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    高效液相色譜法-紫外檢測器甲萘威的測定方法

    2017-03-20 05:54:26許永立梅州市環(huán)境監(jiān)測中心站廣東梅州514071
    化工管理 2017年6期
    關(guān)鍵詞:液相甲醇儀器

    許永立(梅州市環(huán)境監(jiān)測中心站,廣東 梅州 514071)

    高效液相色譜法-紫外檢測器甲萘威的測定方法

    許永立(梅州市環(huán)境監(jiān)測中心站,廣東 梅州 514071)

    為建立檢測水體中甲萘威的高效液相色譜法,以甲醇∶水=3∶2為流動相,流速1.0 m L·min-1,波長設(shè)置為280nm,進(jìn)樣量為10μL,采用紫外檢測器(1260VWD)測定水體中阿特拉津含量。結(jié)果表明,線性相關(guān)系數(shù)r=0.99995;對含1.00μg· L-1甲萘威水質(zhì)樣品進(jìn)行測定,其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1%-2%。

    高效液相色譜法;甲萘威

    1 項(xiàng)目監(jiān)測試驗(yàn)

    1.1 根據(jù)高效液相色譜的相關(guān)規(guī)定對儀器進(jìn)行分析前檢查

    (1)開機(jī)前,檢查電源、計算機(jī)及分析儀器是否連接好。(2)檢查流動相是否裝好在對應(yīng)的瓶子里。

    (3)檢查液相色譜儀檢測器(1260VWD),柱溫箱(1260TCC),自動進(jìn)樣器(1260ALS),四元泵(1260Qaut PumpVL)是否正常運(yùn)行。

    1.2 標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備

    甲萘威標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液[ρ(C12H11NO2)=1mg/mL]。稱取0.0500g甲萘威用甲醇(HPLC)溶解,于50mL容量瓶稀釋至刻度,置于冰箱中保存。

    甲萘威標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:吸取2.50 mL甲萘威標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液,用甲醇(HPLC)定容至50mL,此溶液ρ(C12H11NO2)=50μg/mL。

    液相色譜法中使用標(biāo)準(zhǔn)樣品的條件

    標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)樣體積與試樣進(jìn)樣體積相同。

    標(biāo)準(zhǔn)樣品與試樣盡可能同時進(jìn)樣分析。

    標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:吸取甲萘威標(biāo)準(zhǔn)使用溶液以甲醇(HPLC)稀釋,配成濃度為0,0.2,0.4,0.8,1.0,1.6,2.0,4.0,6.0 μg/mL的甲萘威標(biāo)準(zhǔn)系列。

    2 創(chuàng)建分析方法(以Agilent HPLC 1260為例)

    (1)打開聯(lián)機(jī)界面,然后從菜單欄中選擇新建方法。聯(lián)機(jī)→方法→ 新建方法→ 編輯完整方法。

    (2)在編輯完整方法界面中,流動相甲醇(B)設(shè)置60%,流速設(shè)置為1.0mL/min,檢測波長設(shè)置為280nm,TCC溫度設(shè)置為30℃組合,進(jìn)樣量設(shè)置為10μL。

    (3)添加到新方法→ 確定→ 手動積分事件→設(shè)定報告1260→確定→ 文件→保存。

    (4)簡易序列設(shè)置→方法信息→方法→甲萘威20161112→樣品數(shù)設(shè)置(9)→樣品名稱 →簡易序列設(shè)置(第二個圖標(biāo)→)將簡易序列設(shè)置另存為→簡易序列→調(diào)用簡易序列設(shè)置→ 否→ 甲萘威標(biāo)準(zhǔn)序列→打開→ 樣品列表(0μg/mL 6μg/mL)→將簡易序列保存并添加到序列中(文件名:甲萘威序列)保存。(開始走標(biāo)準(zhǔn)序列的九個峰)

    (5)數(shù)據(jù)分析→ 甲萘威序列→ 文件 →調(diào)用信號→文件夾甲萘威序列01→確定 →積分→自動積分 →時間設(shè)置3min到10min完成自動積分文件 →調(diào)用信號→

    文件夾甲萘威序列02確定……09確定→ 校正→ 新建校正表→自動設(shè)定→ 級別9(含量6μg/mL)→確定→ 刪除雜峰→文件→調(diào)用信號8→ 校正 →

    添加級別→ 級別8(含量4μg/mL)確定 →……文件調(diào)用7→添加級別→……文件調(diào)用1

    擇將樣品結(jié)果輸出為文件。

    3 樣品分析

    (1)接通室內(nèi)儀器主電源開關(guān),打開儀器主機(jī)電源,先用100%的甲醇(B)流動相進(jìn)行30min左右清洗。

    (2)吸取標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,用甲醇(HOLC)溶液配制系列標(biāo)準(zhǔn)曲線,甲萘威濃度為0 μg/L、0.2 μg/L、0.4 μg/L、0.8μg/L、1.0μg/ L、1.6 μg/L、2.0 μg/L、4.0μg/L、6.0μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列分別放在測試架的1號到9號。

    (3)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線后,測定3次甲萘威濃度為1.0 μg/L樣品溶液,進(jìn)行平行試驗(yàn)測定。

    (4)分析完成后,使用100%的甲醇(B)流動相對儀器進(jìn)樣清洗20min左右,然后取出進(jìn)樣管,排空廢液,最后關(guān)閉電源。

    4 結(jié)果計算與表示

    計算:根據(jù)樣品的峰高或峰面積從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出甲萘威的質(zhì)量濃度,按式(1)進(jìn)行計算。

    式中:

    ρ(C12H11NO2)——水樣中甲萘威的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);

    ρ1——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出甲萘威的質(zhì)量濃度,單位為微克每毫升(μg/mL)

    V1——萃取液濃縮后體積,單位為毫升(mL)。

    V——水樣體積,單位為毫升(mL)。

    5 方法適用性試驗(yàn)

    筆者用《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢測方法農(nóng)藥指標(biāo)》GB/T5750.9-2006(10)規(guī)定方法測定甲萘威標(biāo)樣濃度進(jìn)行人員比對,其結(jié)果如下表2。

    方法選擇監(jiān)測結(jié)果(μg/L)平均值(μg/L)相對偏差(%)1.01 1∽2監(jiān)測人員 1 2 3《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢測方法農(nóng)藥指標(biāo)》GB/T5750.9-2006(10)項(xiàng)目 甲萘威1.01 1.02 1.00

    6 注意事項(xiàng)

    水中甲萘威的測定及分析的質(zhì)量控制和質(zhì)量保證均做了具體的質(zhì)控要求主要體現(xiàn)在以下幾點(diǎn):

    (一)做好儀器日常維護(hù)定期維護(hù),確保儀器運(yùn)轉(zhuǎn)正常。

    (二)定期清洗管道、色譜柱等。

    (三)注意保持儀器室溫度、濕度并盡量減少震動。使用過程中,確保通風(fēng)效果良好。使用后,保持儀器表面清潔

    許永立(1987-),男,湖南郴州人,碩士,環(huán)保工程師

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