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    微波高壓消解石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定小麥粉中鉛的含量

    2017-04-11 19:55:42張君嶺
    農(nóng)業(yè)與技術(shù) 2017年5期

    張君嶺

    摘 要:本實(shí)驗(yàn)測(cè)定小麥粉中重金屬鉛的含量,應(yīng)用石墨爐原子吸收分光光度法,采用微波高壓消解的前處理方法,小麥粉樣品用試劑硝酸—過氧化氫處理,為了將灰化溫度提高到600℃,前處理時(shí)加入磷酸二氫銨1作為基體改進(jìn)劑,并用氘燈扣背景的方法降低基體對(duì)實(shí)驗(yàn)的干擾。鉛含量在0~20 g/L 范圍內(nèi)呈線性相關(guān),相關(guān)系數(shù)為0.9998。本方法檢出限為1.2g/L ,RSD小于3%。結(jié)果表明,該方法操作簡單、易行,精密度高,是小麥粉中鉛及其他重金屬污染物測(cè)定較為理想的方法。

    關(guān)鍵詞:石墨爐;重金屬鉛;微波高壓消解;原子吸收分光光度法

    中圖分類號(hào):S-3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A DOI:10.11974/nyyjs.20170332008

    1 緒論

    鉛是金屬元素中的有害元素,神經(jīng)性毒性較強(qiáng),因此鉛元素及其化合物進(jìn)入機(jī)體后將對(duì)內(nèi)分泌、造血、神經(jīng)、腎臟、消化和心血管等多個(gè)系統(tǒng)造成危害,攝入的含量過高則會(huì)引起鉛中毒。當(dāng)今社會(huì),由于工業(yè)市場(chǎng)的迅速發(fā)展,各行各業(yè)鉛應(yīng)用率越來越高,鉛對(duì)于環(huán)境的污染越來越重,進(jìn)入人體對(duì)人體的健康危害也越來越大。目前鉛影響人體的主要方式是食物、飲用水、空氣等方式。

    人體在攝入金屬鉛之后,只有少部分金屬鉛會(huì)隨著身體代謝作用排出體外,其余大部分金屬鉛會(huì)留在人體內(nèi)。當(dāng)成年人出現(xiàn)眩暈、貧血、頭暈、乏力、困倦、免疫力低下、失眠等癥狀時(shí),就有可能是鉛入侵傷及神經(jīng)系統(tǒng)、消化系統(tǒng)等。有些成年人口中偶覺有金屬味,而且動(dòng)脈硬化、眼底出血和消化道潰瘍等癥狀也與鉛污染有關(guān)。鉛對(duì)孕婦影響重大,會(huì)通過胎盤屏障,抑制胎兒發(fā)育,造成畸形,流產(chǎn)或形成死胎等。對(duì)于神經(jīng)系統(tǒng)處于高度敏感期的兒童,是大腦高度發(fā)育的時(shí)期。在相同的鉛污染環(huán)境下,吸入量比成人的吸入量高出數(shù)倍,所以,鉛污染對(duì)于兒童的影響是更為嚴(yán)重的。實(shí)際案例中,兒童鉛中毒的癥狀表現(xiàn)為發(fā)育遲緩、失眠、便秘和行走不便、食欲不振;并伴有智力低下、多動(dòng)、注意力不集中和聽覺障礙等現(xiàn)象。更有嚴(yán)重者會(huì)造成腦組織損傷,最終可能導(dǎo)致終身殘廢。

    在人們對(duì)于鉛中毒有種種忌憚時(shí),我們也在深思,鉛是如何進(jìn)入人們體內(nèi)的。在科技日益發(fā)展的今天,工業(yè)的發(fā)展帶來的不僅僅是財(cái)富,也有傷害。許多不法企業(yè)生產(chǎn)后產(chǎn)生的污水,沒有經(jīng)過過濾,也沒有經(jīng)過污水處理器,直接倒灌排入河流、湖泊,嚴(yán)重污染水資源,致使水資源鉛含量超標(biāo)。農(nóng)民灌溉用水系直接取自于河流、湖泊,灌溉水中鉛含量過高,直接導(dǎo)致種植的農(nóng)作物鉛含量過高。小麥在酸性條件下,更易吸收鉛元素。小麥的鉛含量增高,小麥粉的鉛含量也就越高。小麥粉是中國人常使用的糧食作物,安全性越高,人們生活的也就越安全。所以針對(duì)面食食品的安全性考察十分重要,其中小麥粉的測(cè)定尤為重要。

    當(dāng)今社會(huì),科技日益進(jìn)步,微波高壓消解技術(shù)也在不斷優(yōu)化,現(xiàn)如今的技術(shù)水平有了質(zhì)的飛躍,優(yōu)點(diǎn)相比以前更加明顯,試劑用量更加精簡,簡單的操作,安全系數(shù)也增高,元素?fù)p失減少等。本實(shí)驗(yàn)測(cè)定小麥中重金屬鉛的含量,應(yīng)用石墨爐原子吸收分光光度法,采用微波高壓消解的前處理方法,小麥粉樣品用試劑硝酸—過氧化氫處理,為了將灰化溫度提高到600℃,前處理時(shí)加入磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑,并用氘燈扣背景的方法降低基體對(duì)實(shí)驗(yàn)的干擾。鉛含量在0~20g/L范圍內(nèi)呈線性相關(guān),相關(guān)系數(shù)為0.9998。本方法檢出限為1.2g/L,RSD小于3%。結(jié)果表明,該方法操作簡單、易行,精密度高,是小麥粉中鉛及其他重金屬污染物測(cè)定較為理想的方法。

    石墨爐原子吸收[2]測(cè)定重金屬含量的原理是將所有樣品原子化,原子中的電子在原子核中繞一定的軌道旋轉(zhuǎn),由4個(gè)量子數(shù)在各個(gè)電子中的物理運(yùn)動(dòng)狀態(tài)方式來表述電子的能量,其中電子所表現(xiàn)的能量與每個(gè)電子所擁有的量子數(shù)相關(guān)。能量表示最低的是基態(tài)的原子,因?yàn)樵颖旧沓尸F(xiàn)完全游離的狀態(tài)。激發(fā)態(tài)原子是由基態(tài)的原子,在外力作用下,譬如光能、電能、熱能等作用下,吸收外界能量,最外層電子產(chǎn)生遷移,低能態(tài)的原子會(huì)躍遷成高能態(tài)的原子?;鶓B(tài)原子在外力作用下形成激發(fā)態(tài)原子是不穩(wěn)定的,激發(fā)態(tài)原子會(huì)通過發(fā)射光譜以散發(fā)熱和光的形式將能量釋放,將激發(fā)態(tài)原子逐步變回基態(tài)原子。然而,每個(gè)原子是有每個(gè)原子所特有的原子結(jié)構(gòu),通過不同頻率的光來吸收能量,形成其特有的光譜線。觀察原子發(fā)射光譜的逆過程就是石墨爐原子吸收法的基本工作原理。石墨爐原子吸收法實(shí)驗(yàn)過程中,原子蒸汽并不形成實(shí)驗(yàn)干擾,因?yàn)樵诱羝麑?duì)固定頻率光的吸收與單位體積中原子濃度成正比,并且,在實(shí)驗(yàn)過程中,原子蒸汽中的激發(fā)態(tài)原子核離子數(shù)量很少,對(duì)實(shí)驗(yàn)的精密度影響較小。所以,利用電流加熱的形式將在石墨材料制成管、杯等形狀的原子化器中原子化的元素,然后使用原子吸收的方法進(jìn)行檢測(cè),可有效解決在傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)中火焰法所造成的原子濃度的缺陷,成功將樣品中的元素含量準(zhǔn)確測(cè)定出來,保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確有效。

    2 材料與方法

    2.1 儀器

    智能微波消解儀(XT-9912型,上海新拓分析儀器科技有限公司;

    多用預(yù)處理加熱儀(XT-9988型,上海新拓分析儀器科技有限公司);

    原子吸收分光光度計(jì)(AA240FS型,美國瓦里安中國有限公司)安裝鉛空芯陰極燈。

    2.2 試劑

    試驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)四川大米GBW10044

    (GSB-22);鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液1000 mg/L(編號(hào)為GSB 04-1714-2004國家有色金屬及電子材料分析測(cè)方式中心),實(shí)驗(yàn)用鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度為20g/L:鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液原液用2.5g/L 優(yōu)級(jí)純磷酸二氫銨溶液+2%優(yōu)級(jí)純硝酸溶液配置的基體改進(jìn)液進(jìn)行稀釋;優(yōu)級(jí)純磷酸二氫銨、優(yōu)級(jí)純硝酸、優(yōu)級(jí)純過氧化氫,實(shí)驗(yàn)用超純水,99.99%載氣高純氬氣,小麥粉樣品。

    2.3 儀器工作條件

    原子吸收分光光度計(jì): 波長為283.3 nm;燈電流為0.5 mA;光譜寬度為0.5nm;原裝石墨管;計(jì)算方式:峰高;采用氘燈扣背景校正;采用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣,進(jìn)樣量為20L,基體改進(jìn)劑采用共進(jìn)方式,進(jìn)樣量為5L;升溫程序(見表1)。

    2.4 實(shí)驗(yàn)方法

    2.4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定

    在表1的工作條件下,利用儀器本身的自動(dòng)稀釋濃縮功能進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定。鉛標(biāo)準(zhǔn)液母液的濃度為20g/L,所得標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為0g/L、4g/L、8g/L、16g/L、20g/L、24g/L。

    2.4.2 樣品及空白微波高壓消解

    將洗凈烘干的消解內(nèi)罐置于萬分之一天平上,精確稱取0.5g樣品小麥粉及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSB-22,樣品及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均稱取2份做平行樣,取干凈、空白的消解內(nèi)罐2個(gè),同時(shí)加入優(yōu)級(jí)純硝酸5mL與優(yōu)級(jí)純過氧化氫1mL,靜置反應(yīng)一會(huì)兒,使用擴(kuò)口器將消解罐內(nèi)蓋入消解罐,密封,將密封的消解內(nèi)罐放入消解外罐中,旋上消解外罐罐蓋,確認(rèn)密封完整,安裝好,放入微波消解儀中,將微波消解儀按照表2中相應(yīng)的條件設(shè)置,調(diào)試完成,點(diǎn)擊開始按鈕啟動(dòng)儀器,開始消解。儀器程序完成后,將自動(dòng)關(guān)閉。儀器程序結(jié)束,打開微波消解儀,取出消解罐,打開消解外罐,打開過程中會(huì)有輕微酸性氣體外泄,要在通風(fēng)櫥下打開,取出消解內(nèi)罐,打開消解內(nèi)罐內(nèi)蓋,將消解內(nèi)罐置于預(yù)先已經(jīng)將溫度加熱至130℃的加熱板上,用超純水將消解內(nèi)罐上殘留的消解溶液洗凈,當(dāng)消解溶液蒸發(fā)至1~2mL時(shí),用2mL 超純水,繼續(xù)敢酸,加水過程重復(fù)3次,如果硝酸在3次蒸干還沒有趕盡,就繼續(xù)加入2mL 超純水繼續(xù)蒸干,直到硝酸完全被趕盡。趕酸完成后,將消解內(nèi)罐放置到通風(fēng)櫥臺(tái)面上冷卻。在消解溶液冷卻至室溫時(shí),將消解溶液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,用超純水定容,溶液搖勻待用。

    2.4.3 樣品測(cè)定

    將微波消解好的樣品,自動(dòng)進(jìn)樣順序依次按照20L樣品和5L基體改進(jìn)劑,在以測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線相同條件下,測(cè)定樣品的吸光度值,計(jì)算峰高,在鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線上計(jì)算得出鉛的含量。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 基體改進(jìn)劑的選擇

    小麥粉中的多種微量元素是實(shí)驗(yàn)中測(cè)定鉛元素的重要干擾,在實(shí)驗(yàn)條件下,高溫分解可將這些元素消除。但由于鉛元素在高溫條件下極易揮發(fā),導(dǎo)致鉛元素的損失,影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的精確度?;w改進(jìn)劑的加入可以使將灰化的溫度提高,將其他多種微量元素?zé)M揮發(fā),使背景干擾減低。本實(shí)驗(yàn)選擇用磷酸二氫銨作為改進(jìn)劑,磷酸二氫銨與鉛反應(yīng)生成難溶于高溫的磷酸鹽,磷酸鹽在灰化溫度下可以轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)鹽,易揮發(fā)鹽在石墨管中逸出,不干擾實(shí)驗(yàn)結(jié)果,保證了實(shí)驗(yàn)的精確度。

    3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程及相關(guān)系數(shù)

    在0~20g/L濃度范圍內(nèi),線性關(guān)系良好。以吸光值為縱坐標(biāo)(y),鉛濃度為橫坐標(biāo)(x),得出標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程y=0.00643×x+0.01149,線性相關(guān)系數(shù)r=0.9998。

    3.3 檢出限

    在本實(shí)驗(yàn)當(dāng)中,連續(xù)測(cè)定10次空白樣品,并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)其檢出限進(jìn)行測(cè)定,根據(jù)3倍空白吸光度值標(biāo)準(zhǔn)偏差除以標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率,得出檢出限為1.2g/L,以稱取樣品量0.5g,定容50mL來計(jì)算,得出本實(shí)驗(yàn)中鉛的檢出限為0.06mg/kg。

    3.4 方法的精密度實(shí)驗(yàn)

    在最優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下,同一樣品測(cè)定2個(gè)平行樣,每個(gè)平行樣測(cè)定3次取平均值,測(cè)定結(jié)果見表3。由表3可以得出,本方法平行實(shí)驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于3%,測(cè)得小麥粉1中鉛的含量分別為0.1529 mg/kg、0.1575 mg/kg,

    平均值為0.1554 mg/kg,相對(duì)差值為1.4%;測(cè)得小麥粉2中鉛的含量分別為0.103mg/kg、0.0983 mg/kg,平均值為0.1006 mg/kg,相對(duì)差值為2.3%;測(cè)得小麥粉3中鉛的含量分別為0.1294 mg/kg、0.1315 mg/kg,平均值為0.1304 mg/kg,相對(duì)差值為14%;四川大米標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)鉛的含量分別為0.0919 mg/kg 、0.1122 mg/kg,平均值為0.1020mg/kg,相對(duì)差值為1.4%。測(cè)試結(jié)果與四川大米標(biāo)準(zhǔn)0.09±0.03mg/kg相符,并且符合GB5009.12-2010在重復(fù)性條件下獲得的2次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的20 %。

    3.5 精確度分析

    在石墨爐原子吸收法測(cè)定鉛的實(shí)驗(yàn)中,實(shí)驗(yàn)干擾常常影響實(shí)驗(yàn)的精確度,其中主要包括化學(xué)干擾、物理干擾、電離干擾、光譜干擾及背景干擾等。實(shí)驗(yàn)要免除這些干擾的影響,以保證實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性。其中,化學(xué)干擾、物理干擾和背景干擾對(duì)實(shí)驗(yàn)工作影響最大,所以針對(duì)這3個(gè)實(shí)驗(yàn)干擾進(jìn)行說明。

    3.5.1 實(shí)驗(yàn)中的化學(xué)干擾

    在實(shí)驗(yàn)中,化學(xué)干擾是比較難測(cè)定的,離子干擾是化學(xué)干擾的主要存在形式。在標(biāo)準(zhǔn)溶液中混入的各種離子,會(huì)導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的改變。但是,當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度與被離子干擾所改變的溶液的濃度的吸光值進(jìn)行比較的話,其變化范圍不超過10%,則表明,標(biāo)準(zhǔn)溶液的離子干擾量不超過1000mg/L。在這個(gè)范圍內(nèi)的離子干擾量對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的重金屬的測(cè)定不產(chǎn)生太大的影響。舉例說明,在鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液中,有K+,Na+,Ca+,Mg+,硝酸根,磷酸根等各種離子的混入,改變了鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,濃度有原來的35g/L變?yōu)?0g/L,將原溶液與改變后的溶液的吸光度進(jìn)行比對(duì),如果其吸光度值的變化范圍不超過10%,則離子干擾量不超過1000mg/L,所以此離子干擾對(duì)鉛的測(cè)定影響不大,可進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液的測(cè)定。

    3.5.2 實(shí)驗(yàn)中的物理干擾

    在石墨爐原子吸收測(cè)定鉛元素含量的實(shí)驗(yàn)中,溫度是物理干擾的主要存在方式,所以,正確的選擇最佳干燥溫度、原子化溫度和灰化溫度是減少干擾的最重要手段。石墨爐原子吸收法測(cè)定小麥中鉛的含量,是將原子在石墨爐的原子化器中加熱,將基態(tài)原子改變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài)原子,測(cè)定鉛原子激發(fā)態(tài)原子逐漸轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子所釋放熱能的光譜線頻率,觀察原子發(fā)射光譜的逆過程是石墨爐原子吸收法的工作原理。原子蒸汽也屬于物理干擾的一種,在石墨爐原子吸收法測(cè)定小麥中鉛含量的實(shí)驗(yàn)中,原子蒸汽并不形成實(shí)驗(yàn)干擾,因?yàn)樵诱羝麑?duì)固定頻率光的吸收與單位體積中原子濃度成正比,并且,在實(shí)驗(yàn)過程中,原子蒸汽中的激發(fā)態(tài)原子核離子數(shù)量很少,對(duì)實(shí)驗(yàn)的精密度影響較小。小麥中鉛的含量選擇石墨爐原子吸收法進(jìn)行測(cè)定,可有效減弱溫度對(duì)原子濃度的影響。此實(shí)驗(yàn)方法可有效測(cè)定小麥中鉛的含量。

    3.5.3 實(shí)驗(yàn)中的背景干擾

    在石墨爐原子吸收法測(cè)定小麥中鉛含量的實(shí)驗(yàn)中,背景干擾影響較大。為了降低背景元素的干擾,提高吸光度值,基體改進(jìn)劑選用磷酸二氫銨。為了將灰化溫度提高到600℃,前處理時(shí)加入基體改進(jìn)劑,有效控制背景干擾,提高測(cè)定結(jié)果精密度。在選用基體改進(jìn)劑后,要使原子化峰變現(xiàn)為重現(xiàn)性較好的標(biāo)準(zhǔn)型峰時(shí),要在實(shí)驗(yàn)室扣塞曼扣背景開關(guān)。如果不扣塞曼扣時(shí),將出現(xiàn)異常型的原子化峰。

    4 實(shí)驗(yàn)方法的有效性

    在實(shí)驗(yàn)條件最優(yōu)的條件下,取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)四川大米GBW10044(GSB-22)取平行樣檢測(cè),測(cè)試結(jié)果與四川大米標(biāo)準(zhǔn)0.09±0.03mg/kg相符,并且符合GB5009.12-2010在重復(fù)性條件下獲得的2次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的20%。證明石墨爐原子吸收分光光度計(jì)檢測(cè)方法有效。

    5 實(shí)驗(yàn)中常遇到的問題及解決方案

    此次實(shí)驗(yàn)選用的是美國瓦里安中國有限公司生產(chǎn)的AA240FS型原子吸收分光光度計(jì),實(shí)驗(yàn)時(shí)儀器安裝的是鉛空芯陰極燈。此實(shí)驗(yàn)儀器靈敏度較高,操作也較復(fù)雜,極易出現(xiàn)各種情況,以下是總結(jié)的常見問題和使用的解決方法。

    故障1:鉛空芯陰極燈故障,呈不亮狀態(tài)。

    檢查燈座是否存在接觸不良等情況,檢查是否是高壓部分的故障。確定燈座不是接觸不良后用萬用表檢查高壓部分,如果是高壓問題,就做減壓處理。

    故障2:鉛空芯陰極燈可以亮, 但鉛空芯陰極燈燈能量過低或這能量值無法調(diào)節(jié)。

    檢查鉛空芯陰極燈是否已達(dá)使用年限, 燈組建已經(jīng)損壞??梢愿鼡Q備用鉛空芯陰極燈,檢查燈是否損壞;檢查燈位置是否在最佳位置,遮擋了光源或者部分光源。采用十字刻度尺調(diào)整至最佳光路位置;檢查儀器負(fù)高壓部分是否出現(xiàn)異常,檢查電壓異常的電路,比如負(fù)高壓電源、前置放大器或主放大器等,查出異常后,更換損壞的元件。

    故障3:原子吸收分光光度計(jì)的測(cè)量敏感度較低

    檢查儀器波長設(shè)置是否正確,調(diào)整為最佳波長。檢查光譜帶寬,調(diào)整儀器的狹縫到最佳位置。檢查石墨爐石墨管是否老化或者已燒穿,看是否需要更換。檢查燃?xì)馐欠癫蛔慊蛘卟环€(wěn)定,如不穩(wěn)定,需妥善調(diào)節(jié)空氣和乙炔的混合比例。

    故障4:原子吸收分光光度計(jì)的測(cè)量敏感度較低

    鉛空芯陰極燈的能量不穩(wěn)定,能量過高或過低都可導(dǎo)致敏感度低,所以要檢查電壓是不是穩(wěn)定,調(diào)整電路的增益。再就是因?yàn)椴僮魅藛T的操作水平問題,導(dǎo)致石墨爐的進(jìn)樣位置不準(zhǔn)確,影響儀器的敏感度。

    原子吸收分光光度計(jì)的使用必須具備熟練的操作水平和儀器操作能力,要根據(jù)具體的問題進(jìn)行修復(fù)。儀器的穩(wěn)定性高是檢測(cè)數(shù)據(jù)精準(zhǔn)度高的保障。

    6 結(jié)論

    本實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,采用的硝酸-過氧化氫對(duì)小麥樣品進(jìn)行微博高壓消解前處理,具有試劑用量少,操作簡單,元素?zé)o大損失等優(yōu)點(diǎn)。由于微波消解樣品是在全封閉狀態(tài)下進(jìn)行的,避免了易揮發(fā)元素的損失,因此回收率高、準(zhǔn)確性好,也減少了樣品的玷污和環(huán)境污染。微波爐加熱分解法是以被分解的試樣及酸的混合液作為發(fā)熱體,從內(nèi)部進(jìn)行加熱使試樣受到分解的方法。在本實(shí)驗(yàn)中,鉛屬于易揮發(fā)元素,所以使用微波高壓消解法,可有效降低鉛元素的損失。再傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)中,是使用火焰進(jìn)行原子化分析,原子不穩(wěn)定,所以在實(shí)驗(yàn)過程中原子濃度會(huì)被稀釋,從而結(jié)果精準(zhǔn)度不夠。而本實(shí)驗(yàn)中采用的是用電流加熱使元素原子化,而后利用原子吸收進(jìn)行分析。鉛元素再常規(guī)溶樣方法中極易揮發(fā)和損失,此方法將普通溶樣方法中丟失的鉛元素全部保留,測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度高;為了降低背景元素的干擾,提高吸光度值,基體改進(jìn)劑選用磷酸二氫銨。為了將灰化溫度提高到600℃,前處理時(shí)加入基體改進(jìn)劑,有效控制背景干擾,提高測(cè)定結(jié)果精密度。鉛含量在0~20 g/L 范圍內(nèi)呈線性相關(guān),相關(guān)系數(shù)為0.9998。本方法檢出限為1.2 g/L,RSD小于3%。結(jié)果表明,該方法操作簡單、易行,精密度高,是小麥粉中鉛及其他重金屬污染物測(cè)定較為理想的方法。

    參考文獻(xiàn)

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    [2]國家標(biāo)準(zhǔn)GB5009.12-2010食品中鉛的測(cè)定[P].

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