氣相色譜在食品檢測中的應(yīng)用實(shí)踐分析與研究

孔 靜

（東臺(tái)市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所，江蘇東臺(tái) 224200）

氣相色譜在食品檢測中的應(yīng)用實(shí)踐分析與研究

孔 靜

（東臺(tái)市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所，江蘇東臺(tái) 224200）

甜蜜素是食品生產(chǎn)領(lǐng)域常見非營養(yǎng)性合成甜味劑。若人體攝入過量甜蜜素，可能導(dǎo)致癌變風(fēng)險(xiǎn)增加，還會(huì)造成肝臟正常功能受損。因此，對食品中甜蜜素含量進(jìn)行檢測是相關(guān)工作人員必須高度重視的課題之一。

食品；氣相色譜法；檢測

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

實(shí)驗(yàn)所需儀器包括：①M(fèi)SA 225S-100-DU精密天平儀（由xx精密儀器制造公司提供）；②KQ-300 dB型數(shù)控超聲波清洗器（由昆山市超聲儀器有限公司提供）；③Agilent 7890A#氣象色譜儀（由美國安捷倫公司提供，同時(shí)提供配套FID檢測儀）；④XIR離心機(jī)（由美國Thermo廠提供）；⑤MAXQ振蕩器（由美國Thermo廠提供）。

1.2 實(shí)驗(yàn)試劑

實(shí)驗(yàn)所需試劑包括：①環(huán)己基氨基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)濃度為1.030 7mg/mL，標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法為：精密稱取0.103 07 g劑量磺乙基氨基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)物并用純水充分溶解，稀釋至1.030 7mg/mL濃度即可；②正己烷標(biāo)準(zhǔn)溶液，色譜純；③氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，分析純；④硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，分析純；⑤亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，分析純；⑥硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，分析純；⑦去離子水。

1.3 色譜條件

氣相色譜分析過程中色譜柱選取為HP-INNOWAX柱，F(xiàn)ID檢測器溫度取260.0℃，進(jìn)樣口溫度取220.0℃，進(jìn)樣量取1.0μL劑量，載氣流速取2.0mL/min，氫氣流量取30.0mL/min，空氣流量取400.0mL/min，尾吹氣流量取30.0mL/min。

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

液體蛋白試樣前處理方法為：以乳飲料為分析樣品，精密稱取已充分混合25.0 g劑量試樣并置于標(biāo)準(zhǔn)容積為50.0mL的離心管中，加去離子水10.0mL后充分振搖1.0min，超聲提取反應(yīng)時(shí)間為20.0min，加入濃度為150.0g/L亞鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液3.0mL劑量，混合均勻后加入濃度為300.0 g/L硫酸鋅溶液3.0mL劑量，再次加入去離子水定容至50.0mL，以500 0.0 r/ min為離心條件并處理5.0min，過濾后收集濾液備用；固體蛋白試樣前處理方法為：以冰淇淋為分析樣品，精密稱取已充分混合5.0 g劑量試樣并置于標(biāo)準(zhǔn)容積為50.0mL的離心管中，加去離子水40.0mL后充分振搖1.0min，超聲提取反應(yīng)時(shí)間為20.0min，加入濃度為150.0 g/L亞鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液3.0mL劑量，混合均勻后加入濃度為300.0 g/L硫酸鋅溶液3.0mL劑量，再次加入去離子水定容至50.0mL，以500 0.0 r/min為離心條件并處理5.0min，過濾后收集濾液備用。將上述備用濾液分別取10.0mL劑量置入離心管中，冰浴期間加入濃度50.0 g/L亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液5.0mL劑量以及濃度100.0 g/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液5.0mL劑量，混合后充分振搖0.5 h，再加入5.0 g氯化鈉以及5.0mL正己烷溶液，渦旋處理1.0min，以500 0.0 r/min為離心條件處理5.0min，取上層清液并于20.0 h內(nèi)上機(jī)進(jìn)行檢測分析。

1.5 統(tǒng)計(jì)學(xué)處理

用SPSS19.0軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，以（n，%）表示計(jì)數(shù)資料，檢驗(yàn)方法為X2，P檢驗(yàn)值＜0.05時(shí)表示組間數(shù)據(jù)對比具有差異性和統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

2 結(jié)果

按照氣相色譜法對甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行檢測，檢測結(jié)果顯示：甜蜜素質(zhì)量濃度在0.05～0.83mg/mL范圍內(nèi)與峰面積有線性相關(guān)性關(guān)系，線性回歸方程為Y＝403 082.0X-4 903.3，相關(guān)性系數(shù)r＝0.999，檢出限按照3倍信噪比進(jìn)行計(jì)算。液體蛋白試樣取樣量為25.0 g，檢出限為0.001 g/kg，定量限為0.003 g/ kg；固體蛋白試樣取樣量為5.0 g，檢出限為0.005 g/ kg，定量限為0.002 g/kg。

分別以乳飲料為液體蛋白試樣，以冰淇淋為固體蛋白試樣，加入3個(gè)濃度水平甜蜜素并對氣相色譜法檢測食品中甜蜜素的精密度以及準(zhǔn)確度進(jìn)行觀察，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所示。

表1 氣相色譜法檢測食品中甜蜜素的精密度以及準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

結(jié)合表1中數(shù)據(jù)可見：乳飲料樣品回收率在95.5%～102.8%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在3.3%～5.6%；冰淇淋樣品回收率在94.5%～98.9%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.9%～6.0%，對比檢驗(yàn)無顯著差異（P＞0.05），不具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，均可滿足分析要求。通過對氣相色譜法的應(yīng)用，對樣品前處理方法進(jìn)行優(yōu)化（前處理過程中應(yīng)用化學(xué)沉淀劑亞鐵氰化鉀以及乙酸鋅對蛋白質(zhì)沉淀以及脂肪沉淀后進(jìn)行再衍生化處理，提取液清澈，水相與有機(jī)相分層明顯），不但能夠解決高蛋白以及高脂肪含量樣品在檢測甜蜜素含量過程中存在的乳化問題以及雜質(zhì)感染問題，還不會(huì)導(dǎo)致樣品內(nèi)甜蜜素的損失。樣品經(jīng)處理后可在20h內(nèi)完成上機(jī)檢測，檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠。根據(jù)表1中的回收率數(shù)據(jù)證明氣相色譜法可適用于高蛋白食品樣品中甜蜜素質(zhì)量濃度的檢測作業(yè)。

3 結(jié)束語

應(yīng)用氣相色譜法對食品中甜蜜素含量進(jìn)行檢測能夠解決既往各種檢測方法存在的雜質(zhì)干擾以及乳化問題，檢出限低，檢測結(jié)果可靠且準(zhǔn)確，具有良好的可重復(fù)性以及精密度，可以在食品衛(wèi)生檢測領(lǐng)域中推廣應(yīng)用。

[1] 沈偉健，黃娟，沈崇鈺等.氣質(zhì)聯(lián)用法測定含蛋白食品中的甜蜜素[J].分析實(shí)驗(yàn)室，2007，26（6）：93-95.

Application and Analysis of Gas Chromatography in Food Testing

Kong Jing

Sodium cyclamate is a common non-nutritive sweetener in the field of food production.If the body intake of excessive sodium cyclamate，may lead to increased risk of cancer，but also cause normal liver damage.Therefore，the detection of sodium cyclamate in food is one of the issues that the relevant staff must attach great importance to.

food；gas chromatography；detection

TS207.3

A

1003-6490（2017）01-0092-01

2017-01-06

孔靜（1988—），江蘇連云港人，助理工程師，主要研究方向?yàn)榛瘜W(xué)食品。