貴州特色藥材太子參破壁粉碎工藝研究

黃 勇，苗旭輝，徐浩坤，田曉燕，李孟林，周云炎，謝 宇*；黃 穎；侯 蓉

（貴州廣濟(jì)堂藥業(yè)有限公司，貴州 貴陽 550014）

太子參是石竹科孩兒參屬植物孩兒參 Pseu-dostellaria heterophylla（Miq.）Pax ex Pax etHoffm 的干燥塊根[1]，別名孩兒參、米參或童參。具有益氣生津、補(bǔ)益脾肺、補(bǔ)虛、補(bǔ)氣等[2]等功效，為清補(bǔ)之品。主要用于治脾虛食少、肺虛咳嗽、消渴、水腫、精神疲乏；脾氣虛弱、食少體倦、胃陰不足；肺虛燥咳，咽干痰粘。太子參主產(chǎn)于福建、貴州等省，目前貴州省太子參產(chǎn)量占全國(guó)太子參總產(chǎn)量的2/3，太子參作為貴州特色的道地藥材之一，目前已成為貴州帶動(dòng)地方脫貧致富的重點(diǎn)關(guān)注藥材。

現(xiàn)代藥學(xué)研究發(fā)現(xiàn)，太子參中主要含有多種微量元素、氨基酸、苷類、糖類類等有效成分[3-4]；具有明顯的抗疲勞抗應(yīng)激的作用[5]，太子參總皂苷能增強(qiáng)小鼠免疫器官的重量，能明顯激活小鼠體內(nèi)網(wǎng)狀嫩內(nèi)皮系統(tǒng)的吞噬功能[6]。

中藥破壁飲片是通過現(xiàn)代粉碎技術(shù)，將傳統(tǒng)中藥飲片加工至D90＜45μm（300目以上）的粉體。是繼傳統(tǒng)中藥飲片、顆粒型飲片、單味浸膏顆粒發(fā)展起來的新型中藥飲片。與傳統(tǒng)中藥飲片相比，中藥破壁飲片具有高效免煎、溶解分散性能好等優(yōu)勢(shì)，同時(shí)，保留了傳統(tǒng)中藥飲片辯證論治、隨證加減的特色，還可提高藥材的利用率，減少中藥材的浪費(fèi)，有效保護(hù)中藥資源。

為了更好地發(fā)揮太子參藥材養(yǎng)生保健作用，對(duì)太子參藥材加工成中藥破壁飲片的產(chǎn)業(yè)化方法進(jìn)行了研究。太子參破壁飲片的開發(fā)，為豐富和擴(kuò)展貴州太子參產(chǎn)品產(chǎn)業(yè)鏈，帶動(dòng)太子參原料藥材的種植，為實(shí)現(xiàn)脫貧致富及貴州省大健康產(chǎn)業(yè)的發(fā)展作出一定的貢獻(xiàn)。

1 材料及設(shè)備

1.1 材料

太子參藥材：來源于貴州省施秉縣太子參藥材種植基地。

1.2 儀器與設(shè)備

SQW-100DI型球磨粉碎機(jī)；TLZX40-550型氣流粉碎機(jī)。

2 試驗(yàn)方法與結(jié)果

2.1 太子參破壁粉碎方式的選擇

采用單因素分析的方法，以破壁粉末的目數(shù)為考察指標(biāo)，固定粉碎時(shí)間、藥材的粉碎重量，分別考察球磨粉碎及氣流粉碎的粉碎目數(shù)，以初步確定最適合太子參藥材的破壁粉碎方式。見表1。

表1 氣流粉碎與球磨粉碎對(duì)比研究

由此看出，相同的粉碎量相同的粉碎時(shí)間，氣流粉碎的粉碎效率高于球磨粉碎，故選擇氣流粉碎的方法進(jìn)行太子參藥材的粉碎。

2.2 太子參藥材氣流粉碎工藝參數(shù)的選擇研究

前期預(yù)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，影響太子參氣流粉碎效率的主要因素有：待粉碎物料的目數(shù)、待粉碎物料的含水量、氣源壓力。

因此，在預(yù)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，分別取5 kg太子參藥材共計(jì)9份，以待粉碎物料每公斤粉碎效率為考察指標(biāo)，對(duì)影響破壁粉碎的主要因素待粉碎物料的目數(shù)、待粉碎物料的含水量、氣源壓力按照表2的因素水平、表3的L9（34）正交試驗(yàn)安排試驗(yàn)，結(jié)果見3，對(duì)結(jié)果進(jìn)行方差分析，見表4。

表2 正交試驗(yàn)因素表

表3 正交試驗(yàn)結(jié)果表

表4 方差分析

由方差分析結(jié)果可知，進(jìn)料物料目數(shù)對(duì)粉碎效果的影響具有極顯著性差異，而進(jìn)料物料水分含量和氣源壓力2個(gè)因素對(duì)粉碎效果的影響均具有顯著性差異。3個(gè)因素的影響次序?yàn)椋哼M(jìn)料物料目數(shù)＞進(jìn)料物料含水量＞進(jìn)料壓力。由直觀分析可知，最佳粉碎工藝為A3B1C3。即太子參氣流粉碎的最佳工藝為：進(jìn)料物料目數(shù)為100目、含水量為5.0%±0.5、進(jìn)料壓力為0.8mPa。

2.3 工藝驗(yàn)證數(shù)據(jù)

為了驗(yàn)證優(yōu)選出的最佳工藝的穩(wěn)定性、可行性，進(jìn)行了3批中試樣品的驗(yàn)證，每批次10 kg，見表5。

表5 工藝驗(yàn)證數(shù)據(jù)

工藝驗(yàn)證結(jié)果顯示：確定的太子參破壁飲片氣流粉碎工藝穩(wěn)定、可行，可用于太子參飲片（破壁）的生產(chǎn)。

3 太子參破壁飲片專屬性指標(biāo)的檢測(cè)

3.1 以對(duì)照藥材為對(duì)照的薄層鑒別方法

取本品1 g，加甲醇10 mL，溫浸，振搖30 min，濾過，濾液濃縮至1 mL，作為供試品溶液。另取太子參對(duì)照藥材1 g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（《中國(guó)藥典》2010年版一部 附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各1 μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水（4:1:1）為展開劑，置用展開劑預(yù)飽和15分鐘的展開缸內(nèi)，展開，取出，晾干，噴以0.2%茚三酮乙醇溶液，在105℃加熱到斑點(diǎn)清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。見圖1。

圖1 太子參飲片（破壁）TLC圖

3.2 未破壁細(xì)胞限度檢查

稱取供試品0.010 g，加入水合氯醛試液–水（1:1）0.5 ml，超聲處理至完全溶散，吸取所有溶液裝片，每片以不溢出、無氣泡、分布均勻?yàn)槎?，?00倍顯微鏡下檢視，大于100 μm且完整的細(xì)胞的顆粒數(shù)目（如多個(gè)完整的細(xì)胞連成一片，且整片也超過100 μm的，以整片為一個(gè)計(jì)算）。見表6、圖2。

表6 未破壁細(xì)胞限度結(jié)果表

圖2 未破壁細(xì)胞限度檢查圖

4 討 論

目前，中藥材破壁粉碎的方式主要有球磨粉碎和氣流粉碎兩種方式。氣流粉碎是以壓縮空氣或過熱蒸汽通過噴嘴，產(chǎn)生高速氣流，且在噴嘴附近形成很高的速度梯度，通過噴嘴產(chǎn)生的超音速高湍流作為顆粒載體。物料經(jīng)負(fù)壓的引射作用進(jìn)入噴管，高壓氣流帶著顆粒在粉碎室中作回轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)并形成強(qiáng)大旋轉(zhuǎn)氣流，物料顆粒之間不僅要發(fā)生撞擊，而且氣流對(duì)物料顆粒也要產(chǎn)生沖擊剪切作用，同時(shí)物料還要與粉碎室發(fā)生沖擊、摩擦、剪切作用。如果碰撞的能量超過顆粒內(nèi)部需要的能量，顆粒就將被粉碎。粉碎合格的細(xì)小顆粒被氣流推到旋風(fēng)分離室中，較粗的顆粒則繼續(xù)在粉碎室中進(jìn)行粉碎，從而達(dá)到粉碎目的。

球磨粉碎是依靠筒體內(nèi)裝有襯板，用以保護(hù)并將筒內(nèi)研磨體提升到一定高度，賦予其位能及拋射動(dòng)能，然后，據(jù)有一定初始速度的研磨體按照拋物線軌跡降落，沖擊和研磨從磨機(jī)進(jìn)料端喂入的物料。如此周而復(fù)始，使處于研磨介質(zhì)之間的物料受沖擊作用而被粉碎。

藥材在粉碎成破壁飲片后，無法直觀有效地判斷其真?zhèn)?，而以?duì)照藥材為對(duì)照的薄層鑒別方式，是最為直觀、準(zhǔn)確地判斷藥材真?zhèn)蔚臋z測(cè)手段，因此，以對(duì)照藥材為對(duì)照的薄層鑒別方法可作為破壁飲片專屬性的檢測(cè)方法之一。

粒徑檢測(cè)及未破壁細(xì)胞檢測(cè)也是中藥破壁飲片粉體專屬性檢測(cè)手段。其中，粉體粒徑檢測(cè)采用激光粒度儀進(jìn)行測(cè)定。激光粒度儀是根據(jù)顆粒能使激光產(chǎn)生散射這一物理現(xiàn)象測(cè)試粒度分布的。由于激光具有很好的單色性和極強(qiáng)的方向性，所以在沒有阻礙的無限空間中激光將會(huì)照射到無窮遠(yuǎn)的地方，并且在傳播過程中很少有發(fā)散的現(xiàn)象。未破壁細(xì)胞限度的檢測(cè)方法，是一直觀判斷藥材破壁粉碎程度有效的手段，因此，也作為破壁飲片專屬性的檢測(cè)方法。

[1]中國(guó)藥典.一部[S].2015.

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