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    咳喘停合劑長期穩(wěn)定性研究

    2017-03-07 22:37:31馬夢黎莊彥侯躍華文金隆
    關鍵詞:質量標準

    馬夢黎++莊彥++侯躍華++文金隆++孫嬌++陳建芬++吳曦

    【摘要】目的: 根據(jù)獲批的質量標準和藥典規(guī)定,對咳喘停合劑進行長期穩(wěn)定性考察。方法:采用薄層色譜法對咳喘停合劑中主藥的有效成分靛玉紅、黃芩苷進行薄層定性鑒別,結合pH、相對密度、微生物限度等檢測,進行長期穩(wěn)定性實驗。結果:咳喘停合劑在規(guī)定時間檢測,與對應對照品相應的位置上均顯相同顏色的斑點,pH、相對密度、微生物限度等均符合規(guī)定。結論:在現(xiàn)有生產(chǎn)工藝控制下,咳喘停合劑保存兩年質量穩(wěn)定。

    【關鍵詞】咳喘停合劑;長期穩(wěn)定性;質量標準

    【中圖分類號】R283【文獻標志碼】 A【文章編號】1007-8517(2017)02-0017-03

    Studies on the Long-Term Stability of the Kechuanting Oral Compound Solution

    MA MengliZHUANG YanHOU YuehuaWEN JinlongSUN JiaoCHEN JianfenWU Xi

    Yuxi Municipal Hospital of TCM,Yuxi 653100, China

    Abstract:Objective The stability of the Kechuanting oral compound solution in specified temperature was investigated according to the approved quality standard and Chinese pharmacopoeia. Methods The indirubin and baicalin in the main active ingredients of the Kechuanting oral compound solution were detected by layer chromatography (TLC) and the pH value,relative density,microbial limit were measured according to the guidance of China Pharmacopoeia for long-term stability test. Results Within the prescribed time,the spots of the Kechuanting oral compound solution in the chromatogram of the test solution corresponding to the position to the each reference substance had the same color. The pH value,relative density and microbial limit were qualified. Conclusion The quality of the Kechuanting oral compound solution under the existing production process control is stable in two years.

    Keywords: Kechuanting Oral Compound Solution;Long-Term Stability;Quality Standard

    咳喘停合劑是玉溪市中醫(yī)醫(yī)院自主研發(fā)的院內(nèi)制劑(批準文號:滇藥制字(Z)20082203F),由大青葉、生黃芩、葶藶子等8味中藥組成,具有清熱化痰,肅肺止咳的功效,臨床用于痰熱型急慢性支氣管炎。癥見:咳嗽頻作、痰稠口干、大便偏干、小便色黃、舌紅苔黃,脈滑數(shù)。隨著臨床用量的擴大,生產(chǎn)量也在成倍增加,而效期短成為嚴重影響日常生產(chǎn)與使用的瓶頸。

    穩(wěn)定性研究是藥品質量控制研究的重要組成部分,它將直接影響制劑的質量及用藥的有效性和安全性,因此在藥品的研究、開發(fā)和注冊管理中占有重要的地位[1]。在藥品的研制與存儲過程中,藥品如果沒有良好的穩(wěn)定性,就會出現(xiàn)制劑外觀變化、有效性降低或是毒性變化,藥品的有效性以及安全性將會受到嚴重的影響[2]。藥品穩(wěn)定性研究是藥品質量控制研究的重要組成部分,也是制定制劑效期的依據(jù)。2015版《中國藥典(四部)》對制劑的穩(wěn)定性研究方法作出具體的規(guī)定。在對咳喘停合劑長期穩(wěn)定性研究時,依據(jù)已獲批的質量標準(滇ZJGF/2005-602),按2005版《中國藥典(二部)》有關制劑長期穩(wěn)定性實驗的方法,對其質量進行2年的跟蹤考察[3-5]。2005版《中國藥典(二部)》有關制劑長期穩(wěn)定性實驗的方法,與現(xiàn)行2015版《中國藥典(四部)》要求基本一致。藥品包裝材料和容器伴隨著藥品從生產(chǎn)、流通到使用環(huán)節(jié)的全過程,對保證內(nèi)在藥物質量的穩(wěn)定性、有效性和安全性起著至關重要的作用[6]?,F(xiàn)將有關結果報道如下。

    1儀器與材料

    11儀器SB5200DT超聲波清洗器(SHANGHAI BRANSON);BSA224S電子天平(塞多利斯科學儀器有限公司);HHS21-4B恒溫水浴鍋(上海醫(yī)療器械五廠);ZF-2型三用紫外儀(上海安亭電子儀器廠);303-□型隔水式培養(yǎng)箱(上海金滬電熱儀器聯(lián)營廠);隔水式電熱恒溫培養(yǎng)箱(上海市躍進醫(yī)療器械一廠);YJ-1300A醫(yī)用凈化工作臺(蘇州凈化設備公司);PHS-3C型pH計(上海精密科學儀器有限公司);附溫比重瓶(江蘇海門市測溫儀器廠)。

    12材料靛玉紅(批號:110717-200204)、黃芩苷對照品(批號:850110 )購自中國食品藥品檢定研究院;試藥咳喘停合劑(批號:20081206、20090201、20091218)為自制,試劑均為分析純,水為蒸餾水。

    2方法

    實驗按照“咳喘停合劑質量標準”,參考《中國藥典》2005版二部附錄XIX C的第二部份 藥物制劑項下(二)長期試驗的相關規(guī)定。將三批待考查的供試品,市售包裝在溫度(25±2)℃,相對濕度(60±10)%的條件下放置24個月。每3個月取樣1次,分別于0個月、3個月、6個月、9個月、12個月、18個月、24個月取樣,按照咳喘停合劑質量標準有關項下的方法進行檢測。

    21性狀本品為棕褐色的液體,味苦、微甘。久置可產(chǎn)生一定量經(jīng)振搖可分散的沉淀。

    22鑒別

    221靛玉紅鑒別取咳喘停合劑50mL,置水浴上濃縮至約30mL,加入氯仿20mL分兩次振搖提取,分取合并氯仿液(水液層備用),調(diào)整體積至1mL,作為供試品溶液。另取靛玉紅對照品,加氯仿制成每1mL含01mg的溶液作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄 VI B)試驗,吸取供試品溶液15~20μL、對照品溶液2~3μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以苯-氯仿-丙酮(5∶[KG-*3/5]4∶[KG-*3/5]1)為展開劑,展開,取出,晾干。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同淺紫紅色的斑點。

    222黃芩苷鑒別取“221”項下的水液層蒸至近干,殘留物加約20mL乙醇,分次捏溶(可借助少許脫脂棉)一并轉入小三角燒瓶中,上置一小漏斗,置約65℃水浴中溫浸1h以上,濾過,濾液濃縮至1mL,作為供試品溶液。另取黃芩苷對照品,加乙醇制成每1mL含1mg的溶液作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄 VI B)試驗,吸取供試品溶液10~15μL、對照品溶液10μL,分別點于同一以含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶[KG-*3/5]3∶[KG-*3/5]1∶[KG-*3/5]1)為展開劑,預平衡30min,展開,取出,晾干,噴以1%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應位置上,顯相同顏色的斑點。

    23通則檢查項

    231pH值參照《中國藥典》2005年版一部pH值測定法,結果應為40~55。

    232相對密度參照《中國藥典》2005年版一部相對密度測定法,結果應不低于101。

    233微生物限度參照《中國藥典》2005年版一部微生物限度檢查法,結果需氧菌總數(shù)應小于100cfu/mL;霉菌和酵母菌數(shù)應小于100cfu/mL;大腸埃希菌不得檢出。

    3結果

    31性狀3、6、9、12、18、24個月與0月比較,隨著時間的變化,合劑顏色略變淺,沉淀物略有增加,經(jīng)振搖均可分散,24個月觀察玻璃瓶上略有色素附著。

    32鑒別靛玉紅、黃芩苷的薄層鑒別,3、6、9、12、18、24個月與0月比較,均檢出與對照品相對應的斑點。

    33pH值3、6、9、12、18、24個月與0月比較,3批咳喘停合劑的pH值在±02范圍內(nèi)波動,結果符合規(guī)定。試驗結果見表1。

    34相對密度3、6、9、12、18、24個月與0月比較,3批咳喘停合劑的pH值無明顯變化,結果符合規(guī)定。試驗結果見表2。

    35微生物限度3、6、9、12、18、24個月與0月比較,3批咳喘停合劑均需氧菌總數(shù)﹤100cfu/mL,霉菌和酵母菌總數(shù)﹤100cfu/mL,大腸埃希菌未檢出。符合規(guī)定。

    4討論

    性狀隨貯存時間的延長略有改變,顏色略變淺,沉淀物略有增多,但經(jīng)振搖均可分散均勻,所以注意事項應注明服時搖勻??紤]可能因組方復雜,其中存在的某些高分子物質可能引起沉淀。兩個鑒別項在規(guī)定時間均能檢出,實驗結果無明顯區(qū)別。提示兩個鑒別項在該狀態(tài)下基本穩(wěn)定。

    在中藥制劑中,相對密度一定程度上可指控溶液的濃稠程度。相對密度基本不變提示制劑的整體濃度未發(fā)生明顯變化。pH值在一個較小范圍波動,統(tǒng)計無意義,考慮可能是實驗儀器誤差。微生物檢測均無菌生長。pH值與制劑微生物污染密切相關,中藥的酸敗變質時,pH值和微生物檢測均會出現(xiàn)明顯變化。該制劑開蓋敞口在空氣中放置,有的3d后逐漸出現(xiàn)酸敗現(xiàn)象。pH值檢測明顯異常,微生物檢測也不合格。所以在注意事項中特別提出本品開封后應在2d內(nèi)服完。

    咳喘停合劑采用傳統(tǒng)湯藥的煎煮方法,結合現(xiàn)代濕熱蒸汽滅菌技術制作而成。成品是一個密封的液體制劑,制劑不開封基本處于一個無菌狀態(tài)。在傳統(tǒng)湯藥的應用中,微生物污染常常導致湯藥不能長期貯存。該制劑采用的工藝和包材很好地解決了這個問題,保留中藥傳統(tǒng)湯藥的煎煮方法,工藝中采用現(xiàn)代濕熱蒸汽滅菌技術使最終產(chǎn)品為無菌制劑,解決了微生物污染問題。整個工藝不添加任何防腐劑,符合現(xiàn)代追求的健康觀念。制成方便攜帶服用的制劑成品適用現(xiàn)代快節(jié)奏的生活。通過規(guī)范生產(chǎn)、檢測、使用,確保質量穩(wěn)定,服用劑量準確。我院將該工藝用于多個臨床經(jīng)驗方的初期產(chǎn)品開發(fā)使用中,均獲得不錯的效果。該項研究成果已經(jīng)申報并獲得藥監(jiān)部門的審批,目前已應用于臨床,未收到不良反應報告。對于制劑中的具體主要成份的含量變化,課題組將另立課題進行研究,通過進一步提升質量標準,再針對性地進行相應的穩(wěn)定性研究。

    綜上,咳喘停合劑長期穩(wěn)定性實驗按實際批量生產(chǎn)的產(chǎn)品在規(guī)定時間、條件下進行,24個月長期試驗結果表明:在現(xiàn)有生產(chǎn)工藝、規(guī)格、包裝材料和包裝工藝條件下制成的咳喘停合劑常溫下保存兩年質量穩(wěn)定。長期穩(wěn)定性試驗的目的為制訂藥品的有效期提供了依據(jù),可定有效期為兩年。

    參考文獻

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    [4]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[S].北京:化學工業(yè)出版社,2005.

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    [9]施路寧,胡斯,王小節(jié),等.復方逍遙合劑的長期穩(wěn)定性評價[J].世界臨床藥物,2010,31(10) :608-610.

    [10]張柏生,肖藥艷,張海英.祛濕散的穩(wěn)定性考查[J].新疆中醫(yī)藥,2011,29(5) :41-43.

    (編輯:陶希睿)

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