吸附法脫除模擬油中有機(jī)氯

李瑞麗，李晶晶，張平

（中國石油大學(xué)(北京)重質(zhì)油國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 102249）

吸附法脫除模擬油中有機(jī)氯

李瑞麗，李晶晶，張平

（中國石油大學(xué)(北京)重質(zhì)油國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 102249）

采用直接吸附法對(duì)油品中有機(jī)氯化物的脫除進(jìn)行研究。以ZSM-5分子篩和γ-Al2O3為載體，以CuO和MgO為活性組分，利用等體積浸漬法制得MgO/ZSM-5、CuO/ZSM-5、CuO/γ-Al2O3和MgO/γ-Al2O3共4種吸附劑，采用X射線衍射（XRD）、低溫氮?dú)馕?脫附（BET）等方法對(duì)吸附劑進(jìn)行了表征分析，考察了吸附劑對(duì)模擬油中有機(jī)氯化物的脫除效果，同時(shí)考察了脫氯實(shí)驗(yàn)的反應(yīng)條件對(duì)有機(jī)氯化物脫除效果的影響，得到了最佳吸附條件。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：吸附劑MgO/ZSM-5和CuO/ZSM-5脫氯效果較好，其吸附效果的最佳條件為活性組分負(fù)載量為12%、吸附溫度為30℃、劑油比為1∶15、吸附時(shí)間為60min，脫氯率分別為62.63%和56.28%。最后通過對(duì)單一有機(jī)氯化物模擬油的吸附研究，得出吸附劑對(duì)不同濃度的有機(jī)氯化物脫除效果不同，這為石腦油中不同有機(jī)氯化物的脫除提供了經(jīng)驗(yàn)和依據(jù)。

模擬油；ZSM-5；γ-Al2O3；有機(jī)氯化物；吸附劑

原油中的氯化物有無機(jī)氯化物和有機(jī)氯化物[1-2]兩種存在形式，其中無機(jī)氯來源于原油形成過程中所攜帶的無機(jī)鹽。一般原油本身所含有的有機(jī)氯的量并不高，但近年來隨著原油重質(zhì)化劣質(zhì)化日益突顯，原油開采難度大，為了降低采油難度，提高原油采收率，在開采過程中常會(huì)注入采油助劑[3-6]，如破乳劑、清蠟劑、酸化劑等。這些采油助劑的主要成分有二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳和二氯乙烷等[7]，且這些有機(jī)氯化物主要集中在石腦油餾分中。通過電脫鹽能夠脫除原油中的無機(jī)氯化物，但是無法脫除有機(jī)氯化物，有機(jī)氯化物會(huì)進(jìn)入后續(xù)裝置中，引起催化重整設(shè)備的腐蝕和催化劑中毒[8-10]，因此研究石腦油中有機(jī)氯化物的脫除具有重要意義。

有機(jī)氯化物的脫除方法主要有氯轉(zhuǎn)移劑法、催化加氫脫氯法、電化學(xué)脫氯技術(shù)、生物脫氯技術(shù)及直接吸附法等。直接吸附法[11]是采用吸附劑將原料中的氯化物直接吸附脫除掉，該法操作條件相對(duì)緩和，生產(chǎn)成本低，脫氯效果好。本研究采用直接吸附法將原料中的有機(jī)氯化物脫除掉，以ZSM-5和γ-Al2O3為載體，采用等體積浸漬法將活性組分CuO和MgO負(fù)載在載體上，制得吸附劑，利用制得的吸附劑對(duì)實(shí)驗(yàn)?zāi)M油進(jìn)行吸附脫氯研究。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器

硝酸銅，分析純，天津市光復(fù)科技發(fā)展有限公司；硝酸鎂，分析純，天津市福晨化學(xué)試劑廠；γ-Al2O3，上海久宙化工有限公司；ZSM-5，南開大學(xué)催化劑廠；正庚烷和冰乙酸，分析純，北京化工廠；氯含量測定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，石油化工科學(xué)研究院；CH2Cl2、CHCl3、CCl4和CH2ClCH2Cl，分析純，北京化工廠；去離子水，實(shí)驗(yàn)室自制。

WK-2D微庫侖綜合分析儀，江蘇江分電分析儀器有限公司；DF-101S型集熱式磁力攪拌器，金壇市科析儀器有限公司；SX2-4-10馬弗爐，天津市中環(huán)實(shí)驗(yàn)電爐有限公司；ASAP2020M型比表面積分析儀，美國麥克儀器公司；D8 Advance型X射線衍射儀，Bruker公司。

1.2 吸附劑的制備

ZSM-5分子篩和γ-Al2O3飽和吸水率的確定：通過向一定量的ZSM-5分子篩和γ-Al2O3中滴加水的實(shí)驗(yàn)，確定飽和吸水率分別為5.76mL/g和4mL/g。

吸附劑制備過程：稱取一定量的ZSM-5分子篩或γ-Al2O3于燒杯中，根據(jù)飽和吸水率稱取一定量的Cu(NO3)2·3H2O或Mg(NO3)2·6H2O溶解于去離子水中，然后將金屬鹽溶液逐滴滴加到ZSM-5分子篩或γ-Al2O3中，室溫下靜置浸漬2h后，在烘箱中100℃干燥2h，馬弗爐中程序升溫至550℃焙燒6h，研磨成粉末狀后在烘箱中150℃活化4h。制得一定負(fù)載量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)12%）的CuO/ZSM-5、MgO/ZSM-5、MgO/γ-Al2O3和CuO/γ-Al2O3吸附劑。

1.3 吸附劑的表征

1.3.1 氮?dú)馕?脫附分析（BET）

使用Micromerities公司ASAP2420型比表面積分析儀進(jìn)行測定。測試方法采用低溫氮?dú)馕?脫附法。測試步驟：首先350℃條件下對(duì)分子篩抽真空3h，然后降到–196℃進(jìn)行低溫氮吸附實(shí)驗(yàn)。取吸附曲線上相對(duì)壓力在0.05～0.3之間的數(shù)據(jù)計(jì)算吸附劑的比表面積，取N2等溫脫附曲線上相對(duì)壓力為0.98處的數(shù)據(jù)計(jì)算樣品的孔體積，采用BJH法（Barrett-Joyner-Halenda）計(jì)算樣品的平均孔徑。

1.3.2 X射線衍射分析（XRD）

使用D8 Advance型X射線衍射儀，采用XRD表征方法對(duì)吸附劑進(jìn)行物相分析。X射線衍射儀CuKα射線輻射，管電壓和管電流分別為40KV和40mA，掃描范圍5°～80°條件下進(jìn)行分析測定，采用了90位進(jìn)樣器，θ/θ測角儀，探測器為LynxEye陣列，最大計(jì)數(shù)1.3×108cps。

1.4 實(shí)驗(yàn)步驟

實(shí)驗(yàn)?zāi)M油的配制：以正庚烷作為溶劑，向其中加入4種不同有機(jī)氯化物，配成CH2Cl2、CHCl3、CCl4、CH2ClCH2Cl體積比為1∶1∶1∶1的模擬油。

稱取一定量的模擬油于250mL圓底燒瓶中放置在恒溫水浴鍋中。根據(jù)劑油比加入一定量的吸附劑，在一定轉(zhuǎn)速下反應(yīng)一段時(shí)間，然后靜置沉降，取上層清液，測定吸附后模擬油中有機(jī)氯化物含量，得到吸附劑的脫氯率，評(píng)價(jià)吸附劑的吸附性能。

2 結(jié)果與討論

2.1 吸附劑的活性評(píng)價(jià)

稱取配制好的混合模擬油15g、吸附劑1g于圓底燒瓶中，在反應(yīng)溫度30℃、反應(yīng)時(shí)間60min的條件下反應(yīng)，考察MgO/ZSM-5、CuO/ZSM-5、MgO/γ-Al2O3和CuO/γ-Al2O3吸附劑對(duì)模擬油中有機(jī)氯化物的脫除效果，結(jié)果如圖1所示。

由圖1可知，MgO/ZSM-5、CuO/ZSM-5、MgO/γ-Al2O3和CuO/γ-Al2O3在相同反應(yīng)條件下對(duì)模擬油的脫氯率不同，其中以ZSM-5分子篩為載體的吸附劑對(duì)有機(jī)氯化物的脫除效果好于以γ-Al2O3為載體的吸附劑。這是因?yàn)樵撐絼┑姆肿雍Y載體具有有序的孔道結(jié)構(gòu)、孔徑分布均勻、比表面積大，吸附能力和吸附選擇性強(qiáng)?；钚越M分能進(jìn)入分子篩的孔道內(nèi)部或均勻地分散在載體ZSM-5分子篩的表面，增強(qiáng)了吸附劑的吸附效果。以ZSM-5為載體的MgO/ZSM-5和CuO/ZSM-5吸附劑的脫氯效果較好[12-17]，脫氯率分別為62.63%和56.28%。

圖1 不同吸附劑的脫氯性能

2.2 反應(yīng)條件的考察

在吸附反應(yīng)過程中，反應(yīng)溫度、劑油比和反應(yīng)時(shí)間對(duì)吸附劑的吸附效果影響較大，因此對(duì)吸附反應(yīng)過程中的反應(yīng)溫度、劑油比和反應(yīng)時(shí)間進(jìn)行考察。選擇MgO/ZSM-5和CuO/ZSM-5進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究。

2.2.1 反應(yīng)溫度的影響

對(duì)反應(yīng)溫度進(jìn)行設(shè)置，考察20℃、30℃、40℃、50℃和60℃共5個(gè)溫度點(diǎn)，其他反應(yīng)條件為劑油比1∶15、吸附時(shí)間60min。吸附脫氯效果如圖2所示。

圖2 反應(yīng)溫度對(duì)脫氯效果的影響

由圖2可看出，在反應(yīng)溫度為20℃時(shí)，兩種吸附劑的脫氯率相差不多，隨著反應(yīng)溫度的升高兩種吸附劑的脫氯率均增加，當(dāng)溫度超過30℃時(shí)兩種吸附劑的脫氯率均隨著反應(yīng)溫度的升高而下降。這是因?yàn)樵撐椒磻?yīng)過程既有物理吸附又有化學(xué)吸附。其中物理吸附是放熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度升高時(shí)，容易造成脫附，吸附平衡常數(shù)減小，吸附脫氯率降低。而化學(xué)吸附反應(yīng)較慢，溫度太低時(shí)，吸附速率小[18]，不利于有機(jī)氯的吸附脫除。通過實(shí)驗(yàn)可以看出，最佳反應(yīng)溫度為30℃。

2.2.2 劑油比的影響

在反應(yīng)溫度為30℃、反應(yīng)時(shí)間為60min的條件下進(jìn)行靜態(tài)連續(xù)吸附反應(yīng)，考察不同劑油比下吸附劑的吸附效果，結(jié)果見圖3。

由圖3可知，在一定劑油比范圍內(nèi)，有機(jī)氯化物的脫除率隨著劑油比的增大而增大，但當(dāng)劑油比超過1∶15時(shí)有機(jī)氯化物的脫除率隨著劑油比的增大而減小，在劑油比為1∶15時(shí)MgO/ZSM-5和CuO/ZSM-5的脫除率最大分別為62.63%和56.28%。當(dāng)劑油比較小時(shí)，隨著劑油比的增大，吸附劑能夠充分地與模擬油中的有機(jī)氯化物接觸反應(yīng)，提高氯化物的脫除量，增加脫氯率。但由于吸附劑是粉末狀，當(dāng)較多的吸附劑存在時(shí)，吸附劑容易發(fā)生團(tuán)聚，超過最佳的劑油比后，吸附劑團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重，脫氯率降低。

2.2.3 反應(yīng)時(shí)間的影響

在反應(yīng)溫度為30℃、劑油比為1∶15的條件下，考察反應(yīng)時(shí)間對(duì)吸附效果的影響，結(jié)果見圖4。

圖3 劑油比對(duì)脫氯效果的影響

圖4 反應(yīng)時(shí)間對(duì)脫氯效果的影響

通過圖4可以得出，在一定反應(yīng)時(shí)間內(nèi)，脫氯率隨著反應(yīng)時(shí)間的增加而增大，超過60min后，脫氯率的變化很小。這是因?yàn)槲絼┻_(dá)到了穿透氯容，脫氯率不再隨著時(shí)間的增加而有較大變化。吸附脫氯時(shí)間60min時(shí)脫氯率最高，MgO/ZSM-5的脫氯率為62.63%，CuO/ZSM-5的脫氯率為56.28%。

2.3 吸附劑的表征

2.3.1 BET分析

不同吸附劑的比表面積、孔容和孔徑數(shù)據(jù)如表1所示。

表1 不同吸附劑的孔結(jié)構(gòu)參數(shù)

對(duì)比幾種吸附劑的比表面積、孔體積及孔徑可知，負(fù)載活性組分后，孔徑均有不同程度的增大，比表面積有不同程度的減小。ZSM-5系列吸附劑中MgO/ZSM-5的孔徑較大，吸附效果最好，γ-Al2O3系列吸附劑中CuO/γ-Al2O3的孔徑大，吸附效果最好，吸附劑的孔徑大小直接影響吸附劑的吸附能力。ZSM-5分子篩載體具有有序的孔道結(jié)構(gòu)、孔徑分布均勻、比表面積大，吸附能力和吸附選擇性強(qiáng)于γ-Al2O3。當(dāng)ZSM-5系列吸附劑的孔徑較小時(shí)，吸附過程中的擴(kuò)散阻力較大，吸附劑的飽和氯容較低；當(dāng)孔徑較大時(shí)，吸附過程中的擴(kuò)散阻力小，吸附過程中受擴(kuò)散阻力的影響就小，更有利于吸附過程[19]。孔徑增大程度不大，說明活性組分絕大部分進(jìn)入ZSM-5孔道中或者均勻的分散在載體ZSM-5的表面，而不是堆積在表面或堵塞孔道。

圖5分別是ZSM-5、MgO/ZSM-5和CuO/ZSM-5的氮?dú)馕?脫附等溫線圖。由圖5可知，ZSM-5分子篩改性前后的晶體結(jié)構(gòu)相似，在高比壓區(qū)發(fā)生的是多層吸附，吸附-脫附不完全可逆，出現(xiàn)了遲滯現(xiàn)象[20]，這種現(xiàn)象是由于晶粒堆積過程中形成了裂隙孔造成的。

2.3.2 XRD分析

ZSM-5、MgO/ZSM-5和CuO/ZSM-5的XRD的結(jié)果如圖6所示。由圖6可以看出，在2θ為43°時(shí)有MgO峰，在2θ處于30°～40°時(shí)有CuO的簇峰，CuO的3個(gè)主強(qiáng)峰分別在35.494°（次強(qiáng)）、38°左右（最強(qiáng)）、48.658°（第三強(qiáng)），MgO和CuO在ZSM-5載體上高度分散，經(jīng)過金屬氧化物改性并沒有破壞ZSM-5分子篩的結(jié)構(gòu)，這有利于增強(qiáng)吸附劑的吸附性能。2.4 單一有機(jī)氯化物模擬油的吸附

圖5 不同吸附劑氮?dú)馕?脫附等溫線圖

圖6 XRD分析圖

分別加入一定量不同種類的有機(jī)氯化物（CH2Cl2、CHCl3、CCl4、CH2ClCH2Cl）于正庚烷溶劑中，制得4種單一有機(jī)氯化物模擬油。配制不同濃度的有機(jī)氯化物模擬油在反應(yīng)溫度為30℃、反應(yīng)時(shí)間為60min、劑油比為1∶15的條件下進(jìn)行吸附脫氯實(shí)驗(yàn)，考察CuO/ZMS-5和MgO/ZMS-5對(duì)不同的單一有機(jī)氯化物模擬油的脫除效果，結(jié)果如圖7～圖10所示。

圖7 不同濃度的CH2Cl2模擬油中氯化物的脫除率

圖8 不同濃度的CHCl3模擬油中氯化物的脫除率

圖9 不同濃度的CCl4模擬油中氯化物的脫除率

圖10 不同濃度的CH2ClCH2Cl模擬油中氯化物的脫除率

通過圖7～圖10可以看出，對(duì)于不同濃度的CH2Cl2、CHCl3、CCl4、CH2ClCH2Cl的正庚烷模擬油，CuO/ZMS-5的脫氯率普遍高于MgO/ZMS-5的脫除率，同一種氯化物的正庚烷模擬油，選用同一種吸附劑，當(dāng)濃度不相同時(shí)，脫氯率也不同，有最佳濃度吸附范圍，超過這個(gè)濃度范圍吸附效果較差；同一種吸附劑對(duì)于不同類型的氯化物吸附效果也不同，CuO/ZMS-5對(duì)濃度為10mg/L的CH2Cl2和CH2ClCH2Cl的脫氯率均為80%左右，而對(duì)CHCl3和CCl4的脫氯效果較差。通過單一有機(jī)氯化物模擬油實(shí)驗(yàn)，可以針對(duì)不同的原料選用不同的吸附劑進(jìn)行吸附脫氯，已達(dá)到最大限度脫除氯化物的目的。

3 結(jié)論

（1）以ZSM-5分子篩為載體的MgO/ZSM-5和CuO/ZSM-5吸附劑對(duì)模擬油的脫氯效果較好，脫氯率分別為62.63%和56.28%。

（2）MgO/ZSM-5和CuO/ZSM-5脫除模擬油中有機(jī)氯化物的最佳條件是吸附溫度30℃，劑油比1∶15，吸附時(shí)間60min。

（3）通過對(duì)正庚烷單一有機(jī)氯化物模擬油的吸附研究，可以根據(jù)含有的有機(jī)氯化物的種類及含量選擇合適的吸附劑。

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Removal of organic chlorine in simulated oil by adsorption

LI Ruili，LI Jingjing，ZHANG Ping
（State Key Laboratory of Heavy Oil Processing，China University of Petroleum-Beijing，Beijing 102249，China）

Removal of organic chloride in oil was studied by direct adsorption. MgO/ZSM-5，CuO/ZSM-5，CuO/γ-Al2O3and MgO/γ-Al2O3adsorbents were prepared by saturated impregnation with ZSM-5 zeolite and γ-Al2O3as carrier，CuO and MgO as the active ingredient. The structures of adsorbents were characterized by BET and XRD. Dechlorination performance of the obtained adsorbents was studied in simulated oil. Meanwhile，reaction conditions of the dechlorination experiments were studied on chlorinated organic removal effect. Then, the optimum adsorption conditions were obtained. Experimental results have shown that the effects of dechlorination of MgO/ZSM-5 and CuO/ZSM-5 were better than others and the optimal adsorption conditions were as follows：the loading amount of active ingredient was 12%（w），adsorption temperature was 30℃，the ratio of catalyst to oil was 1∶15，the adsorption time was 60min，the dechlorination rate were 62.63% and 56.28% respectively. Finally，the adsorption of single organic chlorides in simulated oil was studied. The adsorbents had different removal effects for the different concentrations of chlorinated organics, which provided experiences and basis for removal of different organic chlorides in naphtha.

simulated oil；ZSM-5；γ-Al2O3；organic chlorine；adsorbent

TE626

A

1000–6613（2017）04–1470–06

10.16085/j.issn.1000-6613.2017.04.041

2016-09-06；修改稿日期：2016-10-25。

及聯(lián)系人：李瑞麗（1965—），女，碩士，副研究員，從事清潔油品生產(chǎn)的教學(xué)與研究工作。E-mail：lrl4806@163.com。