紡織纖維鑒別中熱塑薄膜法與常用顯微鏡法比較

徐小方+潘全+刁永輝+宋叢珊+陳春梅

摘要

熱塑薄膜法是通過(guò)在顯微鏡下觀(guān)察紡織纖維表面印痕圖對(duì)纖維進(jìn)行定性分析的一種顯微技術(shù)鑒別方法。本文主要采用熱塑薄膜法和哈氏切片法兩種方法對(duì)不同類(lèi)別的紡織纖維形態(tài)進(jìn)行了比較分析，為快速鑒別紡織纖維提供參考。

關(guān)鍵詞：熱塑薄膜法；哈氏切片法；纖維形態(tài)

1 引言

熱塑薄膜技術(shù)是在顯微鏡下通過(guò)纖維表面印痕圖對(duì)纖維進(jìn)行觀(guān)察的一種顯微鏡技術(shù)。Atlas儀器公司首先研制了條斑分析儀，通過(guò)制作大面積織物熱塑薄膜印痕圖進(jìn)行產(chǎn)品質(zhì)量缺陷成因分析[1]。目前，國(guó)內(nèi)利用顯微技術(shù)鑒別纖維種類(lèi)的方法主要包括哈氏切片法、掃描電鏡法和顯微投影儀法等。其中，哈氏切片法是實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行纖維物理定性中最常用的方法之一。通過(guò)試驗(yàn)顯示，熱塑薄膜技術(shù)能得到清晰的纖維表面形態(tài)圖像，樣品一般不需要進(jìn)行預(yù)處理，不因深色染料而影響觀(guān)察，在顯微鏡下可放大至理想的倍數(shù)，能較好應(yīng)用到紡織纖維鑒別領(lǐng)域。因此，本文主要針對(duì)熱塑薄膜法和哈氏切片法觀(guān)察到的不同纖維形態(tài)進(jìn)行比較分析，對(duì)熱塑薄膜法在紡織纖維鑒別中的實(shí)用性進(jìn)行探討，為快速鑒別紡織纖維提供一種新的思路。

2 紡織纖維顯微鑒別方法

2.1 熱塑薄膜法

熱塑薄膜法試驗(yàn)原理是將纖維、紗線(xiàn)或面料等試驗(yàn)樣品與熱塑薄膜材料重疊放置，將其放在上下兩塊表面光滑的金屬塊中間，在一定時(shí)間內(nèi)施加適合的溫度、壓力進(jìn)行黏合，使熱塑薄膜材料上產(chǎn)生纖維表面形態(tài)印痕圖，待快速冷卻后將試驗(yàn)樣品與薄膜材料分離，然后將獲得的纖維印痕圖放在顯微鏡下觀(guān)察，是通過(guò)纖維表面印痕對(duì)纖維進(jìn)行定性。

該方法通常能在不破壞樣品完整性的情況下“無(wú)痕”取樣，并且樣品一般不需要進(jìn)行脫色處理，不因深色染料而影響對(duì)纖維的觀(guān)察，能夠快速獲取纖維表面形態(tài)，適用于纖維及其制品的初步定性，具有方便、高效的特點(diǎn)。但對(duì)于包芯紗、多層無(wú)法拆開(kāi)的織物等紗線(xiàn)或織物，因?yàn)榘本]或織物內(nèi)層纖維難以采集，則需要破壞樣品取樣。

2.2 哈氏切片法

哈氏切片法是目前顯微鏡法中應(yīng)用最廣泛的方法之一，其檢測(cè)原理是由光源發(fā)出的光線(xiàn)透過(guò)樣品經(jīng)物鏡和目鏡放大而形成樣品表面形態(tài)圖像。在FZ/T 01057.3—2007《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法 第3部分：顯微鏡法》中詳細(xì)介紹了哈氏切片的使用方法，其步驟是切斷器將纖維切成0.4mm左右的短細(xì)段，再將這些短細(xì)段放置在載玻片上，與適量介質(zhì)充分混合后蓋上蓋玻片，在顯微鏡下觀(guān)察纖維成像，對(duì)照纖維的標(biāo)準(zhǔn)照片和形態(tài)描述樣品成分鑒別。該方法對(duì)檢測(cè)人員操作要求較高，通常需要破壞樣品進(jìn)行檢測(cè)。在觀(guān)察某些動(dòng)物毛類(lèi)（特別是深色毛織物）的時(shí)候，纖維鱗片不清晰，常需要經(jīng)過(guò)脫色處理再制片進(jìn)行檢測(cè)。

2.3 掃描電鏡法

掃描電鏡法是以電子束流為基礎(chǔ)進(jìn)行工作的，其成像原理主要是由電子束流打到樣品表面后，由反射和散射電子經(jīng)放大產(chǎn)生的電子信號(hào)轉(zhuǎn)換成電訊號(hào)，經(jīng)視頻放大后輸入到顯像管柵極，從而在顯像管上反映樣品表面形貌[2]。掃描電鏡法的優(yōu)點(diǎn)是具有分辨率高、景深大、立體感強(qiáng)的特點(diǎn)，其放大倍數(shù)可以達(dá)到10萬(wàn)倍，能夠清晰準(zhǔn)確地觀(guān)察纖維的細(xì)微結(jié)構(gòu)。但該方法存在一些有待解決的問(wèn)題：如纖維需要順直均勻，樣品制備要求高；制備好的樣品還要經(jīng)過(guò)噴金鍍膜處理，耗時(shí)繁瑣；另外，由于檢測(cè)費(fèi)用及設(shè)備的成本較高，該方法在紡織領(lǐng)域還沒(méi)有得到有效推廣。

2.4 顯微投影儀法

顯微投影儀法是通過(guò)普通物鏡和聚光鏡觀(guān)察投影儀上纖維的表面形態(tài)進(jìn)行纖維鑒別，需要輔助楔形尺來(lái)進(jìn)行測(cè)量，用手工計(jì)數(shù)測(cè)量根數(shù)，再將數(shù)據(jù)錄入計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，常用來(lái)測(cè)量各種纖維直徑和分析纖維表面形態(tài)[3]。GB/T 10685—2007《羊毛纖維直徑試驗(yàn)方法 投影顯微鏡法》、FZ/T 30003—2009《棉麻混紡產(chǎn)品定量分析方法 顯微投影法》和SN/T 0756—1999《進(jìn)出口麻/棉混紡產(chǎn)品定量分析方法 顯微投影儀法》標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)羊毛直徑、麻棉混紡產(chǎn)品的定量分析，顯微投影儀都被提及和使用。該方法存在人工工序耗時(shí)長(zhǎng)，對(duì)檢驗(yàn)人員技術(shù)要求高等問(wèn)題。

3 試驗(yàn)部分

本文主要選擇熱塑薄膜法和哈氏切片法進(jìn)行纖維形態(tài)對(duì)比試驗(yàn)。由于合成纖維（如聚酯纖維、錦綸、腈綸等）在顯微鏡觀(guān)察中難以定性，通常需要結(jié)合化學(xué)方法進(jìn)行鑒別。因此，在試驗(yàn)中主要選取天然纖維中的棉、麻、絲、毛等8組有代表性的樣品進(jìn)行試驗(yàn)。

3.1 熱塑薄膜法試驗(yàn)

3.1.1 儀器工具與材料

熱塑薄膜法纖維鑒別分析儀（壓力：1N～500N；溫度：室溫～150℃；計(jì)時(shí)：帶提醒功能）、生物顯微鏡（放大倍數(shù)100倍～500倍，底部透射或45度角側(cè)射照明）、載玻片、蓋玻片、剪刀、鑷子等。

3.1.2 薄膜材料

樹(shù)脂和蠟的混合物、明膠、聚苯乙烯或者聚丙烯等材料。對(duì)于松散的纖維或者紗線(xiàn)，用薄的聚丙烯薄膜（30μm～35μm）更合適，厚的聚苯乙烯薄膜（100μm～200μm）更適用于織物。

3.1.3 檢測(cè)條件

經(jīng)過(guò)不同參數(shù)的預(yù)試驗(yàn)后，結(jié)果顯示試樣在壓力280N、溫度120℃、時(shí)間600s的試驗(yàn)條件下可快速獲得較為清晰的印痕圖像[4]。因此，本試驗(yàn)均在該檢測(cè)條件下進(jìn)行。

3.2 哈氏切片法試驗(yàn)

3.2.1 儀器與試劑

CU-6纖維細(xì)度儀、哈氏切片器、載玻片、蓋玻片、刀片、甘油等。

3.2.2 操作方法

根據(jù)FZ/T 01057.3—2007《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法 第3部分：顯微鏡法》進(jìn)行操作。

4 不同纖維形態(tài)比較

4.1 棉纖維形態(tài)特征

如圖1、圖2所示，采用兩種方法制作的纖維圖像都能將較好呈現(xiàn)棉纖維扁平帶狀、天然轉(zhuǎn)曲的基本特征。

4.2 亞麻纖維形態(tài)特征

如圖3、圖4所示，印痕圖中的亞麻纖維形態(tài)特征相比切片圖，亞麻纖維縱向表面的橫節(jié)更飽滿(mǎn)、明顯，辨識(shí)度高。

4.3 桑蠶絲纖維形態(tài)特征

如圖5、圖6所示，兩種方法圖像都能較好反映出桑蠶絲纖維直徑及形態(tài)有差異、有光澤的特征。

4.4 羊毛纖維形態(tài)特征

如圖7所示，羊毛纖維印痕圖像中纖維鱗片特征清晰，能清楚觀(guān)測(cè)到羊毛鱗片間距密、包覆不規(guī)整且較厚、邊緣翹角明顯、表面粗糙等特征。圖8切片圖中羊毛纖維鱗片的紋路及包覆情況等細(xì)節(jié)沒(méi)有印痕圖清晰。

4.5 羊絨纖維形態(tài)特征

如圖9所示，羊絨纖維的鱗片形態(tài)清晰，較好展現(xiàn)出羊絨鱗片薄、徑高比清晰、邊緣開(kāi)張角小，纖維條干均勻、表面光滑的特征。圖10中羊絨鱗片形態(tài)顯影較淺，由于羊絨纖維有較透亮的特點(diǎn)，在切片法鏡檢中往往會(huì)看到纖維正反兩面的鱗片疊加，對(duì)纖維鑒別產(chǎn)生干擾，有時(shí)需要調(diào)節(jié)顯微鏡到合適的角度再去觀(guān)察和鑒別。薄膜法中薄膜材料只印出一面纖維的形態(tài)，不會(huì)產(chǎn)生鱗片疊加干擾的情況。

4.6 兔毛纖維形態(tài)特征

如圖11所示，兔毛纖維鱗片紋路清晰，鱗片較密、包覆完整且呈傾斜狀，兔毛邊緣光滑或呈微齒狀，對(duì)于不同粗細(xì)直徑的兔毛纖維能直觀(guān)反映出形態(tài)上的差異，辨識(shí)度高。在圖12中，切片法主要通過(guò)兔毛纖維內(nèi)部的單列、雙列或多列髓腔進(jìn)行鑒別，而大部分兔毛鱗片只能通過(guò)髓腔兩側(cè)靠近邊緣的部分進(jìn)行觀(guān)測(cè)。薄膜法和切片法相互輔助可以全面觀(guān)察兔毛纖維。

4.7 水貂毛纖維形態(tài)特征

如圖13所示，水貂毛纖維直徑有很大差異，纖維粗細(xì)均勻，鱗片較密、縱向呈尖狀且翹角明顯，毛尖纖維細(xì)呈倒三角狀。圖14中，水貂毛纖維切片圖像能觀(guān)察到部分水貂纖維內(nèi)部髓腔，且與兔毛髓腔形態(tài)相似，但是纖維表面鱗片紋路不清晰。

4.8 牦牛絨纖維形態(tài)特征

如圖15所示，牦牛絨纖維表面光滑，鱗片較薄、張角較小，纖維鱗片顯影清晰。如圖16顯示，牦牛絨纖維鱗片模糊，有明顯條狀色斑，切片法主要結(jié)合牦牛絨纖維鱗片與色斑特征進(jìn)行鑒別。

5 兩種方法的比較分析

在進(jìn)行棉、亞麻、桑蠶絲等天然纖維的定性中，熱塑薄膜法和哈氏切片法通常都能獲得形態(tài)清晰、特征明顯的纖維圖像。

在動(dòng)物毛纖維的定性中，熱塑薄膜法能更清晰的觀(guān)察到纖維表面的形態(tài)，包括毛纖維鱗片的包覆、厚薄、開(kāi)張角、形狀等特征，辨識(shí)度更高，也可避免因?yàn)槔w維透光而產(chǎn)生鱗片紋路的疊層干擾（尤其對(duì)于羊絨纖維），同時(shí)在鑒別深色樣品時(shí)不受染料干擾，不需要進(jìn)行脫色處理。

6 熱塑薄膜法的應(yīng)用展望

熱塑薄膜法主要通過(guò)纖維表面形態(tài)鑒別纖維種類(lèi)，為纖維的初步定性提供了一種有效的方式。但制得的圖像外圍部分比較模糊，并且將熱塑薄膜材料制成厚度一致的薄層較難控制，需要在今后進(jìn)一步完善和改進(jìn)。

該方法通常能在不破壞紡織產(chǎn)品完整性的情況下獲取纖維表面形態(tài)，為實(shí)現(xiàn)樣品“無(wú)痕”取樣提供途徑和參考。若技術(shù)條件成熟時(shí)，將取樣裝置和顯影放大裝置構(gòu)建在一起，開(kāi)發(fā)便攜式熱塑薄膜法纖維鑒別分析儀，實(shí)現(xiàn)快速對(duì)樣品成分含量的初步判斷分析，將為紡織品現(xiàn)場(chǎng)抽檢工作的開(kāi)展提供極大便利。

參考文獻(xiàn)：

[1]卡·馬哈爾.紡織品質(zhì)量缺陷及成因分析：顯微技術(shù)法[M].張嘉紅，譯.北京：中國(guó)紡織出版社，2008.

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[3]郭榮幸，程珊.采用纖維細(xì)度儀進(jìn)行麻/棉混紡產(chǎn)品定量分析技術(shù)的探討[J].中國(guó)纖檢， 2016（3）：77-80.

[4]刁永輝，徐小方，陳春梅.采用薄膜圖像進(jìn)行纖維定性鑒別技術(shù)探討[J].中國(guó)纖檢，2016（8）：84-86.

（作者單位：湖北省纖維檢驗(yàn)局）