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    碳化硅—氧化鋁多孔陶瓷的制備研究

    2017-04-06 17:14:09楊高峰
    佛山陶瓷 2017年3期
    關(guān)鍵詞:胚體碳化硅收縮率

    楊高峰

    摘 要:本文以氧化鋁粉(44 μm)為主要原料,碳化硅粉(0.3 μm)作添加劑,磷酸二氫鋁作為粘接劑。在300MPa的壓力下將粉料模壓成多孔陶瓷胚體,試樣中碳化硅的添加量分別為5%、10%、15%,粘接劑的含量為6%。將試樣在600℃、800℃、1000℃三個(gè)溫度下燒結(jié),保溫1 h后隨爐冷卻,測(cè)試試樣的抗折強(qiáng)度、孔隙率及線(xiàn)收縮率,分析不同燒結(jié)溫度和碳化硅的添加量對(duì)多孔陶瓷的力學(xué)性能的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:隨溫度逐漸升高,碳化硅添加量的增多,試樣的抗折強(qiáng)度逐漸升高,當(dāng)溫度為1000℃,碳化硅添加量為15%時(shí),試樣的抗折強(qiáng)度高達(dá)48 MPa。在三個(gè)溫度下,試樣的線(xiàn)收縮率整體變化不大,添加劑含量為5%,在600℃燒結(jié)后,線(xiàn)收縮僅為13%??紫堵室环矫骐S著溫度的升高而下降,另一方面卻隨添加劑的含量的增加呈上升趨勢(shì)。

    關(guān)健詞:多孔陶瓷;顆粒堆積;抗折強(qiáng)度;孔隙率;線(xiàn)收縮率

    1 引言

    多孔陶瓷是粉末原料經(jīng)成形工藝在高溫作用下硬化而制成的,是多晶體、多相(以氣孔為主相)的聚集體[1]。多孔陶瓷具有耐高溫、耐磨損、抗化學(xué)腐蝕性能優(yōu)良、硬度高、比表面面積大、熱傳導(dǎo)率低等多種優(yōu)異性能,已廣泛應(yīng)用與各工業(yè)部門(mén)及近30年迅速發(fā)展起來(lái)的化工、空間技術(shù)、醫(yī)療、能源、環(huán)保等眾多領(lǐng)域,可作為生物陶瓷及催化劑載體、敏感材料、隔熱、吸聲、分離、過(guò)濾等,多孔陶瓷的使用量日益增大,適用范圍在不斷擴(kuò)展,同時(shí)隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展也對(duì)陶瓷材料提出了更多更新的要求,使得多孔陶瓷的科研日益活躍。

    氧化鋁多孔陶瓷按照其成品的孔徑大小可分為宏孔陶瓷、介孔陶瓷和微孔陶瓷三類(lèi)[2];還可以根據(jù)孔徑之間的關(guān)系分為開(kāi)氣孔(孔徑與外部空氣連接)和閉氣孔(孔徑在基體內(nèi)部)兩類(lèi)。氧化鋁多孔陶瓷以氧化鋁為主原料,經(jīng)一系列的成型工藝后在一定的溫度下燒結(jié),試樣微觀表現(xiàn)為組織內(nèi)部存在各種微孔,有開(kāi)口氣孔,還有閉氣孔。這氧化鋁多孔陶瓷具有兩種優(yōu)良性能:(1) 氧化鋁多孔陶瓷具有較低的熱傳導(dǎo)率,良好的機(jī)械性能,化學(xué)穩(wěn)定性和化學(xué)熱穩(wěn)定性、耐腐蝕、耐磨損、抗高溫,使其在石油化工,儀表儀器、電子電器方面有大量的應(yīng)用[3]。(2)由于具有較高的孔隙率,使其對(duì)氣體和液體介質(zhì)有良好的過(guò)濾性,可大量應(yīng)用與于污水處理膜的制備材料[4]。

    多孔陶瓷在化工、節(jié)能、環(huán)保等領(lǐng)域的應(yīng)用己帶來(lái)了巨大的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益[5]。目前由于工業(yè)污水的排放,大量重金屬元素、酸堿性液體直接排放不僅污染了生態(tài)環(huán)境,而且嚴(yán)重影響人體健康,通過(guò)合理科學(xué)的途徑將廢液中的有害物質(zhì)排除且回收有效的成分重新利用已越來(lái)越受到人們的重視與關(guān)注。由于多孔陶瓷具有過(guò)濾效率高、過(guò)濾面積大的特點(diǎn),因此在過(guò)濾凈化技術(shù)中,多孔陶瓷作為一種新型高效過(guò)濾器,日益得到了人們的重視[6]。但仍需解決很多實(shí)際問(wèn)題:首先就是如何合理調(diào)整孔隙率和抗折強(qiáng)度之間的關(guān)系,怎樣選材來(lái)降低生產(chǎn)成本,對(duì)影響多孔陶瓷的孔徑分布、孔徑結(jié)構(gòu)的因素進(jìn)行精確控制。

    本文對(duì)燒結(jié)工藝參數(shù)(燒結(jié)溫度)對(duì)多孔Al2O3陶瓷結(jié)構(gòu)組織的影響進(jìn)行了研究。研究SiC顆粒的含量對(duì)多孔Al2O3陶瓷氣孔率的影響。了解燒結(jié)試樣的氣孔率及組織對(duì)力學(xué)性能的影響。

    2 實(shí)驗(yàn)部分

    2.1 實(shí)驗(yàn)原料

    氧化鋁,粒度為44 μm;碳化硅,粒度為0.3 μm;電熔白剛玉,粒度為325目;磷酸二氫鋁。

    2.2 實(shí)驗(yàn)儀器

    電子天平,型號(hào)為HZT-A200,美國(guó)華志公司;電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱,型號(hào)為101-4,上海光地儀器有限設(shè)備有限公司;試驗(yàn)室箱式爐,型號(hào)為SX2-12-16,南京桂林爐業(yè)有限公司;電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī),規(guī)格型號(hào):CMT5305,濟(jì)南恒思盛大儀器有限公司。

    2.3 實(shí)驗(yàn)步驟

    (1) 采用模壓成型法,把原料倒入碾缽,研磨均勻后在電子天平上稱(chēng)取6 g,倒入清理干凈的模具。調(diào)試好萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī),即:最大壓力為108 KN,運(yùn)行速度為2 mm/min。在萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上干壓成型,模壓成型坯體間形狀為60×6×5.5 mm條狀,成型后在恒溫電阻箱中干燥,溫度控制位80℃,干燥6 h,使胚體具有一定的強(qiáng)度。

    (2)干燥后的試樣在常壓下進(jìn)行燒結(jié)。本實(shí)驗(yàn)主要探究低溫制備多孔陶瓷,燒結(jié)溫度定在600℃、800℃、1000℃三個(gè)點(diǎn)。在每個(gè)溫度點(diǎn)保溫1 h后隨爐冷卻,探究最適宜的SiC-Al2O3多孔陶瓷的燒結(jié)溫度。

    (3)氣孔率和體積密度測(cè)定。燒結(jié)后的試樣每組依次取出一條,并進(jìn)行編號(hào),進(jìn)行稱(chēng)量,記為G1,精確度0.01g。將試樣放在煮沸器皿上,加入蒸餾水使試樣完全被淹沒(méi),加熱至沸騰后繼續(xù)煮沸2 h,然后冷卻至室溫。煮沸時(shí)器皿和試樣間應(yīng)墊干凈紗布,以防止煮沸時(shí)試樣碰撞掉角。把上述飽和試樣放入鐵絲網(wǎng)籃,懸掛在帶溢流管的注滿(mǎn)蒸餾水的容器中,稱(chēng)量飽和試樣在水中的重量,記為G3,精確至0.01 g。從中取出飽和試樣,用飽含水的多層紗布,將試樣表面過(guò)剩水分輕輕擦掉(注意不應(yīng)吸出試樣孔隙中的水),迅速稱(chēng)量飽和試樣在空氣中的重量,記為G2,精確至0.01 g。

    用排水法測(cè)定多孔陶瓷的氣孔率計(jì)算公式如下:

    孔隙率: q=■×100%

    式中:q為條狀試樣的顯氣孔率(%);G1為條狀試樣的干燥重量(g);G2為條狀飽和試樣在空氣中的重量(g);G3為條狀飽和試樣在水中的重量(g)。

    (4) 試樣線(xiàn)收縮率測(cè)定。在燒結(jié)前,使用電子游標(biāo)卡尺每組試樣進(jìn)行長(zhǎng)度測(cè)量。試樣燒結(jié)后在,每個(gè)溫度點(diǎn)下,依次對(duì)每組試樣中的5條測(cè)量,記錄數(shù)據(jù),計(jì)算其平均長(zhǎng)度。線(xiàn)收縮率公式:

    收縮率: L=■×100%

    式中:L1為烘后長(zhǎng)度;L2為燒后長(zhǎng)度。

    (5) 抗折強(qiáng)度的測(cè)定。本實(shí)驗(yàn)采用電子微控萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行三點(diǎn)彎曲法抗折強(qiáng)度的測(cè)定。彎曲強(qiáng)度試樣尺寸為60×6.5×5.5 mm,試樣的受壓橫截面平行于十字頭移動(dòng)方向,跨距30 mm,十字頭的加載速度為0.5 mm/min,每個(gè)均值數(shù)據(jù)為兩顆(分別測(cè)試兩端)試樣的加權(quán)平均值??拐蹚?qiáng)度的計(jì)算公式如下:

    σf=■×100%

    式中: p為載荷(N);l為跨距(mm);b為試樣寬度(mm);h為試樣高度(mm)。

    2.4 實(shí)驗(yàn)配方

    3 結(jié)果與分析

    3.1 氧化鋁多孔陶瓷燒結(jié)機(jī)制

    胚體經(jīng)過(guò)成形及干燥過(guò)程后,顆粒間只有很小的附著力,因而強(qiáng)度相當(dāng)?shù)?、要使顆粒間相互結(jié)合以獲得較高的強(qiáng)度和硬度,通常是使胚體經(jīng)過(guò)一定的高溫?zé)?。在燒成過(guò)程中往往包含多種物理化學(xué)過(guò)程,如脫水、熱分解和相變,熔融和溶解,固相反應(yīng)以及析出晶體,晶體長(zhǎng)大和剩余玻璃相的凝固過(guò)程[7]。

    燒結(jié)是陶瓷制備中重要的一環(huán),伴隨燒結(jié)發(fā)生的主要變化是顆粒間接觸界面擴(kuò)大并逐漸形成晶界;氣孔從連通逐漸變成孤立狀態(tài)并縮小,最后大部分甚至全部從胚體中排除,使成形體的致密度和強(qiáng)度增加,成為具有一定性能和幾何外形的整體[8]。燒結(jié)可以發(fā)生在單純的固體之間,也可以在液相參與下進(jìn)行。前者稱(chēng)為固相燒結(jié),后者稱(chēng)為液相燒結(jié)。無(wú)疑,在燒結(jié)過(guò)程中可能包含有某些化學(xué)反應(yīng)的作用,但燒結(jié)并不依賴(lài)化學(xué)反應(yīng)的發(fā)生。它可以在不發(fā)生任何化學(xué)反應(yīng)的條件下,簡(jiǎn)單的將固體粉料進(jìn)行加熱轉(zhuǎn)變成堅(jiān)實(shí)的致密燒結(jié)體,如各種氧化物陶瓷和粉末冶金制品的燒結(jié)就是如此,這是燒結(jié)區(qū)別于固相反應(yīng)的一個(gè)重要方面。

    燒結(jié)過(guò)程可以用圖1來(lái)說(shuō)明。圖中第一階段表示燒結(jié)成形體中顆粒的堆積情況。這時(shí),顆粒有的彼此以點(diǎn)接觸,有的則相互分開(kāi),保留較多的空隙。緊接著隨燒結(jié)溫度的提高和時(shí)間的延長(zhǎng),開(kāi)始產(chǎn)生顆粒間的鍵合和重排過(guò)程。這時(shí)顆粒因重排而相互靠攏,第一階段的大空隙逐漸擴(kuò)大為面接觸,顆粒間界面面積增大,固—?dú)獗砻娣e相應(yīng)減小,但仍有部分空隙是連通的。第三階段過(guò)程表明,隨著傳質(zhì)的繼續(xù),顆粒界面進(jìn)一步發(fā)育長(zhǎng)大,氣孔則逐漸縮小和變形,最終,轉(zhuǎn)變成孤立的閉氣孔。與此同時(shí),顆粒粒界開(kāi)始移動(dòng),粒子長(zhǎng)大,氣孔逐漸遷移至粒界上消失,燒結(jié)體致密度提高,即圖上的第四階段。

    基于上述分析,可以把燒結(jié)過(guò)程分為初期,中期,后期三個(gè)階段。燒結(jié)初期、中期、后期三個(gè)階段。燒結(jié)初期只能形成顆粒重排,空隙變形和縮小,但總表面積沒(méi)有減小,并不能最終填空隙;燒結(jié)中、后期則較多排出氣體,是空隙率減低,提高胚體的致密度,使樣品的抗折強(qiáng)度升高[9]。

    燒結(jié)的第一階段,胚體中粘接劑、自由水排出,形成大氣孔。燒結(jié)的第二階段,發(fā)生一些列的物理化學(xué)反應(yīng)、如舊相的消失,新晶相的形成等。燒結(jié)的第三階段,隨著氣體的排出,空隙率減低,抗折強(qiáng)度升高。

    3.2 彎曲強(qiáng)度分析

    采用三點(diǎn)彎曲方法測(cè)試了600℃、800℃、1000℃三個(gè)溫度梯度下,分別加入0.3 μm的SiC 5%、10%、15%時(shí)試樣的抗折強(qiáng)度,結(jié)果取平均值如圖2所示:

    從圖2中可以看出,隨著燒結(jié)溫度的升高,多孔陶瓷的抗折強(qiáng)度升高,而且800 ~ 1000℃溫度范圍內(nèi)抗折強(qiáng)度上升比600 ~ 800℃要高,這主要是因?yàn)樘岣邿Y(jié)溫度后,原料中顆粒發(fā)生鍵合和重排過(guò)程,隨著顆粒重排而相互靠攏,胚體中空隙大量下降,基體變得更加致密化,抗折強(qiáng)度增大。

    3.3 對(duì)試樣孔隙率的分析

    在胚體燒成過(guò)程中往往包含多種物理化學(xué)變化,如脫水、熱分解和相變,熔融和溶解,固相反應(yīng)以及析出晶體,晶體長(zhǎng)大生成液相、液相數(shù)量和粘度不斷變化。與此同時(shí),胚體的孔隙率,線(xiàn)收縮率也會(huì)發(fā)生不同程度的變化。

    由圖3可以看出,隨著燒結(jié)溫度的升高,多孔陶瓷的孔隙率降低,當(dāng)溫度超過(guò)800℃,碳化硅氧化鋁多孔陶瓷的孔隙率下降較大。這是因?yàn)殡S著溫度提高,顆粒間結(jié)合更加緊密,收縮增大,密度提高。

    3.4 對(duì)試樣線(xiàn)收縮率的分析

    本實(shí)驗(yàn)取5%、10%、15%三個(gè)碳化硅百分比的平均值,獲得三組試樣線(xiàn)收縮率與溫度的關(guān)系,實(shí)驗(yàn)結(jié)果的平均值與溫度的關(guān)系如圖4所示:

    由圖4可以看出600 ~ 800℃階段, 線(xiàn)收縮率變化較慢,其收縮主要與磷酸二氫鋁分解及原料脫水有關(guān),而800 ~ 1000℃燒結(jié)時(shí),孔隙體積減少,收縮率變化較快。

    4 結(jié) 語(yǔ)

    本實(shí)驗(yàn)采用0.3 μm碳化硅、磷酸二氫鋁、325目氧化鋁粉末為原料,通過(guò)模壓成型獲得多孔陶瓷胚體,在600℃、800℃、1000℃三個(gè)溫度下固相燒結(jié),分析測(cè)試樣的抗折強(qiáng)度、孔隙率和線(xiàn)收縮,得到如下結(jié)論:

    (1)隨著燒結(jié)溫度的升高,多孔陶瓷的抗折強(qiáng)度升高,而且800℃~1000℃溫度范圍內(nèi)抗折強(qiáng)度上升比600 ~ 800℃快。

    (2)在600 ~ 800℃階段, 線(xiàn)收縮率變化較慢,其收縮主要與磷酸二氫鋁分解及原料脫水有關(guān),而800 ~ 1000℃燒結(jié)時(shí),孔隙體積減少,孔隙率降低較大。

    (3)試樣的線(xiàn)收縮率主要與燒結(jié)溫度有關(guān),溫度在室溫到600℃,試樣線(xiàn)收縮率不大,僅為13%,其收縮主要與磷酸二氫鋁分解及原料脫水有關(guān),隨著溫度的升高,線(xiàn)收縮率不斷增大。

    參考文獻(xiàn)

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