液相制備α-Fe2O3粉末的結(jié)構(gòu)及其光催化性能

鄧賽夫，王雙保，李學(xué)青，陳 希

(華中科技大學(xué)光學(xué)與電子信息學(xué)院，湖北 武漢 430074)

液相制備α-Fe2O3粉末的結(jié)構(gòu)及其光催化性能

鄧賽夫，王雙保，李學(xué)青，陳 希

(華中科技大學(xué)光學(xué)與電子信息學(xué)院，湖北 武漢 430074)

運(yùn)用了液相均勻沉淀法較為經(jīng)濟(jì)地制備納米α-Fe2O3粉末。通過(guò)在合成時(shí)是否添加或者不添加硬脂酸(C8H36O2)或十二烷基苯磺酸鈉(SDBS，C18H29NaO3S)等分散劑，研究了納米α-Fe2O3晶粒形核和長(zhǎng)大的特征。借助XRD和SEM表征，可以發(fā)現(xiàn)：不添加分散劑的條件下制備的α-Fe2O3粉末生成了較為粗大的晶粒，添加了SDBS的反應(yīng)物則得到了均勻分布的、有著規(guī)則多面體外形、晶粒粒徑約40nm的α-Fe2O3粉末；而添加硬脂酸(C8H36O2)分散劑則制備得到了無(wú)定型、粒徑約10nm的α-Fe2O3粉末。光催化測(cè)試結(jié)果表明不僅尺寸效應(yīng)會(huì)影響光催化能力，晶化完整性也是十分重要的影響因素。適當(dāng)添加分散劑有助于抑制α-Fe2O3粉末成核以及結(jié)晶過(guò)程中的團(tuán)聚，從而使得生成的晶粒更細(xì)小。而加入不同分散劑的條件下，其影響水平也是十分不一樣的，這可能是由于分散劑中的陰離子與Fe3+發(fā)生了配位反應(yīng)的結(jié)果。最后，光催化實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明添加了SDBS分散劑的例子要明顯好于不添加分散劑和添加了硬脂酸得到的納米α-Fe2O3粉末。

納米粉末； α-Fe2O3； 形貌； 粒徑； 分散劑

1 引 言

納米α-Fe2O3粉末在科學(xué)研究和生產(chǎn)生活的各個(gè)領(lǐng)域(建筑、醫(yī)療、環(huán)保、電子等)都能發(fā)現(xiàn)它的蹤跡，具體應(yīng)用有：涂料、陶瓷、藥品、環(huán)保材料、磁記錄、微波器件、傳感器等技術(shù)[1-4]。目前已經(jīng)有很多有關(guān)納米α-Fe2O3合成方法的報(bào)道，其中最為普遍的就是液相法(包括強(qiáng)迫水解法[5]，微波法[3]，溶膠-凝膠法[2]，水熱法，化學(xué)沉淀法[6])：反應(yīng)中顆粒尺寸和形態(tài)的控制主要通過(guò)調(diào)節(jié)粉末合成過(guò)程的工藝參數(shù)，如試劑濃度、溫度、攪拌速度、pH值、反應(yīng)時(shí)間等[7]來(lái)實(shí)現(xiàn)。

考慮到當(dāng)前國(guó)內(nèi)納米氧化物材料產(chǎn)業(yè)升級(jí)及其在環(huán)境保護(hù)上的應(yīng)用的現(xiàn)實(shí)需要，更加高效的納米α-Fe2O3制備工藝仍在研發(fā)之中。在本次研究中，我們采用的是液相化學(xué)沉淀法。該方法比較簡(jiǎn)單和實(shí)用，比較適合于工業(yè)化生產(chǎn)[8-11]，因而有著較大的現(xiàn)實(shí)意義。為了獲得較為理想的α-Fe2O3粉末，研究其晶粒生長(zhǎng)的機(jī)制，我們?cè)诖瞬捎昧嗽诰鶆虺恋碇苽溥^(guò)程中添加少許分散劑的方法。在分散劑的選擇上，我們嘗試按照其基本特點(diǎn)選擇相對(duì)較為簡(jiǎn)單的活性劑來(lái)控制Fe2+或Fe3+在成核過(guò)程的相變和結(jié)構(gòu)。

文獻(xiàn)[2]報(bào)道了Fe3+與分散劑羧基(COO-z)基團(tuán)之間可存在配位作用，所制備的α-Fe2O3粉末的晶相、尺寸和相貌可通過(guò)改變分散劑結(jié)構(gòu)來(lái)調(diào)制。為了進(jìn)一步研究分散劑對(duì)制備納米α-Fe2O3粉末相貌的影響，我們分別對(duì)不添加、添加常規(guī)表面活性劑SDBS和添加有著羧基基團(tuán)的硬脂酸分散劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)對(duì)比，通過(guò)表征所得到的α-Fe2O3粉末來(lái)進(jìn)一步地解析分散劑對(duì)合成α-Fe2O3的影響；本文是為了探尋一種經(jīng)濟(jì)高效的納米α-Fe2O3粉末的制備方法而進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)和表征研究。

從兩種添加劑分子結(jié)構(gòu)中可以做出初步的分析：由于硬脂酸分子具有羧基(COO-)基團(tuán)，容易與Fe2+離子產(chǎn)生配位作用，從而能夠得到超細(xì)顆粒α-Fe2O3。而SDBS則是一般常用到的分散劑，也經(jīng)常用于納米α-Fe2O3粉末的合成。

2 實(shí) 驗(yàn)

2.1 實(shí)驗(yàn)原料

實(shí)驗(yàn)主要原料：FeCl3·6H2O(分析純)、NH3·H2O(分析純)、十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)(分析純)、硬脂酸(分析純)、稀鹽酸(30%)等。

2.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

主要用到的實(shí)驗(yàn)儀器有：PHS-3C型酸度計(jì)、78-1磁力加熱攪拌器、離心機(jī)、電熱恒溫干燥箱、低溫電阻爐、高溫爐、JM-B2003電子天平等。

通過(guò)液相均勻沉淀法來(lái)制備α-Fe2O3粉末的實(shí)驗(yàn)步驟如下：用電子天平稱(chēng)取結(jié)晶三氯化鐵(FeCl3·6H2O)13.525g，配制成500mL(0.1mol/L)的溶液；在500mL量筒中加入100mL濃氨水，再加去離子水至500mL配制稀氨水，攪拌均勻；將上述溶液均分3等份。

在500mL燒杯中加入約100mL去離子水作為底液，按表1方案配制3份，分散劑0.068g或者無(wú)分散劑，再滴加稀鹽酸將底液的pH值調(diào)至3；在室溫下，將底液置于磁力攪拌器上攪拌。

表1 底液配置方案

用酸式和堿式滴定管將FeCl3溶液和稀氨水同時(shí)以一定的速率比緩慢滴入底液中。當(dāng)FeCl3溶液滴完后，停止滴加稀氨水，在pH值恒定的條件下，繼續(xù)對(duì)溶液進(jìn)行攪拌，反應(yīng)1h得到懸濁液。

陳化1天，將懸濁液離心分離，將離心后得到的沉淀物放入烘箱干燥，反復(fù)清洗5次，350℃燒結(jié)2h，再經(jīng)瑪瑙乳缽研磨成粉末。

2.3 性能表征

為了研究分析制備粉末的晶相、尺寸及形貌，采用XRD(日本理學(xué)公司生產(chǎn)D/MAX-RB)與FE-SEM(JEM-2100F STEM/EDS)對(duì)粉末進(jìn)行了表征。為了研究分析粉末的表面吸收特性及晶體合成機(jī)理，使用FT-IR(Nexus)紅外光譜儀對(duì)α-Fe2O3粉末的吸收特征進(jìn)行了表征。

此外，為了對(duì)2種添加劑制備的α-Fe2O3的光催化性能進(jìn)行分析比較，我們用自建的光催化實(shí)驗(yàn)臺(tái)對(duì)樣品進(jìn)行光催化研究。光催化的對(duì)象是我們自己配置的甲基橙溶液，放在250瓦的高壓汞燈下進(jìn)行輻照(光源與試劑液面的距離為10cm)。每當(dāng)光催化進(jìn)行2h后，我們?nèi)〕鲆粋€(gè)樣品，最后在PerkinElmer Lambda35紫外-可見(jiàn)-近紅外分光光度計(jì)上進(jìn)行甲基橙吸收光譜的測(cè)試[12]，最后再運(yùn)用朗伯-比爾定律換算出甲基橙的濃度。朗伯-比爾定律如下式所示：

A=lg(1/T)=KbC

(1)

其中A 為甲基橙吸光度；T為透射光強(qiáng)度與入射光強(qiáng)度之比；C為甲基橙的濃度，單位mol/L；b 為甲基橙吸收層厚度，單位cm。

3 結(jié)果與討論

3.1 XRD表征

所制備的粉末的XRD表征結(jié)果如圖1所示。

圖1 α-Fe2O3納米粒子的XRD衍射譜 (a)無(wú)分散劑; (b) 添加SDBS; (c) 添加硬脂酸Fig.1 XRD spectra of α-Fe2O3 nanoparticles: (a) bare dispersing agent; (b) add SDBS; (c) add stearic acid

從圖中可以觀察到三個(gè)樣品得到的都是α-Fe2O3相，但是可以很明顯看出(a)中為完全結(jié)晶的α-Fe2O3相，晶粒質(zhì)量好；(b)結(jié)晶較完全，結(jié)晶質(zhì)量較好；(c)中結(jié)晶不完全，衍射峰呈現(xiàn)彌散的寬包絡(luò)峰，對(duì)應(yīng)有較多的非晶體相。

這樣的結(jié)果可歸因于：(a)是沒(méi)有加任何的分散劑的條件下，所以形核和生長(zhǎng)進(jìn)行得很自由，晶體化進(jìn)行得很迅速，晶粒生長(zhǎng)得比較粗大；由于(b)中添加了SDBS后，晶體結(jié)晶完整，晶粒較大，因而衍射線(xiàn)強(qiáng)、尖銳且對(duì)稱(chēng)；但是SDBS的陰離子還是會(huì)與Fe3+之間發(fā)生配位作用，從而抑制了晶相的形成(相對(duì)于不加分散劑(a)的情況)。而在(c)中硬脂酸會(huì)抑制非晶的

b-FeOOH相向α-Fe2O3相的轉(zhuǎn)變[2]，另外由于納米粒子的表面覆蓋有有機(jī)溶劑，可以防止晶粒的生長(zhǎng)[13,15]，得到的顆粒較小(如表2所示)，而且比較分散的無(wú)定型顆粒；且這些顆?？梢苑€(wěn)定地分散于常見(jiàn)的有機(jī)溶劑中，經(jīng)過(guò)低于傳統(tǒng)溫度的燒結(jié)處理，就可以得到所需的結(jié)晶納米粒子[14]；如表2所列出的，加了分散劑的由于其抑制形核和生長(zhǎng)的作用，使得它們的晶粒都比沒(méi)有加分散劑的要小。而從使用的兩種分散劑的分散效果來(lái)看，羧基密度高的分子結(jié)構(gòu)所起的分散效果更好。

晶粒的平均尺寸可以根據(jù)Scherr公式從XRD的主強(qiáng)峰值結(jié)果獲得：

CrystalliteSize=K*l/FW(S)*Cos(q)

(2)

3.2 不同分散劑對(duì)形貌的影響

圖2是添加不同分散劑制備得到的α-Fe2O3粒子的FE-SEM照片。

圖2 α-Fe2O3納米粉末的FE-SEM表征圖 (a) 沒(méi)有添加分散劑; (b) 添加SDBS; (c) 添加硬脂酸Fig.2 FE-SEM characterization of α-Fe2O3 nanometer powder(a) Without the addition of dispersant; (b) Add SDBS; (c) The addition of stearic acid

晶粒的生長(zhǎng)一般可劃分成兩個(gè)階段：成核階段和晶體生長(zhǎng)階段。在成核階段，成核數(shù)目越多，最終晶粒的粒徑越小，而在晶體生長(zhǎng)階段沿各個(gè)晶面方向生長(zhǎng)速度的不同決定了最終的顆粒的外形。例如在不添加任何分散劑的條件下，α-Fe2O3成核過(guò)程不受分散劑的限制，進(jìn)行得比較充分，成核和生長(zhǎng)進(jìn)行得較迅速，結(jié)果造成晶粒粒徑較大。掃描電鏡觀察粉末顆粒的外形尺寸大約有十幾個(gè)微米，而實(shí)際上根據(jù)謝爾公式推算出的α-Fe2O3粉末晶粒尺寸要比從SEM觀察到的小得多。產(chǎn)生差別的主要原因是用XRD表征的是粉末顆粒內(nèi)部的晶體結(jié)構(gòu)，即晶粒大小(XRD分析的晶粒尺寸大小約為10～80nm)，而SEM觀察到的是粉末的顆粒大小，顆粒通常是由多個(gè)晶粒生長(zhǎng)而成。

當(dāng)添加SDBS分散劑時(shí)，SEM觀察的視場(chǎng)內(nèi)看得到的粉末顆粒外觀上呈現(xiàn)規(guī)則多面體結(jié)構(gòu)，顆粒尺寸在1微米左右，但是顆粒尺寸分布并不是十分均勻，在視場(chǎng)內(nèi)也能看到很細(xì)小的顆粒；當(dāng)添加硬脂酸分散劑時(shí)，得到的α-Fe2O3粉末呈無(wú)定型狀態(tài)，粉末顆粒多聚集在一起，形成較疏松的菜花結(jié)構(gòu)的大團(tuán)聚物，團(tuán)聚物上的小顆粒外觀尺寸約50nm。可是從XRD衍射和Scherrer公式推導(dǎo)可得，添加SDBS獲得的α-Fe2O3晶粒的粒徑大約40nm，而添加硬脂酸后得到的晶粒粒徑大約10nm。從以上結(jié)果分析可得，硬脂酸分散劑比SDBS分散劑的分散能力要好，但是從SEM反映的情況來(lái)看，添加硬脂酸的α-Fe2O3粉末比添加SDBS的團(tuán)聚要嚴(yán)重。

Kamiya et al[10]曾報(bào)道了一種使用添加劑來(lái)控制晶粒的液相制備方法，該方法是在常規(guī)的sol-gel法制備BaTiO3粉末的過(guò)程中添加一種特殊順式結(jié)構(gòu)的低分子、高密度親水性基團(tuán)的有機(jī)物作為分散劑，最后得到了超細(xì)，粒徑大約20nm的BaTiO3粒子。實(shí)驗(yàn)以四異丙醇鈦和Ba(OH)2溶液作為原料，不添加表面活性劑時(shí)，粒徑幾十微米的團(tuán)聚顆粒會(huì)快速形成；當(dāng)添加表面活性劑時(shí)，顆粒粒徑減小至幾十納米左右。用FT-IR分析溶液，發(fā)現(xiàn)表面活性劑表面的羧基(COO-)基團(tuán)與Ba2+離子有配位作用，活性劑表面的吸附作用進(jìn)一步促進(jìn)了顆粒的生長(zhǎng)。Motoyuki Iijima[2]等研究發(fā)現(xiàn)如果表面活性劑與目標(biāo)合成物(α-Fe2O3)的正二價(jià)或三價(jià)鐵離子復(fù)合，也有類(lèi)似的情況發(fā)生。他在實(shí)驗(yàn)中沿用了Kamiya et al[10]使用的分散劑，而此類(lèi)分散劑有著明顯的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：即有比較多羧基、具有順式的分子結(jié)構(gòu)，然而，在實(shí)際工業(yè)制備中此類(lèi)分散劑結(jié)構(gòu)略顯復(fù)雜且難以獲得。

因此，從控制粒子形貌的角度來(lái)說(shuō)，添加的分散劑不同則對(duì)晶粒的生長(zhǎng)起了不同的引導(dǎo)作用，從而最終得到不同形態(tài)的晶粒[7]。添加硬脂酸的試劑中的COO-與Fe3+的螯合作用有效地抑制了α-Fe2O3晶粒成核、生長(zhǎng)以及晶粒生長(zhǎng)，使得合成的α-Fe2O3粉末更細(xì)小。而添加了SDBS分散劑的條件下，SDBS中的有機(jī)分子雖也起了阻礙α-Fe2O3形核和生長(zhǎng)的作用，但是SDBS中卻沒(méi)有COO-與Fe3+的螯合作用，α-Fe2O3成核和生長(zhǎng)雖受到抑制但卻還是可以發(fā)展，最后得到相對(duì)較大的晶粒尺寸。

3.3 FT-IR表征

圖3分別為沒(méi)有添加分散劑和添加了分散劑條件下制備得到的納米α-Fe2O3粉末進(jìn)行FT-IR表征的測(cè)試結(jié)果。

圖3 α-Fe2O3粉末的FT-IR譜圖(a) 添加硬脂酸; (b) 無(wú)添加; (c) 添加SDBSFig.3 FT-IR spectra of (a) Add stearic acid; (b) without dispersion regent; (c)Add SDBS

從圖3沒(méi)有添加分散劑樣品的FTIR譜上可以明顯觀察到545cm-1、460cm-1處2個(gè)α-Fe2O3的特征吸收峰(對(duì)應(yīng)著Fe-O的伸縮振動(dòng))，此外還有1622cm-1處對(duì)應(yīng)于H-O彎曲振動(dòng)的共振吸收峰，以及1130cm-1處的對(duì)應(yīng)酸根離子的共振吸收峰。所以，沒(méi)有添加分散劑的樣品里殘留物質(zhì)相對(duì)比較簡(jiǎn)單。

而添加了分散劑樣品的FT-IR譜圖也都可以明顯觀察到545cm-1、460cm-1處2個(gè)α-Fe2O3的特征吸收峰，說(shuō)明添加或不添加各類(lèi)分散劑得到的物質(zhì)主要都是α-Fe2O3粉末，這與XRD分析結(jié)果一致。另外除了可以觀察到3386cm-1、1622cm-1處對(duì)應(yīng)于H-O伸縮、彎曲振動(dòng)的共振吸收峰，添加硬脂酸的圖3(a)還可以觀察到1401cm-1、927cm-1等處的吸收峰，這些是對(duì)應(yīng)著羧基的吸收峰。而添加了SDBS的圖3(b)可以觀察到1133cm-1、1079cm-1、1041cm-1、991cm-1等處的幾個(gè)強(qiáng)吸收峰，這些大體上對(duì)應(yīng)著磺酸根離子的吸收峰位，這些說(shuō)明在納米α-Fe2O3的制備過(guò)程中，硬脂酸、SDBS起到分散劑的作用，而且在反應(yīng)得到的粉末顆粒中，硬脂酸的羧基和SDBS的磺酸根陰離子在反應(yīng)完全后仍然被保留在材料中。也正是由于這些基團(tuán)與三價(jià)鐵離子的獒合，導(dǎo)致晶粒的生長(zhǎng)受到抑制，減少了顆粒團(tuán)聚和凝結(jié)到一起的機(jī)會(huì)。但是這兩種基團(tuán)的影響有稍許差別，相對(duì)而言，羧基的分散作用要強(qiáng)一些。

3.4 光催化性能

向0.02g/L 的甲基橙溶液放入經(jīng)過(guò)350℃燒結(jié)后的α-Fe2O3粉末后在250W 高壓汞燈下進(jìn)行輻照。每2h后從輻照光下取出一個(gè)試劑樣品，然后通過(guò)分光光度計(jì)測(cè)量甲基橙的濃度來(lái)推導(dǎo)α-Fe2O3粉末的降解率。

表3為推導(dǎo)出來(lái)的降解率數(shù)據(jù)，顯示出添加了SDBS樣品具有最好的降解效果：當(dāng)光輻照了5個(gè)小時(shí)后降解率達(dá)到了53.6%，從1h 到5h 降解率提高了2倍。可以看出，當(dāng)時(shí)間延長(zhǎng)，甲基橙的吸收呈下降趨勢(shì)。這意味著降解率隨時(shí)間的延長(zhǎng)而提高。然而，13h的輻照后，降解率隨時(shí)間變化很小，這說(shuō)明降解率已經(jīng)趨于平緩。

這里，我們用一個(gè)概念——脫色率來(lái)衡量光催化降解效果。脫色率的計(jì)算公式如下：

(3)

式中D為脫色率，A0為甲基橙光催化降解之前的吸收度值，A為光催化降解之后的吸收度值。隨著甲基橙的降解溶液的吸收度降低，而脫色率增加。因此，脫色率與甲基橙的降解是呈正比例的關(guān)系，可以更直觀地反映出光催化降解的效果。

表3 各個(gè)樣品的甲基橙降解速率

圖4反映出添加了SDBS得到的α-Fe2O3作為光催化劑具有較為明顯的脫色率，這也說(shuō)明這類(lèi)實(shí)驗(yàn)得到的α-Fe2O3粉末具有較大的光催化能力，在降解開(kāi)始，甲基橙降解率提高得很迅速，在后期速度降低了，這意味著α-Fe2O3對(duì)甲基橙的光催化作用開(kāi)始進(jìn)行得較快，一定時(shí)間后速度變慢。可能的解釋是：在開(kāi)始時(shí)甲基橙的濃度較高因而OH-能夠被很容易地吸附到α-Fe2O3顆粒的表面，在后來(lái)的時(shí)間里，因?yàn)榧谆葷舛纫呀?jīng)降低了很多，在α-Fe2O3顆粒表面俘獲OH-的機(jī)會(huì)開(kāi)始變少，使得其光催化的速度逐漸變慢。

圖4 隨著輻照時(shí)間的延長(zhǎng)降解率的變化Fig.4 With the extension of irradiation time curve of degradation rate

另外，添加了SDBS得到的α-Fe2O3粉末對(duì)甲基橙的降解率好于不添加分散劑和添加了硬脂酸的。這個(gè)應(yīng)該歸結(jié)于三者具有非常不同的α-Fe2O3晶化質(zhì)量和界面條件。添加了SDBS的晶體尺寸要優(yōu)于沒(méi)添加分散劑的情況，而其晶粒結(jié)晶的質(zhì)量明顯優(yōu)于添加了硬脂酸的情況下。雖然添加了硬脂酸的條件下得到了顆粒尺寸較小的粉末，但硬脂酸同時(shí)也抑制了物相的形成，并造成較嚴(yán)重的團(tuán)聚，減少了顆粒的表面積，使得燒結(jié)處理后α-Fe2O3的晶體質(zhì)量不是很好，因而獲得的α-Fe2O3粉末顆粒的光催化能力也是最差的。

4 結(jié) 論

在液相均勻沉淀法制備納米α-Fe2O3的過(guò)程中，研究了不添加、添加硬脂酸和SDBS分散劑制備的不同粒徑、形貌的納米α-Fe2O3；在沒(méi)有添加分散劑時(shí)得到的是顆粒較大的α-Fe2O3粉末，添加SDBS時(shí)得到的是規(guī)則的多面體顆粒，而添加硬脂酸得到的是粒徑較小的無(wú)定型顆粒；在合成α-Fe2O3的過(guò)程中，分散劑有效抑制了晶粒的生長(zhǎng)，硬脂酸的羧基抑制晶粒生長(zhǎng)的效果明顯好于SDBS，得到的顆粒尺寸也較??；但硬脂酸同時(shí)也抑制了物相的轉(zhuǎn)變，并且硬脂酸的存在造成了嚴(yán)重的顆粒團(tuán)聚，使得燒結(jié)處理后α-Fe2O3的晶體質(zhì)量較差，而添加SDBS的α-Fe2O3晶化進(jìn)行得較徹底，結(jié)晶完整度較高。此外，光催化性能的表征也從側(cè)面說(shuō)明幾種產(chǎn)物的結(jié)晶水平是有差別的。

幾種分散劑對(duì)晶粒團(tuán)聚的抑制效果目前還不是太理想，在掃描電子顯微鏡下觀察制備得到的粉末，常可以看到很多團(tuán)聚成大顆粒的情況，這或多或少與均勻沉淀的工藝以及這些分散劑的選擇有關(guān)[16]。

最后，我們測(cè)試了這幾種α-Fe2O3粉末的光催化效果，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明用SDBS做分散劑得到的納米α-Fe2O3具有最為理想的光催化效果。

[1] Jun Chen, Lina Xu, Weiyang Li, Xinglong Gou. α-Fe2O3nanotubes in gas sensor and lithium-ion battery applications [J]. Advanced Materials, 2005, 17(5): 582～586.

[2] Motoyuki Iijima, Yuichi Yonemochi, Mayumi Tsukada, Hidehiro Kamiya. Microstructure control of iron hydroxide nanoparticles using surfactants with different molecular structures [J]. Journal of Colloid and Interface Science, 2006, 298(1): 202～208.

[3] Wenmin Zhang, Qiang Liu, Yongzheng Tang. Influence of additives on formation and size of uniform hematite particles prepared by microwave irradiation [J]. Materialsence & Engineering, 1999, 17(2): 29～32.

[4] 李莉莉.納米氧化鐵的形貌控制合成及性能[D]. 湖南大學(xué),物理化學(xué),蔡炳新;詹擁共,湖南, 2010.

[5] T.P. Raming, A.J.A. Winnubst, C.M. van Kats, A.P. Philipse. The synthesis and magnetic properties of nanosized hematite (α-Fe2O3) particles [J]. Journal of Colloid and Interface Science, 2002, 249(2): 346～350.

[6] Honglei Fan, Baozhen Song, Juhua Liu, Zhenqiu Yang, Qiaoxia Li. Thermal formation mechanism and size control of spherical hematite nanoparticles [J]. Materials Chemistry and Physics, 2005, 89(2): 321～325.

[7] DOU Qi-Sheng, ZHANG Hui, WU Jian-Bo, YANG De-Ren. Synthesis and characterization of Fe2O3and FeOOH nanostructures prepared by ethylene glycol assisted hydrothermal process [J]. Journal of Inorganic Materials, 2007, 22(2):213～218.

[8] Sugimoto Tadao, Wang Yinsheng, Hiroyuki Itoh, Atsushi Muramatsu. Systematic control of size, shape and internal structure of monodisperse α-Fe2O3particles [J]. Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects, 1997, 134(3): 265～279.

[9] Sugimoto Tadao, Wang Yinsheng. Mechanism of the Shape and Structure Control of Monodispersed α-Fe2O3Particles by Sulfate Ions [J]. Journal of Colloid and Interface Science, 1998, 207(1): 137～149.

[10] Hidehiro Kamiya, Kenjiro Gomi, Yuichi Iida, et al. Preparation of highly dispersed ultrafine barium titanate powder by using microbial-derived surfactant [J]. Journal of the American Ceramic Society, 2003, 86(12): 2011～2018.

[11] LIU Haifeng, PENG Tongjiang, SHU Hongjuan. Preparation and characterization of nano-crystallization Fe2O3powder [J]. Journal of Instrumental Analysis, 2009, 28(4):419～423.

[12] 張劭錦,李巍,崔祥水,陳文哲.低溫液相法制備摻鐵氧化鋅及其光催化活性[J]. 材料科學(xué)與工程學(xué)報(bào), 2014, 4(32):522～526.

[13] 于翔鵬,傅佳佳,王鴻博. 堿沉淀法制備Ce摻雜ZnO及其光催化性能[J]. 材料科學(xué)與工程學(xué)報(bào), 2015, 4(33):591～594.

[14] DONG Rui, JIANG Ji-Sen, YANG Xie-Long. Preparation of iron oxide nanoparticles in non-aqueoue solution [J]. Journal of Inorganic Materials, 2002,12(5): 967～972.

[15] 劉金生,劉少友,趙鐘興.鐵、鎘復(fù)合摻雜氧化鋅納米粉體的制備及其光降解性能[J]. 材料科學(xué)與工程學(xué)報(bào), 2013, 31(5):752～757.

[16] Liu Hui, Yu wei, Li Ping, Yanfeng Zhang, Yuhan Sun. Catalytic synthesis of nanosized hematite particles in solution [J]. Materials Chemisry and Physics, 2007, 102(1):1～6.

Structure and Optical-catalysis of α-Fe2O3Nanopowders Obtained by Homogeneous Liquid Phase Sediment

DENG Saifu， WANG Shuangbao， LI Xueqing， CHEN Xi

(School of Optical and Electronic Information, Huazhong University of Science & Technology, Wuhan 430074, China)

In order to find an economic and effective synthesis method for industry production ofα-Fe2O3nanopowders, here we did experimental study of the liquid-phase sediment for nanopowders. Through adding dispersion organic matters such as stearic acid (C8H36O2) or twelve benzene sulfonate (SDBS, C18H29NaO3S), we obtained α-Fe2O3powders with regular polyhedron shape and grain size ranging from 10～80nm. The photon-catalyst measurements show that the α-Fe2O3nanopowders own better degeneration capacity of organic matters. The particles nucleated and agglomerated during growth up process are controlled by those dispersion matters. These powders filling with dispersion matters make the grain loose and smaller in size. It is attributed to the coordination reaction of anion with Fe3+.

nanometer powder； α-Fe2O3； morphology； grain size； dispersion regents

1673-2812(2017)01-0057-06

2015-06-18；

2016-01-04

中央高校基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)資助項(xiàng)目(HUST：編號(hào)2015TS049)，國(guó)家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃(863計(jì)劃)資助項(xiàng)目(2011AA03A106)

鄧賽夫(1992-)，女，碩士研究生，研究方向?yàn)楣怆姴牧吓c探測(cè)技術(shù)，E-mail: M201471996@hust.edu.cn。

王雙保(1972-)，博士,副教授，研究方向?yàn)楣怆姴牧吓c探測(cè)技術(shù)，E-mail: sb_wang@126.com。

TF123.7+1

A

10.14136/j.cnki.issn 1673-2812.2017.01.012