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    蠶桑資源多元化利用講座(4)

    2017-03-26 06:46:16朱祥瑞
    蠶桑通報 2017年4期
    關(guān)鍵詞:蠶蛹丁酯亞油酸

    朱祥瑞

    (浙江大學 應用生物資源研究所,浙江 杭州 310058)

    4.1 蠶蛹油的利用

    蠶蛹油主要來自于繅絲后的蠶蛹??壗z蠶蛹是我國蠶業(yè)生產(chǎn)中主要的副產(chǎn)物之一。每年產(chǎn)蠶蛹量近10萬t,理論上可生產(chǎn)蛹油3萬t。蠶蛹油的主要成分為不飽和脂肪酸,其脂肪酸組成趨于當今營養(yǎng)學家推薦的人體食用最佳脂肪酸比例。食用后可以顯著改善人體脂質(zhì)代謝。增強機體免疫力,具有減肥、降脂、降糖和抗衰老等多種保健和藥用價值。

    歷史上蠶蛹油代替植物油生產(chǎn)多種產(chǎn)品,比如洗滌劑、柔化劑、增塑劑、功能性食品原料等。隨著替代品的增多和技術(shù)進步,蠶蛹油的利用也發(fā)生了不少變化。主要可以用于以下幾個方面。

    4.1.1 蠶蛹油不飽和脂肪酸

    家蠶蛹油中含有豐富的不飽和脂肪酸,如油酸34.45%,亞油酸6.13%,亞麻酸29.18%。不飽和脂酸是人體必需脂肪酸,具有很高的藥用和營養(yǎng)價值,從蠶蛹油中分離不飽和脂肪酸,對開發(fā)蠶蛹油具有積極的意義。

    (1)蠶蛹油的提取

    傳統(tǒng)的提取方法有:壓榨法和溶劑萃取法;新型的提取方法有超臨界二氧化碳萃取法。

    這里介紹比較流行且廣泛用于企業(yè)生產(chǎn)的溶劑萃取法。

    ①蠶蛹烘干:用二段烘干法。第1次:100℃,烘4 h~5 h;2次:105 ℃,烘2 h~3 h。通過兩次烘干,可以使蠶蛹的含水量降低到10%以下。

    ②蠶蛹油提?。阂话闳莘e為可投料150 kg干蛹,提取蛹油的溶劑一般為食品級的溶劑,浴比1∶2.0~2.5,溫度45 ℃,回流提取30 mi~40 min,提取3~4次。工藝流程為:打開投料口,將蠶蛹投入到提取罐中,按浴比加入有機溶劑,溶劑一般會沒過蠶蛹表面10 cm。加溫至目的溫度,并開啟齒輪泵,使溶劑在容器內(nèi)循環(huán),打破溶劑平衡層,加快蛹油的提取。

    ③回收溶劑:提取完成后,需要回收溶劑(保持成本最低化),同時達到蛹油的濃縮。蠶蛹用有機溶劑提取后的混合油,通過重力流入蒸發(fā)罐后,開啟蒸汽管加熱,一般用 2 kg/cm2~2.5 kg/cm2,溫度120℃。最后用直接蒸汽將汽油徹底蒸發(fā)。

    ④蠶蛹油的精制:用以上方法生產(chǎn)的蛹油需要經(jīng)過精煉才能達到質(zhì)量標準。首先需要對毛油進行預處理:在毛油中加入食用級磷酸,經(jīng)滯留混合器,以便充分地除去磷脂和膠質(zhì);然后加入毛油總量的0.1%~0.5%食用堿(氫氧化鈉或碳酸鈉),進行堿練,以中和去除游離酸等雜質(zhì),使蠶蛹油達到標準要求。

    ⑤蠶蛹油標準:以企業(yè)生產(chǎn)要求而制定蠶蛹油企業(yè)的標準。一般要去作為商品蛹油的主要指標有:純油率>97%,水分及揮發(fā)物<2%,酸值<6.0(KOH)mg/g,過氧化值<0.15%。

    (2)蠶蛹油不飽和脂肪酸分離

    傳統(tǒng)方法的主要有:低溫結(jié)晶法,其方法是利用不同有機溶劑將混合脂肪酸溶解,然后低溫冷凍。根據(jù)脂肪酸在不同溶劑中凝固點的差異加以分離。先用乙醇溶解混合脂肪酸,冷至0℃,飽和脂肪酸即會凝固而析出,通過離心或壓濾而將飽和脂肪酸分離。濾液回收乙醇,殘留物用丙酮溶解,冷至-25℃,使殘留的飽和脂肪酸析出并分離。繼續(xù)冷至-48℃,則亞油酸呈結(jié)晶析出,冷至-60℃則油酸結(jié)晶析出。純的脂肪酸是用低溫結(jié)晶法獲得的。

    真空蒸餾法則是:在真空條件下,脂肪酸的沸點因其分子中的碳原子數(shù)及飽和程度不同而異,利用不同沸點以蒸餾分離不同脂肪酸。在常壓下大部分脂肪酸的沸點在200℃以上,蒸餾過程會被分解。在真空至5 mmHg(667 Pa),其沸點會明顯降低,且不易分解,如將脂肪酸化成脂肪甲酯等,則更容易分餾分離。

    現(xiàn)代的方法主要是分子蒸餾法:分子蒸餾是一種特殊的液-液分離技術(shù),它不同于傳統(tǒng)蒸餾依靠沸點差進行分離,而是靠不同物質(zhì)分子運動平均自由程的差別實現(xiàn)分離。分子運動自由程是指1個分子相鄰兩次碰撞之間所走的路程。當液體混合物沿加熱板流動并被加熱時,輕、重分子會逸出液面而進入氣相,由于輕、重分子的自由程不同,因此不同物質(zhì)的分子從液面逸出后移動距離不同,若能恰當?shù)卦O(shè)置1塊冷凝板,則輕分子達到冷凝板時被冷凝排出,而重分子未達到冷凝板隨混合液排出。這樣即可達到物質(zhì)分離的目的。

    (3)蠶蛹亞油酸和亞麻酸

    蠶蛹油通過不飽和脂肪酸的分離,可以收集到亞油酸和亞麻酸的混合物。亞油酸是ω-3型脂肪酸,而亞麻酸則是ω-6型脂肪酸。用真空蒸餾,在真空度0.09 MPa(相當0.2 mmHg),收集196 ℃~205℃餾分,冷卻,即得亞麻油酸(ω-3)及亞油酸(ω-6)的混合物。每5 kg的蠶蛹油可以制備約2.5 kg這兩種不飽和脂肪酸的混合物,可供制藥原料。

    4.1.2 蠶蛹油磷脂

    磷脂是重要的表面活性劑,具有乳化、潤濕、分散、速溶等物性,可廣泛地用于食品、營養(yǎng)保健品、醫(yī)藥、日用化學品、飼料及植物保護等行業(yè)。

    磷脂在人體生命活動中發(fā)揮重要作用,它是細胞壁的組成成分,人體新陳代謝的重要參與者;經(jīng)常食用能夠促進脂肪的新陳代謝、改善大腦機能,對肝病、心腦血管疾病、神經(jīng)性疾病、糖尿病等病的預防和治療都有好處。

    以蠶蛹油精制過程中產(chǎn)生的下腳料為原料,可以生產(chǎn)蠶蛹磷脂。一般可以采用溶劑提取法。

    溶劑提取法主要是利用磷脂不溶于丙酮、而油脂及其它脂溶性物質(zhì)均易溶于丙酮這一特性,將磷脂經(jīng)脫油除雜,再經(jīng)干燥后制取粉末狀磷脂。其生產(chǎn)工藝如下:

    ① 將丙酮泵入提取罐,然后根據(jù)溶劑比1∶10~1∶20加入濃縮磷脂,攪拌混合,溫度不要超過50℃。

    ②提取罐攪拌速度為30 rpm,萃取時間20 min~60 min。

    ③觀察提取液的情況,當提取至丙酮溶劑呈棕黃色時,泵入離心機進行離心分離。

    ④分離出的磷脂,經(jīng)粉碎、真空干燥(干燥時間3 h~4 h,真空度大于0.08 MPa),即得到高純度粉末磷脂。

    ⑤含油溶劑經(jīng)蒸發(fā)回收,回收溶劑可再用。

    生產(chǎn)磷脂的方法還有超臨界二氧化碳萃取法、膜分離法等。

    4.1.3 蠶蛹油增塑劑

    (1)蠶蛹油的精制

    精制是通過添加NaOH來完成的。NaOH的添加幅度約為油脂重量的0.1%~0.5%。通常是根據(jù)小樣堿煉試驗或憑經(jīng)驗確定。NaOH溶液在15 min~20 min內(nèi)加完,然后,開啟蒸汽升溫至45℃,保持靜置20 min,分離放棄皂腳,再加入軟水約80 kg,攪拌15 min,靜置,分去水層。開啟真空泵,在50℃±5℃下抽真空2 h,真空度為84 KPa~89 KPa。抽真空完畢,向油中加入活性白土和活性炭混合物約60 kg,攪拌60 min。用板框壓濾機過濾,獲精制蛹油。

    (2)蛹油丁酯的制備

    利用酯交換反應原理完成蛹油丁酯的制備。

    蛹油丁酯制備的配方為:蛹油∶正丁醇∶濃硫酸=1∶11∶0.02;反應溫度控制在120 ℃~125 ℃,反應5 h。

    反應完成后,先用水洗滌除去硫酸和甘油,然后用2%氫氧化鈉水溶液中和部分游離脂肪酸;最后在脫醇鍋中進行回收過量的正丁醇。

    (3)精丁酯的收集

    酯交換反應完成后的產(chǎn)物實際上是各種脂肪酸丁酯的混合物,因此成為粗丁酯。增塑劑——環(huán)氧蛹油丁酯需用丁酯是十八碳不飽和脂肪酸丁酯為原料來生產(chǎn),所以,需要通過蒸餾收集十八碳不飽和脂肪酸丁酯。蒸餾條件:20 mmHg(2.7 KPa),180℃~230℃。該條件下收集的餾份即為精丁酯。

    (4)蛹油丁酯的環(huán)氧化

    蛹油精丁酯是十八碳的不飽和脂肪酸,碳鏈中有不飽和雙鍵,這些雙鍵便可以被氧化成環(huán)氧狀。

    在環(huán)氧化過程中,甲酸是該反應的催化劑。在甲酸存在的條件下,雙氧水將甲酸變?yōu)檫^氧甲酸(H-COO-OH),過氧甲酸將氧傳遞給不飽和鏈中的雙鍵,使之環(huán)氧化。雙鍵被氧化后后成環(huán)氧狀,過氧甲酸又還原為甲酸。

    反應結(jié)束后,靜置,將水和甲酸清除,再用1%氫氧化鈉中和游離脂肪酸,再用水沖洗,使酸值控制在0.5%以下,最后用無水硫酸鈉脫水。

    蛹油經(jīng)環(huán)氧化后的化學組成和化學性質(zhì)與環(huán)氧大豆油、環(huán)氧棉籽油等類似,可作為PVC、氯乙烯、醋酸乙烯共聚物等合成材料的增塑劑兼熱穩(wěn)定劑,它揮發(fā)性低,遷移性小,具有良好的耐水性和耐油性,可賦予制品優(yōu)良的光熱穩(wěn)定性,耐菌性和耐久性。

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