咪唑啉型兩性表面活性劑新工藝的研究

吳永良

摘要：用月桂酸與羥乙基乙二胺合成咪唑啉兩性表面活性劑得到的產(chǎn)品外觀為不透明有混濁現(xiàn)象，該問題一直沒能解決。由資料得之，制備咪唑啉兩性表面活性劑有多種合成路線。國內(nèi)主要有椰子油與羥乙基乙二胺反應(yīng)，得到咪唑啉外觀為琥珀色透明液體。還有脂肪酸與羥乙基乙二胺反應(yīng)，得到咪唑啉外觀為淺黃色不透明液體。關(guān)于椰子油脂肪酸甲酯與羥乙基乙二胺反應(yīng)得到的咪唑啉還未見報(bào)道，于是用該合成路線進(jìn)行探索試驗(yàn)，獲得成功。產(chǎn)品理化指標(biāo)達(dá)到日本同類產(chǎn)品水平。

關(guān)鍵詞：咪唑啉型；兩性表面活性劑工藝；研究

中圖分類號：O69.9 文獻(xiàn)識別碼：A 文章編號：1001-828X（2016）030-000-01

引言

在兩性表面活性劑中，咪唑啉型由于突出的性能而占有相當(dāng)重要的地位，1990年美國統(tǒng)計(jì)，它所生產(chǎn)的兩性表面活性劑中，咪唑啉衍生物占總量的64%。該產(chǎn)品具有優(yōu)異的起泡力及泡沫安定性，與陽、陰及非離子表面活性劑之相溶性良好，對硬水安定，毒性低，對微生物容易分解。該產(chǎn)品為高級表面活性劑原料，具有優(yōu)異的使用性能，主要供配制各種高檔化妝品，工業(yè)民用清洗劑、高級織物柔軟劑、抗靜電劑、消毒雜菌劑等。咪唑啉兩性表面活性劑對眼睛刺激性最低，作為洗發(fā)劑的基礎(chǔ)原料所使用，可用于嬰兒香潑及透明香皂。

總之，椰子油脂肪酸甲酯和脂肪酸都能與羥乙基乙二胺反應(yīng)，但是，用椰子油脂肪酸甲酯反應(yīng)，脫甲醇溫度與脫水溫度可降低30-50℃，從產(chǎn)品質(zhì)量及節(jié)能上講，都是比較合理的，該合成路線是成功的，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

一、實(shí)驗(yàn)部分

1.合成工藝路線的選擇

目前國內(nèi)主要采用的合成路線有：

A. 椰子油與羥乙基乙二胺反應(yīng)

B.脂肪酸與羥乙基乙二胺反應(yīng)

以上合成方法得到的產(chǎn)品外觀都存在問題，方法A為琥珀色透明液體。方法B為淡黃色不透明粘稠液體。而我們采用以椰子油脂肪酸甲酯與羥乙基乙二胺反應(yīng)所得到的咪唑啉兩性表面活性劑產(chǎn)品外觀為淡黃色透明液體。

由于以上原因，我們進(jìn)行了合成咪唑啉新工藝的研究，重點(diǎn)進(jìn)行酰胺化、咪唑啉化及季胺化等反應(yīng)各種參數(shù)的研究。副產(chǎn)物甲醇易通過減壓從產(chǎn)品中脫除，其反應(yīng)溫度低，反應(yīng)時(shí)間短，對設(shè)備材質(zhì)要求低，因而具有明顯的優(yōu)勢。

2.反應(yīng)參數(shù)的研究

以椰子油脂肪酸甲酯與羥乙基乙二胺反應(yīng)，減壓脫甲醇、脫水制得咪唑啉中間體，然后在堿性條件下用一氯乙酸鈉作季銨化劑進(jìn)行季銨化，即得產(chǎn)品，反應(yīng)式如下：

酰胺化、脫醇

RCOOMe+NH2CH2CH2NHCH2CH2OH---------------------> RCONHCH2CH2NHCH2CH2OH

咪唑啉化、脫水 季銨化 （CH2CH2OH）

---------------->RC（NCH2CH2）NCH2CH2OH------------ >〔RC（NCH2CH2）N⊕ 〕OHΘ

氯酸鈉 （CH2COONa）

A.酰胺化脫甲醇反應(yīng)參數(shù)的研究

經(jīng)過實(shí)驗(yàn)證實(shí)，酰胺化脫甲醇反應(yīng)溫度過低反應(yīng)困難，相反，原料還未反應(yīng)即被蒸出。所以反應(yīng)溫度要適中。

B.咪唑啉化脫水反應(yīng)參數(shù)的研究

影響產(chǎn)品質(zhì)量的因素較多，在進(jìn)行預(yù)測及摸索性實(shí)驗(yàn)所得到結(jié)論基礎(chǔ)上，確定進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)的因素及位級以求做最少實(shí)驗(yàn)，用最短時(shí)間取得最好結(jié)果。

溫度（A）：40℃、 60℃、 80℃

壓力（B）：100 mmHg 、 200 mmHg 、300 mmHg

時(shí)間 （C）： 1 h 、 3h、5h

二、結(jié)論

（1）椰子油脂肪酸甲酯與羥乙基乙二胺反應(yīng)，經(jīng)過酰胺化、咪唑啉化及季銨化反應(yīng)，得到有效物30%以上咪唑啉型兩性表面活性劑，該工藝合理，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

（2）咪唑啉中間體經(jīng)減壓蒸餾將過量的羥乙基乙二胺超沸點(diǎn)以上溫度回收，回收率達(dá)到95%以上。

（3）該合成路線得到的產(chǎn)品質(zhì)量高，外觀為淡黃色透明液體，經(jīng)檢測理化指標(biāo)達(dá)到日本同類產(chǎn)品水平。填補(bǔ)國內(nèi)此項(xiàng)技術(shù)空白。

（4）該合成路線副產(chǎn)主要是甲醇，可進(jìn)一步分離利用，基本不存在三廢問題。產(chǎn)品結(jié)構(gòu)向高附加值、低能耗、無污染的優(yōu)化調(diào)整。

參考文獻(xiàn)：

[1]日本化學(xué)會志VOL90（11）P-1077（1969）。

[2]U.S.P2，772，068.

[3]日本油化學(xué)第27卷第11號（1978）.

[4]日本公開特許公報(bào) 昭. 56-16599.

[5][J]P83-21637.

[5]日本特公昭60-4871.

[7]日本公開特許0409，361（9209，361）.

[8]李莉.兒童化妝品市場及產(chǎn)品趨勢[J].日用化學(xué)品科學(xué)，2010，33（12）：44-47.

[9]王曉宇.兒童護(hù)膚用品市場[J].日用化學(xué)品科學(xué)，2013，35（3）：17-19.