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    脫硫液中硫化氫含量測(cè)定法(碘量法)探討

    2017-04-11 03:38:08張阿蓮劉金濤中石化濟(jì)南分公司山東濟(jì)南250000
    化工管理 2017年5期
    關(guān)鍵詞:二乙醇胺碘量測(cè)定法

    張阿蓮 劉金濤(中石化濟(jì)南分公司,山東濟(jì)南 250000)

    脫硫液中硫化氫含量測(cè)定法(碘量法)探討

    張阿蓮 劉金濤(中石化濟(jì)南分公司,山東濟(jì)南 250000)

    干氣與液化氣脫硫主要采用醇胺法脫硫,脫硫溶劑為N-甲基二乙醇胺(簡(jiǎn)稱MDEA),添加消泡劑、抗氧劑、高效脫硫劑等添加劑,復(fù)合成YXS(另加弱堿),其堿性隨溫度升高而減弱,直至呈中性,對(duì)硫化氫有較強(qiáng)選擇性,高溫下反應(yīng)逆向進(jìn)行,釋放出硫化氫。裝置加工過(guò)程中將富集硫化氫的富胺液,經(jīng)閃蒸、換熱后進(jìn)入再生塔,再生塔內(nèi)硫化氫的胺液受熱解析出酸性氣,胺液得到再生,塔底貧胺液即脫硫液的硫化氫含量必須達(dá)到工藝指標(biāo)要求,并且脫硫液中硫化氫含量波動(dòng)對(duì)再生塔的能耗影響很大,準(zhǔn)確檢測(cè)脫硫液中硫化氫含量是非常有重要的。本文闡述了脫硫液中硫化氫含量測(cè)定法(碘量法)的反應(yīng)機(jī)理,并就試驗(yàn)過(guò)程中的幾個(gè)關(guān)鍵步驟進(jìn)行了論證和對(duì)比。

    脫硫液;硫化氫碘液滴定終點(diǎn)

    1 脫硫液中硫化氫含量測(cè)定法(碘量法)的反應(yīng)機(jī)理

    脫硫液中硫化氫含量測(cè)定法(碘量法)的反應(yīng)機(jī)理:N-甲基二乙醇胺脫硫液吸收硫化氫后,生成N-甲基二乙醇胺的相應(yīng)鹽類,在弱酸性介質(zhì)中二價(jià)硫離子被碘氧化,剩余碘用硫代硫酸鈉回滴,由硫代硫酸鈉的消耗量計(jì)算出硫化氫的含量。

    其反應(yīng)式如下:

    堿性溶液中含有OH-,發(fā)生沉淀反應(yīng)。

    此時(shí),溶液中含有飽和的S2-和HS-,這應(yīng)是加入醋酸溶液后由濁變清的原因。

    2 試驗(yàn)步驟:

    (1)準(zhǔn)確移取2毫升待測(cè)試樣于預(yù)先盛有10毫升5%氫氧化鉀溶液的100毫升容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻備用。

    (2)稱取上述溶液5毫升于預(yù)先盛有30毫升1%醋酸鋅溶液的250毫升的碘量瓶中,加入10毫升10%醋酸溶液,再準(zhǔn)確移取10毫升碘溶液于碘量瓶中,蓋上瓶蓋,在暗處放置5分鐘。然后用硫代硫酸鈉滴過(guò)剩的碘至淺黃色,加入約1毫升淀粉指示劑(此時(shí)溶液呈蘭色),繼續(xù)滴定至蘭色消失。記錄硫代硫酸鈉消耗體積。

    計(jì)算:

    樣品中硫化氫含量X(g/l)用下式表示:

    式中:

    VC——空白消耗硫代硫酸鈉的體積,ml;V1——樣品消耗硫代硫酸鈉的體積,ml;C——硫代硫酸鈉的濃度,mol/l;V樣——取樣體積,ml;17.04—硫化氫的量,g。

    3 影響因素分析

    (1)氫氧化鉀溶液的影響

    氫氧化鉀溶液的加入與否,對(duì)最終的硫化氫分析結(jié)果影響不大;加氫氧化鉀溶液的主要目的是防止硫化氫氣體逸出,試驗(yàn)中硫化氫與N-甲基二乙醇胺的親和性更強(qiáng)一些;不排除對(duì)富液等濃度較大的樣品分析存在影響的可能性。

    (2)醋酸鋅溶液的影響

    加醋酸鋅溶液與否,對(duì)最后結(jié)果影響甚大,因?yàn)殇\離子與硫離子發(fā)生沉淀反應(yīng),是完全反應(yīng),這是一個(gè)重要的步驟;在這里指出,如果富液等濃度較大的樣品,醋酸鋅溶液在量上應(yīng)有保證,以保證完全反應(yīng)。在30毫升1%醋酸鋅溶液完全反應(yīng)的情況下,通過(guò)計(jì)算,硫化氫的濃度為5.6g/l。

    (3)醋酸溶液的作用

    加上醋酸溶液,主要是起酸化反應(yīng),見(jiàn)上式(2)。

    如果分析像富胺液等硫化氫濃度較大的樣品,醋酸溶液要足量,以保證完全酸化反應(yīng),不存在乳化狀態(tài)溶液。試驗(yàn)中,10毫升10%醋酸溶液完全反應(yīng)時(shí),計(jì)算硫化氫的濃度為9.6g/l, Kac=5.49×10-2。

    4 碘液操作影響

    (1)碘的揮發(fā)損失對(duì)結(jié)果影響很大

    碘容易揮發(fā),碘量瓶磨口要嚴(yán)密,并加水封,置于暗處5min。I-在酸性溶液中易被空氣中的氧氧化,4 I-+4 H++O2=2I2+ 2H2O,為了減少與空氣的接觸,整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程,不可過(guò)度搖蕩。

    (2)反應(yīng)時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

    時(shí)間不足和過(guò)于延長(zhǎng)均會(huì)引起測(cè)定誤差。因此,在用硫代硫酸鈉滴定前,應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行靜置5min的規(guī)定,以使反應(yīng)完全進(jìn)行。

    (3)指示劑加入時(shí)間點(diǎn)的選擇

    為了正確判斷終點(diǎn),必須在接近滴定終點(diǎn)時(shí),才應(yīng)該加入淀粉指示劑。因?yàn)橹甘緞┘尤脒^(guò)早,淀粉會(huì)與碘形成難與硫代硫酸鈉起反應(yīng)的復(fù)合體,使滴定不準(zhǔn)確,影響滴定終點(diǎn)的正確判斷。

    5 結(jié)語(yǔ)

    (1)脫硫液中硫化氫含量測(cè)定法(碘量法),測(cè)定中石化濟(jì)南分公司硫磺回收裝置和二催化裝置的貧富胺液是可行的。

    (2)在富胺液的測(cè)定中,應(yīng)當(dāng)調(diào)整1%醋酸鋅溶液和10%醋酸溶液的加入量。

    (3)滴定中請(qǐng)注意安全,因?yàn)樗峄^(guò)程容易有硫化氫逸出(硫化氫微溶于水)。

    張阿蓮,(1973-)女,漢族,山東德州,中石化濟(jì)南分公司,工程師,化工分析.

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