鋯釩鐵吸氣劑的研究現(xiàn)狀及進(jìn)展

馮天佑，陳 聯(lián)，朱建炳，范 超，李 勇，羅新奎，吉 康

（蘭州空間技術(shù)物理研究所 真空技術(shù)與物理重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，蘭州 730000）

鋯釩鐵吸氣劑的研究現(xiàn)狀及進(jìn)展

馮天佑，陳 聯(lián)，朱建炳，范 超，李 勇，羅新奎，吉 康

（蘭州空間技術(shù)物理研究所 真空技術(shù)與物理重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，蘭州 730000）

鋯釩鐵吸附材料是一種非蒸散型吸附劑，具有選擇性抽氣功能。通過(guò)對(duì)近年鋯釩鐵吸氣劑研究進(jìn)展的調(diào)研和總結(jié)，從鋯釩鐵吸氣劑的制備方法、激活和吸氣性能等方面，綜述了鋯釩鐵吸氣劑研究的新進(jìn)展、新方向和兩種常用吸附性能測(cè)試方法，并對(duì)鋯釩鐵吸氣劑的未來(lái)應(yīng)用前景進(jìn)行了展望。對(duì)比了四種制備方法獲得的鋯釩鐵的優(yōu)缺點(diǎn)，還介紹了定壓法和定容法下鋯釩鐵的吸氣速率或吸氣量的計(jì)算公式。最后認(rèn)為鋯釩鐵的低溫吸氣性能、鍍鎳鋯釩鐵的激活條件和性能、鋯釩鐵薄膜技術(shù)的簡(jiǎn)易化和低成本化是下一步的研究方向。

鋯釩鐵吸氣劑；激活；吸氣性能

0 引言

非蒸散型吸氣劑（Non-Evaporable Getter，NEG）因其平衡氣壓低、吸氣容量大和吸氣速率高等特性，已在電真空器件、超高真空獲得、原子能工業(yè)等科學(xué)研究和工業(yè)生產(chǎn)中得到了廣泛應(yīng)用[1～3]。為了解決早期NEG因激活溫度、工作溫度高而無(wú)法在某些存在熱敏元件的器件中使用的問(wèn)題，人們研究發(fā)現(xiàn)了三元鋯合金-鋯釩鐵吸氣劑，具有激活溫度低、室溫下即可工作的優(yōu)點(diǎn)，因此在多領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用，至今仍是一種價(jià)格低廉、使用方便、吸附能力強(qiáng)的優(yōu)良吸氣材料。

經(jīng)過(guò)幾十年的發(fā)展，鋯釩鐵吸氣劑的研究已經(jīng)在結(jié)構(gòu)、制備、激活與吸氣機(jī)理等方面取得豐碩成果。通過(guò)對(duì)近年鋯釩鐵吸氣劑研究進(jìn)展的調(diào)研和總結(jié)，著重闡述鋯釩鐵吸氣劑研究的新進(jìn)展、新方向，并對(duì)鋯釩鐵吸氣劑的未來(lái)應(yīng)用前景進(jìn)行了展望。

1 鋯釩鐵吸氣劑結(jié)構(gòu)與制備方法

鋯釩鐵吸氣劑包括ZrVFe和Zr-ZrVFe兩大類(lèi)，SAES公司將其分別編號(hào)為St707和St172，其中St172具有比St707更強(qiáng)的吸氣能力。研究表明，在鋯釩鐵合金中，各元素都有自己的作用：其中Zr是吸氣劑，對(duì)H2、O2、CO、N2等活性氣體均能產(chǎn)生很強(qiáng)的化學(xué)吸附并具有較大的溶解能力；V是催化劑，能降低激活溫度；而Fe對(duì)吸氣劑的結(jié)構(gòu)形成起主要作用，形成立方Zr（V1-xFex）2類(lèi)型的Laves（拉弗斯）相。

1.1 鋯釩鐵吸氣劑微觀結(jié)構(gòu)與相組成

吸氣劑合金的微觀結(jié)構(gòu)是影響其吸氣性能的重要因素。鋯釩鐵吸氣劑的表面有許多小孔，內(nèi)部存在許多大小不等的微通道，這大大增加了合金的吸氣表面和向體內(nèi)的擴(kuò)散能力，使得其具有良好的吸氣速率。暴露于大氣后的鋯釩鐵吸氣劑表面會(huì)覆蓋著一層H2O、CO2和碳?xì)浠衔?，占?jù)了合金表面的吸附位，導(dǎo)致吸氣劑喪失吸氣能力。

鋯釩鐵合金由六方α-Zr固溶體和立方Zr（V1-xFex）2型的Laves相組成的，其中Fe對(duì)V位置的取代會(huì)導(dǎo)致晶格常數(shù)降低，吸氫容量減少，且生成的金屬間氫化物的穩(wěn)定性降低[4]。胡志方等[5]利用自行設(shè)計(jì)的非自耗真空電弧爐，將經(jīng)過(guò)烘烤除氣、純度大于99.9%的Zr、V、Fe單質(zhì)粉末按摩爾分?jǐn)?shù)配比進(jìn)行熔煉，獲得了四種不同V含量的鋯釩鐵合金。這些合金便是由少量鋯基固溶體（Zrss）和大塊析出相組成，而析出相的成分為ZrV2（Fe）與ZrFe2（V）。

1.2 鋯釩鐵吸氣劑制備方法

鋯釩鐵吸氣劑的制備經(jīng)過(guò)幾十年的發(fā)展已經(jīng)有了多種不同的方法，利用不同的方法可以獲得不同結(jié)構(gòu)、性能各異的鋯釩鐵合金。例如，采用真空熔煉方法將高純度的Zr、V、Fe材料制成吸氣合金，以及采用高溫?zé)Y(jié)方法將ZrVFe合金與鋯金屬制成Zr-ZrVFe合金，這是目前所使用的兩種常用制備方法。另外，隨著氣相沉積、磁控濺鍍等成膜技術(shù)的發(fā)展，可以將鋯釩鐵合金沉積在管道內(nèi)壁或襯底上，獲得吸氣性能更佳的吸氣薄膜，利用Ni在鋯釩鐵中起催化和保護(hù)作用，采用電鍍的方法，可以制得鍍鎳鋯釩鐵吸氣劑，這種成膜與鍍鎳的制備方法是未來(lái)鋯釩鐵吸氣劑制備技術(shù)的新方向。

1.2.1 熔煉和燒結(jié)法

熔煉制備方法是將一定比例的真空級(jí)海綿鋯、羰基鐵粉、高純釩粉進(jìn)行真空高溫熔煉，之后經(jīng)過(guò)一系列處理，得到一定直徑的粉末，然后壓制成不同形狀和尺寸的成品吸氣劑（St707）[1]。直接壓制成的鋯釩鐵吸氣劑雖然吸氣性能不錯(cuò)，但其牢固度較差，用于強(qiáng)沖擊振動(dòng)場(chǎng)合時(shí)容易有顆粒脫落，且孔隙度不能讓人滿(mǎn)意（孔隙度低則重量大且吸氣速率衰減較快）[2]。

高溫?zé)Y(jié)方法是將鋯金屬和鋯釩鐵粉末約等比例真空燒結(jié)，可以制備出吸氣性能更佳的鋯-鋯釩鐵吸氣劑（St172），且其機(jī)械強(qiáng)度比直接壓制而成的鋯釩鐵吸氣劑更好。同樣為燒結(jié)多孔型結(jié)構(gòu)，將鋯釩鐵與鈦金屬燒結(jié)，可以得到鈦-鋯釩鐵吸氣劑，其機(jī)械強(qiáng)度更好，但吸氫性能比直接壓制制備的鋯釩鐵要差，更適合應(yīng)用于工作條件惡劣的真空裝置[6]。

1.2.2 成膜與鍍鎳法

采用等離子體氣相沉積法或磁控濺射法可以制成鋯釩鐵吸氣薄膜，這種薄膜具有吸氣速率和吸氣量大、空間占有率小等優(yōu)勢(shì)，卜繼國(guó)等[7]研究發(fā)現(xiàn)吸氣薄膜的單位質(zhì)量吸氣量要比傳統(tǒng)塊體狀吸氣劑高一個(gè)數(shù)量級(jí)。但成膜技術(shù)對(duì)原材料要求極高、工藝要求苛刻從而造成成本昂貴、推廣困難，仍需要進(jìn)一步研究來(lái)發(fā)展該項(xiàng)技術(shù)。此外，采用絲網(wǎng)印刷方法可以獲得成本更低的鋯釩鐵吸氣劑薄膜，但吸氣性能會(huì)受到粘結(jié)劑雜質(zhì)元素的影響。

為了獲得性能更佳的吸氣劑，研究者又在以鋯釩鐵合金為基礎(chǔ)上，研究了鎳對(duì)于鋯釩鐵合金的作用[8]，發(fā)現(xiàn)Ni對(duì)氫的分解和擴(kuò)散起催化作用[9]，且鎳層增強(qiáng)了鋯釩鐵在空氣中的抗氧化能力，從而獲得了鍍鎳鋯釩鐵吸氣劑。鍍鎳鋯釩鐵的吸氣性能研究是近幾年的熱點(diǎn)之一。

1.2.3 不同方法制備吸氣劑性能對(duì)比

采用不同制備方法獲得的鋯釩鐵吸氣劑性能對(duì)比情況如表1所列。

表1 不同制備方法與鋯釩鐵吸氣劑性能比較Table1 Different preparation methods and performance comparison of Zr-V-Fe getter

2 鋯釩鐵吸氣劑激活

暴露于大氣環(huán)境后的吸氣劑表面會(huì)覆蓋著一層H2O、CO2及碳?xì)浠衔?，在使用前必須在真空條件下加熱到一定溫度并保持一段時(shí)間，以去除表面鈍化膜及吸附氣體，從而獲得清潔的活性表面，這一過(guò)程被稱(chēng)為激活。

2.1 激活條件

鋯釩鐵吸氣劑的激活溫度是決定實(shí)際應(yīng)用領(lǐng)域的最重要參數(shù)，St707激活條件為45 min@400℃或24 h@350℃[10]，St172激活條件為45 min@450℃。一般來(lái)說(shuō)，在一定溫度范圍內(nèi)激活溫度越高則所需激活時(shí)間越短，且激活效果越佳。如果條件不允許高溫激活，也可采用低溫激活，例如，St707通過(guò)4 h@ 280℃的激活，可達(dá)到60%激活效率。隨著技術(shù)進(jìn)步，吸氣劑激活溫度也在不斷降低，Cui等[9]在其試驗(yàn)中對(duì)鍍鎳鋯釩鐵合金采用了2 h@300℃的激活條件。

2.2 激活機(jī)理

2.2.1 鈍化過(guò)程

鋯釩鐵對(duì)CO、CO2、O2、N2等氣體的吸附主要是化學(xué)吸附，開(kāi)始時(shí)氣體分子與表面的吸附為弱化學(xué)吸附；隨時(shí)間推移，氣體分子將在吸氣劑表面逐步分解，以原子態(tài)與吸氣材料形成氧化物、碳化物和氮化物的強(qiáng)化學(xué)吸附[11]。常溫下這些原子在吸氣材料內(nèi)部擴(kuò)散的能力非常弱，因而聚集在吸氣劑表面造成鈍化，使吸氣劑活性喪失。

2.2.2 激活過(guò)程

鋯釩鐵吸氣劑表面的Zr和V主要以氧化態(tài)存在，鋯釩鐵的激活是通過(guò)溫度升高使得分子動(dòng)能大于活化能，V-O鍵、Zr-O鍵斷裂，V和Zr的氧化物逐漸被還原為對(duì)應(yīng)的亞氧化物和金屬態(tài)；而碳、氧等元素?cái)U(kuò)散到吸氣劑內(nèi)部，吸氣合金重新獲得潔凈表面，恢復(fù)對(duì)活性氣體的吸附能力。由于V的氧化物還原所需的溫度（200℃）低于Zr的氧化物（300℃），因此激活過(guò)程開(kāi)始于V氧化物的還原，該元素的存在是鋯釩鐵合金具有較低激活溫度的主要原因。

激活過(guò)程可以通過(guò)觀測(cè)激活中的氣體釋放來(lái)進(jìn)行探索，熊玉華等[12]研究發(fā)現(xiàn)，隨溫度升高，H2O 在100℃以下便大量脫附，CO2及碳?xì)浠衔镏饕?00~200℃之間發(fā)生脫附，而H2則主要在200℃以上脫附，合金內(nèi)部的間隙H原子克服深層勢(shì)阱向表面擴(kuò)散。整個(gè)激活過(guò)程中沒(méi)有O2的釋放，認(rèn)為O通過(guò)向吸氣劑內(nèi)部擴(kuò)散而離開(kāi)吸氣劑表面。

2.2.3 常溫激活現(xiàn)象

薛函迎等[11]發(fā)現(xiàn)鋯釩鐵合金在常溫下進(jìn)行真空激活就能夠?qū)渚哂幸欢ǖ幕钚?，?duì)這一現(xiàn)象進(jìn)行了研究并建立了常溫激活吸氫的反應(yīng)模型，之后根據(jù)這一模型完成了理論推導(dǎo)并進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。發(fā)現(xiàn)鋯釩鐵吸氣劑常溫激活時(shí)脫附了大量水蒸氣和少量碳?xì)浠衔铮丶せ詈蟮奈鼩鈩┠芪綒涞荒芪降?，吸氣劑長(zhǎng)時(shí)間存儲(chǔ)或者接觸到潮濕空氣會(huì)顯著降低鋯釩鐵吸氣劑的常溫及低溫激活吸氫能力。

2.3 激活中注意事項(xiàng)

吸氣劑激活后，暴露在氣體環(huán)境時(shí)，如果環(huán)境氣壓較高，表面吸附和滲透作用較強(qiáng)，則可在很短時(shí)間內(nèi)達(dá)到飽和；反之如果環(huán)境氣壓較低，表面吸附和滲透作用也較弱，擴(kuò)散則使體內(nèi)吸收的氫均勻分布，并需較長(zhǎng)時(shí)間方能達(dá)到飽和。

當(dāng)內(nèi)部擴(kuò)散不再發(fā)生時(shí)，氣體分子在表層的吸附逐漸達(dá)到飽和而停止，為重新恢復(fù)吸氣過(guò)程，必須通過(guò)加熱使表層吸附的氣體分子擴(kuò)散至內(nèi)部以去除表面鈍化層，重新露出潔凈表面，此過(guò)程叫做“重新激活”。鋯釩鐵吸氣劑一般可反復(fù)激活數(shù)十次，直到全部飽和為止。

特別需要注意的是，吸氣劑在激活再生和高溫抽氣時(shí)，絕不允許大氣進(jìn)入真空系統(tǒng)，St707只要在高于200℃時(shí)有大氣進(jìn)入，吸氣劑就將燒毀，永久性的損壞[13]。

3 鋯釩鐵吸氣劑吸氣性能及測(cè)試方法

吸氣劑的吸氣能力主要取決于三個(gè)方面：一個(gè)是氣體與吸氣金屬材料之間表面反應(yīng)的強(qiáng)弱；第二個(gè)是單位體積吸氣劑的吸氣面積；最后一個(gè)是氣體在金屬中擴(kuò)散的能力。表征吸氣劑吸氣性能的參數(shù)主要是吸氣速率和吸氣總?cè)萘?，常用的測(cè)試方法有定壓法和定容法。

3.1 定壓法

采用定壓法[14]可以測(cè)定鋯釩鐵吸氣劑的吸氣速率和吸氣容量。定壓法是利用分子流狀態(tài)下，小孔的流導(dǎo)保持不變，流過(guò)小孔的氣體量?jī)H與小孔兩端的壓差有關(guān)，在保持吸氣室壓力不變的情況下，通過(guò)調(diào)節(jié)進(jìn)氣室壓力，可以控制吸氣量，從而實(shí)現(xiàn)吸氣速率和吸氣量測(cè)試。定壓法測(cè)試系統(tǒng)示意圖如圖1所示[8]，主要由吸氣劑、樣品室、吸氣室、進(jìn)氣室、進(jìn)氣毛細(xì)管、真空規(guī)、抽氣機(jī)組及相應(yīng)的管道和閥門(mén)組成。

在實(shí)際測(cè)試時(shí)，首先將待測(cè)吸氣劑安裝在圖1的樣品室內(nèi)（測(cè)試樣品不得直對(duì)氣流入口），抽真空使樣品室真空度達(dá)10-4Pa以上，然后對(duì)整個(gè)系統(tǒng)進(jìn)行烘烤除氣。當(dāng)系統(tǒng)真空度到達(dá)10-6Pa數(shù)量級(jí)以上時(shí)，采用高溫加熱的方式對(duì)吸氣劑樣品進(jìn)行激活處理，然后冷卻到工作溫度，開(kāi)始測(cè)試。測(cè)試過(guò)程中，通過(guò)調(diào)節(jié)配氣閥，將吸氣室壓力pg恒定在規(guī)定值，記錄不同時(shí)間t下的進(jìn)氣室壓力pm。吸氣速率可以利用式（1）計(jì)算得到，吸氣量可以利用式（2）計(jì)算得到。

式中：S為吸氣劑吸氣速率，cm3·s-1·cm-2；Q為t時(shí)間內(nèi)的吸氣量，cm3·Pa·cm-2；pm為進(jìn)氣室壓力，Pa；pg為吸氣室壓力，Pa；F為毛細(xì)管流導(dǎo)，cm3·s-1；t為吸氣時(shí)間，s；A為吸氣劑的吸氣面積，cm2。

圖1 定壓法-鋯釩鐵吸氣性能測(cè)試系統(tǒng)示意圖Fig.1 Set ZrVFe suction performance test system of pressure-diagram

3.2 定容法

采用定容法可以測(cè)量吸氣劑的吸氣壓力隨時(shí)間變化曲線和吸附等溫線。定容法是利用在一定的容積下，氣體量的變化僅與吸氣壓力有關(guān)，通過(guò)測(cè)量進(jìn)氣過(guò)程中的吸氣室壓力變化趨勢(shì)，獲得測(cè)試樣品的吸附等溫線。定容法測(cè)試系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖如圖2所示，主要由吸氣劑、吸氣室、儲(chǔ)氣室、真空規(guī)、抽氣機(jī)組及相應(yīng)的管道和閥門(mén)組成。

在實(shí)際測(cè)試時(shí)，首先將待測(cè)試吸氣劑安裝在圖2的吸氣室內(nèi)，對(duì)系統(tǒng)抽真空，達(dá)到所要求的真空度后對(duì)吸氣劑樣品進(jìn)行激活處理，然后冷卻到工作溫度，準(zhǔn)備測(cè)試。測(cè)試過(guò)程中，關(guān)閉閥門(mén)2、3，打開(kāi)閥1為儲(chǔ)氣室充入一定量的測(cè)試氣體，關(guān)閉閥1并記錄真空計(jì)1、2讀數(shù)pm、pg。打開(kāi)閥2，觀察并記錄壓力隨時(shí)間變化情況。當(dāng)壓力穩(wěn)定，記錄真空計(jì)2讀數(shù)p′，可以利用式（3）計(jì)算對(duì)應(yīng)壓力下的吸氣量?？梢酝ㄟ^(guò)再次配氣，重復(fù)以上步驟，獲得不同平衡壓力下的吸氣量，從而繪制出被測(cè)試樣品的吸附等溫線。

式中：Q為單位面積吸氣劑的吸氣量，cm3·Pa·cm-2；pm為儲(chǔ)氣室壓力，Pa；pg為吸氣室壓力，Pa；p′為吸氣平衡后的壓力，Pa；Vm為閥1、閥2間連接管路和儲(chǔ)氣室的總?cè)莘e，cm3；Vg為閥2、閥3間連接管路和吸氣室的總?cè)莘e，cm3；A為吸氣劑的吸氣面積，cm2。

圖2 定容法-鋯釩鐵吸氣性能測(cè)試系統(tǒng)示意圖Fig.2 Schematic diagram of ZrVFe getter performance test system of constant volume method

3.3 鋯釩鐵吸氣劑吸氣性能

試驗(yàn)研究表明，鋯釩鐵吸氣劑對(duì)氣體的吸收具有選擇性，只能吸收活性氣體，而對(duì)Ar、He等惰性氣體沒(méi)有活性，對(duì)CH4等碳?xì)浠衔锍樗僖埠苄　?duì)于活性氣體，其中H2為可逆吸收，氫以固溶體的形式儲(chǔ)存在合金中，常溫下擴(kuò)散便非常迅速，當(dāng)溫度升高，H2能從吸氣劑中釋放出來(lái)；對(duì)CO、CO2、O2、N2等為永久吸收，常溫下碳、氮、氧原子在鋯釩鐵吸氣劑中擴(kuò)散速度很慢，升溫能使其進(jìn)入吸氣劑內(nèi)部而獲得清潔表面；至于水蒸氣，一部分被永久吸收，另一部分則可以重新釋放。

由于H2在高溫和常溫下都有很高的擴(kuò)散率，所以吸氣劑對(duì)H2的抽速無(wú)論在高溫和常溫下，都基本保持不變。鋯釩鐵吸氣劑對(duì)H2的抽速較大，但一次吸氣量不能超過(guò)2 660 Pa·L/g，超過(guò)此值時(shí)吸氣劑的晶格參數(shù)發(fā)生變化，將導(dǎo)致合金脆裂并且形成顆粒狀而損壞；當(dāng)H2在吸氣劑的濃度超過(guò)1 330 Pa·L/g后，吸氣劑中一些分離的氣體開(kāi)始形成氫化物[15]，因此，一般在此時(shí)就要進(jìn)行“再生”處理，升高溫度使H2放出來(lái)。

CO由于在室溫下的擴(kuò)散率較低，因而當(dāng)吸氣劑表面接近飽和時(shí)，其抽速會(huì)變得較低；N2的抽速約為H2的15%；H2O在吸氣劑表面分解成氫原子和氧原子，其抽速主要取決于對(duì)氧的抽速，約為H2的65%；碳?xì)浠衔飪H在高溫下吸附，在500℃下吸氣劑對(duì)CH4抽速僅為CO抽速的0.5%[15]。對(duì)于St707，對(duì)CO、O2、N2等氣體的吸收總量不應(yīng)超過(guò)292.6 Pa·L/g[18]。

Hsu等[17]測(cè)試了St707合金分別在60℃、室溫20℃、-77℃下對(duì)H2的吸氣性能。發(fā)現(xiàn)合金在不同溫度下對(duì)H2的吸氣速率相差并不很大，而在-77℃工作溫度時(shí)吸氣量則是三者中最大的，即鋯釩鐵吸氣劑在低溫下對(duì)H2仍具有良好的吸氣性能。從試驗(yàn)可以推測(cè)：工作溫度降低，鋯釩鐵合金的吸氣速率將略有降低，但吸氣容量會(huì)有所增加。而探索鋯釩鐵吸氣劑對(duì)其他氣體以及在更低工作溫度下的吸氣性能，可以大大拓展鋯釩鐵吸氣劑的應(yīng)用范圍，將是一件很有意義的工作。

4 鋯釩鐵吸氣劑應(yīng)用

鋯釩鐵吸氣劑具有選擇性吸氣、大吸氣速率和容量、低溫激活、常溫使用等優(yōu)點(diǎn)，在許多領(lǐng)域均具有廣泛應(yīng)用，根據(jù)使用目的不同，可以分為四個(gè)方面。

4.1 真空維持

鋯釩鐵吸氣劑最開(kāi)始就是用于電真空器件，能夠有效抽除殘余氣體，提高真空度，使器件的壽命和可靠性大大提高。直至目前，鋯釩鐵吸氣劑在顯像管、行波管、磁控管、紅外器件等電真空器件上的使用仍是必不可少的。此外，在基本粒子研究方面，各國(guó)的粒子加速器大多采用鋯釩鐵NEG作為輔助抽氣泵（如美國(guó)APS，歐洲ESRF，日本Spring-8，韓國(guó)PLS等），抽除工作時(shí)產(chǎn)生的大量氣體，維持裝置的真空度。

4.2 極高真空獲得

鋯釩鐵吸氣劑可以與其他真空泵組成復(fù)合泵，有效提升極限真空度（1～2量級(jí)以上），獲得超高/極高真空。如上海同步輻射光源（SSRF）研制了1臺(tái)離子泵（SIP）+非蒸散型吸氣劑泵（NEGP）的復(fù)合泵，通過(guò)添加St707的NEG組件，將復(fù)合泵的極限真空提高到了7.8×10-10Pa，比單獨(dú)的離子泵提高了一個(gè)數(shù)量級(jí)[16]。而利用磁懸浮渦輪分子泵和非蒸散型吸氣劑泵組合抽氣研制的超高/極高真空校準(zhǔn)裝置[18-19]，獲得了10-10Pa的極高真空。

4.3 壓力開(kāi)關(guān)

Prina等[20]基于鋯釩鐵合金對(duì)氫吸收的可逆性，為普朗克宇宙探測(cè)器設(shè)計(jì)了一種氣隙熱開(kāi)關(guān)，當(dāng)溫度改變時(shí)合金吸收或釋放氫氣，從而改變壓力，實(shí)現(xiàn)“ON”和“OFF”的轉(zhuǎn)變。

4.4 氫同位素回收

在核工業(yè)中，鋯釩鐵吸氣劑可以用來(lái)在較低溫度下吸收儲(chǔ)存氫的同位素氘、氚，然后運(yùn)到專(zhuān)門(mén)工廠在高溫下釋放出來(lái)，進(jìn)行回收處理，這比傳統(tǒng)的處理方法安全。

5 結(jié)束語(yǔ)

鋯釩鐵吸氣劑的誕生已經(jīng)有幾十年之久，在這期間不斷的研究和應(yīng)用中，獲得了St707和St172兩種常用吸氣合金，測(cè)試得到了其對(duì)激活溫度和時(shí)間的要求、對(duì)不同氣體親和力的差別，從而在半導(dǎo)體工業(yè)和大科學(xué)領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。而隨著研究的深入和技術(shù)的發(fā)展，人們更加清晰的認(rèn)識(shí)了吸氣劑的激活機(jī)理與過(guò)程，并制得了吸氣劑薄膜和鍍鎳吸氣劑，新結(jié)構(gòu)合金的獲得拓展了鋯釩鐵吸氣劑的應(yīng)用領(lǐng)域。

雖然已經(jīng)取得了不少成果，但仍有許多工作需要進(jìn)行，如吸氣劑在更低溫度下的吸氣性能、鍍鎳鋯釩鐵的激活條件和性能、鋯釩鐵薄膜技術(shù)的簡(jiǎn)易化和低成本化，這些方面的不足還需要進(jìn)一步努力。而新結(jié)構(gòu)吸氣劑的研制、新型制備方法的研究、其他元素的添加對(duì)吸氣性能的影響等，這些多樣化深層次的研究探索，將有益于鋯釩鐵合金應(yīng)用領(lǐng)域的不斷擴(kuò)展、新型鋯釩鐵合金的不斷出現(xiàn)。

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RESEARCH STATUS AND DEVELOPMENT OF ZrVFe GETTER

FENG Tian-you，CHEN Lian，ZHU Jian-bing，F(xiàn)AN Chao，LI Yong，LUO Xin-kui，JI Kang
（Science and Technology on Vacuum Technology and Physics Laboratory，Lanzhou Institute of Physics，Lanzhou 730000，China）

ZrVFe getter material is a kind of NEG（Non-Evaporable Getter），which has selective pumping functions. According to the research and summarization of the research progress through ZrVFe getter in recent years，this paper basing on the preparation method，activation，sorption characteristic of ZrVFe getter，summarized the new progresses and new directions of ZrVFe getter and two common test methods of gas sorption characteristic，made some prospects of the application of ZrVFe getter.This paper compared the advantages and disadvantages of ZrVFe obtained by four kinds of preparation methods，introduced the calculation formula of gas sorption rate or sorption capacity by constant pressure method and constant volume method.In the end of the article，it was deemed there are some further research directions such as the sorption characteristic of ZrVFe getter at lower temperature，the activation conditions and characteristic of electroless nickel of ZrVFe getter and the simplification and low cost of ZrVFe getter films.

ZrVFe getter；activation；sorption characteristic

TN104

A

1006-7086（2017）01-0007-06

10.3969/j.issn.1006-7086.2017.01.002

2016-07-18

國(guó)家自然科學(xué)基金（61540043）

馮天佑（1989-），男，河北省邯鄲市人，碩士研究生，主要從事低溫泵及吸氣劑研究。Email:411393921@qq.com。