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    電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP—OES)測定廢水中的總磷方法改進

    2017-03-04 01:05:44潘嘉奇王彩萍陳恒方佳倩
    海峽科技與產(chǎn)業(yè) 2017年1期
    關(guān)鍵詞:內(nèi)標(biāo)廢水

    潘嘉奇+王彩萍+陳恒+方佳倩

    摘 要:本文對電感耦合等體子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)測定不同含量廢水中總磷含量進行方法探究。利用硝酸-高氯酸體系消解水樣,采用內(nèi)標(biāo)法克服總磷水樣中硫酸固定劑帶來的物理粘度干擾。用多元光譜擬合(MSF)技術(shù)消除光譜干擾,大幅度提升了ICP-OES法測定總磷的準(zhǔn)確性和精密度,降低了檢出限。操作簡便,可用于樣品的批量日常檢測。

    關(guān)鍵詞:ICP-OES;廢水;磷;MSF;內(nèi)標(biāo)

    0 引言

    目前,鉬酸銨分光光度法[2]是最常用的測定總磷的方法之一。但此方法所需試劑種類較多,步驟繁雜,易引起手工誤差。且需長時間接觸溶液,對分析人員的健康有一定的危害。流動注射法[3]實驗了自動化操作,但線性范圍較窄對于高濃度樣品無法快速分析。廢水水樣中總磷濃度差異懸殊,而ICP-OES法既可實驗自動化操作,其寬廣的線性也可對各種濃度的廢水快速分析。

    檢測中,由于磷元素的譜線強度較弱,且存在較強的連續(xù)背景干擾和光譜干擾[1],在普通模式下檢出限較高[1],精密度低。本方法針對克服干擾方面進行研究,大幅度提升了測定總磷的準(zhǔn)確性和精密度,降低了檢出限。

    1 主要儀器和試劑

    1.電感耦合等體子體發(fā)射光譜儀:美國Perkin Elmer公司,Optima 8000。

    2.孔式石墨消解儀:美國LabTech公司,ED-54。

    3.超純水。

    4.硝酸:優(yōu)級純。

    5.高氯酸:優(yōu)級純。

    6.硫酸:優(yōu)級純。

    7.硫酸(1+399):用硫酸(6)制得。

    8.總磷儲備溶液:磷酸鹽磷標(biāo)準(zhǔn)樣品,濃度500mg/L,環(huán)境保護部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所,批號102814。

    9.內(nèi)標(biāo)儲備溶液:鋯(Zr)標(biāo)準(zhǔn)樣品,濃度1000mg/L,國家有色金屬及電子材料分析測試中心。

    10.內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液:用硫酸(7)稀釋內(nèi)標(biāo)(9)制得,鋯(Zr)濃度為5mg/L。

    11.重金屬標(biāo)準(zhǔn)樣品:銅(Cu)、鉬(Mo)、鉻(Cr)、錳(Mn)、鐵(Fe)、鎳(Ni)、鈦(Ti)標(biāo)準(zhǔn)樣品,濃度1000mg/L,國家有色金屬及電子材料分析測試中心。

    12.其它實驗室常用器皿。

    2 儀器工作條件

    2.1 儀器運行參數(shù)

    射頻功率:1300W;等離子體氣流量:12L/min;輔助氣流量:0.2L/min;觀測方向:軸向;觀測距離:15mm;測定次數(shù):6。

    2.2 波長選擇

    磷元素的測定波長通常有178.221nm,177.434nm,213.617nm,214.914nm四條。由于178.211nm與177.434nm屬于遠紫外區(qū),在測定之前需要用氬氣或氮氣吹掃光路數(shù)小時才能正常使用,效率低下且成本高昂。有大量文獻指出[1],213.617nm與214.914nm這兩條譜線很容易受到銅、鉬等金屬元素干擾產(chǎn)生光譜重疊,傳統(tǒng)的校正方法干擾系數(shù)法(IEC)難以校正部分重疊的光譜干擾,因此需要使用多元光譜擬合法(MSF)來校正連續(xù)背景和干擾光譜重疊。本文選用的譜線為213.617nm。

    3 試驗步驟

    3.1 樣品制備[2]

    將采集后的樣品搖勻后,取25ml于50ml潔凈玻璃消解管中,加入2ml硝酸(4),靜置數(shù)分鐘至反應(yīng)平靜,放入孔式石墨消解儀中,于120℃加熱濃縮至10ml(如加熱過程中反應(yīng)劇烈或沸騰,須酌情降低加熱溫度)。取出稍冷后加入5ml硝酸(4),再于120℃加熱濃縮至10ml。取出冷卻至室溫,加入3ml高氯酸(5),于150℃加熱至冒濃厚白煙(視樣品反應(yīng)情況酌情調(diào)節(jié)溫度,加熱溫度范圍為140~200℃),然后蓋上回流專用蓋或小漏斗,150℃加熱回流半小時,取出稍冷。如消解完成后仍有殘渣,將該樣品過濾或離心。用硫酸(7)定容至標(biāo)線。同等方法用25ml純水做空白實驗。

    3.2 標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)曲線制備

    1.用硫酸(7)作為校準(zhǔn)曲線的空白點。

    2.用硫酸(7)逐級稀釋總磷儲備溶液(8)至0.10mg/L,0.25mg/L,0.50mg/L,1.00mg/L,1.50mg/L,2.00mg/L,作為曲線校準(zhǔn)點。

    3.3 干擾樣品制備

    查詢Line Coincidence Tables for ICP-AES[5]得知,低濃度的銅、鉬即可對磷元素的213.617nm的譜線產(chǎn)生光譜干擾,而高濃度的錳、鉻、鐵、鎳、鈦等元素亦可能對磷元素213.617nm的譜線產(chǎn)生光譜干擾。而工業(yè)廢水尤其是污水廠及電鍍廠等排放口不可避免會排放出各種重金屬,所以制備了以下溶液做為干擾液:

    1.銅干擾液:用硫酸(7)稀釋銅標(biāo)準(zhǔn)樣品(11)至1.00mg/L。

    2.鉬干擾液:用硫酸(7)稀釋鉬標(biāo)準(zhǔn)樣品(11)至10.00mg/L。

    3.錳、鉻、鐵、鎳、鈦干擾液:直接使用標(biāo)準(zhǔn)樣品(11)作為干擾液。

    3.4 MSF模型建立

    依次測定硫酸(7),2.00mg/L總磷標(biāo)準(zhǔn)樣品(3.2),干擾液(3.3)。在軟件MSF模式下,將剛才測定的硫酸(7)設(shè)為空白,2.00mg/L總磷標(biāo)準(zhǔn)樣品(3.2)設(shè)為待測物,干擾液均設(shè)為干擾。保存為分析方法。

    3.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制與樣品分析

    將內(nèi)標(biāo)進樣管插入內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液(10)中,將鋯(Zr)343.823nm譜線作為內(nèi)標(biāo)元素譜線校正物理粘度干擾。保存為方法。濃度從低到高依次分析標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)曲線(3.2)的各點,其相關(guān)系數(shù)優(yōu)于0.9999。然后分析經(jīng)步驟(3.1)制備的樣品。

    記錄數(shù)據(jù)。

    4 實驗結(jié)果

    4.1 樣品測定結(jié)果

    對6瓶上海市奉賢區(qū)某污水廠的排放口樣品進行分析,本方法與鉬酸銨分光光度法(GB11893-1989)同時進行實驗,結(jié)果見表2。

    結(jié)果表明,本方法測定的結(jié)果與鉬酸銨分光光法測定結(jié)果無明顯差異,方法可靠。

    4.2 加標(biāo)回收率測定

    對樣品JW16217001001和JW16238001002加標(biāo),結(jié)果如表1所示。

    結(jié)果表明,本方法回收率符合檢測要求。

    4.3 高濃度樣品的半定量和定量分析

    對2瓶上海市奉賢區(qū)某污水廠的進水口樣品進行直接測定和稀釋后測定,然后對100mg/L總磷標(biāo)準(zhǔn)樣品進行直接測定,結(jié)果如表2。

    結(jié)果表明,本方法直接測定超出曲線最高點數(shù)十倍的樣品時,仍能保持良好的線性,并可測得與已稀釋至曲線范圍內(nèi)的樣品濃度接近的值。這減少了樣品稀釋步驟,可根據(jù)稀釋前測得的濃度有目標(biāo)地直接將樣品稀釋至曲線范圍內(nèi)。在緊急情況下,亦可不經(jīng)稀釋快速得出數(shù)據(jù)。

    4.4 檢出限測定

    重復(fù)測定空白溶液7次,根據(jù)《環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》[4],取3.143倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差值為本方法的檢出限。本方法的檢出限為0.022mg/L,能滿足各類廢水的測定需求。

    5 討論

    1.若只需測定可溶性總磷,或者水樣中無顆粒物、懸浮物等不溶性物質(zhì)時,可不經(jīng)步驟(3.1)消解,直接測定水樣。

    2.總磷保存所需用的硫酸粘度較大,會降低進樣速率,造成物理干擾。必須通過內(nèi)標(biāo)校正。內(nèi)標(biāo)元素除了本方法使用的鋯(Zr)之外,也可選用銠(Rh)、釔(Y)、銦(In)等作為內(nèi)標(biāo)元素。但必須事先確定樣品中幾乎不含有內(nèi)標(biāo)元素,且不能對待測元素產(chǎn)生光譜干擾。

    3.由于實驗室環(huán)境變化、蠕動管的安裝、儀器自身使用情況等不確定因素都會造成少量的譜線漂移,每當(dāng)發(fā)現(xiàn)譜線有明顯漂移時,MSF模型都需要再按照步驟(3.4)重新建立。

    6 結(jié)論

    綜上所述,本方法測定廢水中的總磷操作簡便、快速,精密度高,結(jié)果準(zhǔn)確??扇套詣踊僮?,試劑用量少,人工誤差小。與鉬酸銨法相比,批量檢測時工作效率更高。與流動注射法相比,可在不經(jīng)稀釋的情況下快速測得高濃度樣品的大致估值。本方法可以用于各類廢水的大批量測定。

    參考文獻

    [1] HJ776-2015,水質(zhì)32種元素的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法[S].

    [2] GB11893-89,水質(zhì)總磷的測定鉬酸銨分光光度法[S].

    [3] HJ670-2013,水質(zhì)磷酸鹽和總磷的測定連續(xù)流動-鉬酸銨分光光度法[S].

    [4] HJ168-2010,環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則[S].

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