: the vacuum degree was -0.07 MPa; the salt concentration was 20%; the pickling time was 21 d. Under the above optimum conditions, the hardening rate of the salted egg yolk reached 96.91%.

Salted duck egg; Pickling technology; Response surface methodology; Hardening rate of egg yolk

2016-11-15

江西省農(nóng)業(yè)科學(xué)院青年基金項(xiàng)目(2014CQN008)。

何家林(1986─),男,江西贛州人,助理研究員,碩士,主要從事農(nóng)產(chǎn)品加工及貯藏研究。*通訊作者:馮健雄。

TS253.4

A

1001-8581(2017)04-0085-04