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    含動物藥成分的活力膠囊質(zhì)量標準的建立*

    2017-03-04 02:36:14馬曉昱劉云云
    實用醫(yī)藥雜志 2017年2期
    關鍵詞:土鱉蟲穿山甲水蛭

    孫 旭,馬曉昱,馬 群,高 媛,劉云云,陳 瑤

    含動物藥成分的活力膠囊質(zhì)量標準的建立*

    孫 旭,馬曉昱,馬 群,高 媛,劉云云,陳 瑤*

    目的 建立含動物藥成分的活力膠囊的質(zhì)量標準。方法采用顯微鏡法對土鱉蟲體壁碎片、剛毛、肌纖維等成分進行觀察鑒別;薄層色譜法對活力膠囊處方中的動物藥土鱉蟲、穿山甲進行定性鑒別,并用凝血酶滴定法對水蛭素抗凝血酶的活性進行測定。結果土鱉蟲顯微鏡鑒別特征明顯,易于區(qū)分;土鱉蟲、穿山甲的供試品薄層色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點;水蛭素抗凝血酶活性均值為94.2 U/g。結論該方法結果準確、重現(xiàn)性好,總體較為滿意,可作為該膠囊制劑的質(zhì)量控制方法。

    活力膠囊;質(zhì)量標準;薄層色譜法;水蛭素

    活力膠囊是海軍青島第二療養(yǎng)院研制的純中藥制劑,含有動物藥成分,如水蛭、穿山甲(自然死亡)、土鱉蟲等,具有活血化瘀,通經(jīng)鎮(zhèn)痛的作用,用于肝硬化,心腦血管疾病等病的治療,取得良好的治療效果。國內(nèi)對含動物類成分的藥品和制劑的質(zhì)量控制相對薄弱。為提高含有動物藥制劑的質(zhì)量標準,更好地控制質(zhì)量,本研究在參考相關文獻的基礎上,建立活力膠囊的定性定量檢測方法。筆者采用顯微鏡法對體壁碎片、剛毛、肌纖維進行觀察鑒別,采用TLC法對處方中土鱉蟲、穿山甲等進行定性鑒別,采用凝血酶滴定法測定水蛭中的水蛭素含量,為活力膠囊的質(zhì)量標準提供更加完備、簡便可行、準確可靠的定性定量檢測方法。

    1 材料與方法

    1.1 材料薄層層析硅膠G、(青島海洋化工集團);ZF-6型三用紫外分析儀;METTLER AE240電子天平;AS-B超聲波清洗儀;HG-B電熱恒溫干燥箱;HH-8電熱恒溫水浴鍋;奧林巴斯CX-31顯微鏡(廣州明美數(shù)碼成像系統(tǒng))。標準品凝血酶(批號106A065,1000U/支,索來寶生物科技有限公司)、標準試劑牛纖維蛋白原(批號522A027,索來寶生物科技有限公司)、對照藥材土鱉蟲 (批號121533-201303,中國食品藥品檢定所)、穿山甲 (批號121027-201004,中國食品藥品檢定所);活力膠囊樣品(批號20130401、20130902、20140101);其他試劑均為分析純。

    1.2 方 法

    1.2.1土鱉蟲顯微鑒別[1-3]照顯微鑒別法試驗,取本品內(nèi)容物適量,過四號篩,挑取少許置載玻片上,滴加水合氯醛試液,蓋上載玻片。

    1.2.2土鱉蟲的鑒別[1-3](1)供試品溶液的制備。取本品內(nèi)容物4 g,加甲醇30 ml超聲處理20 min,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇5 ml使溶解,即得。(2)對照藥材溶液的制備。取土鱉蟲對照藥材,按“(1)”項下方法制成對照藥材溶液。(3)陰性對照品溶液的制備。取不含土鱉蟲的陰性樣品,按“(1)”項下方法制成陰性對照品溶液。(4)薄層色譜鑒別。按薄層色譜法試驗,吸取上述3種溶液各5 μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-二氯甲烷-丙酮(5∶5∶0.5)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外燈(365 nm)下檢視。

    1.2.3穿山甲的鑒別[1,4](1)供試品溶液的制備。取本品內(nèi)容物4 g,加三氯甲烷80 ml,加熱回流4 h,放冷,濾過,濾液蒸干,殘渣加三氯甲烷1 ml使溶解,即得。(2)對照藥材溶液的制備。取穿山甲對照藥材,按“(1)”項下方法制成對照藥材溶液。(3)陰性對照品溶液的制備。取不含穿山甲的陰性樣品,按“(1)”項下方法制成陰性對照品溶液。(4)薄層色譜鑒別。按薄層色譜法試驗,吸取上述3種溶液各5 μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-丙酮(20∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以醋酐-硫酸(9∶1)混合溶液,在80℃加熱數(shù)分鐘,分別置日光和紫外燈(365 nm)下檢視。

    1.2.4水蛭素(抗凝血酶)的含量測定[1,5](1)供試品溶液的制備。取本品內(nèi)容物約1 g,精密稱定,精密加入0.9%氯化鈉溶液5 ml,充分攪拌,浸提30 min,并時時振搖,3 000 r/min離心10min,為供試品溶液。(2)牛纖維蛋白原溶液的制備。精密取牛纖維蛋白原的凝固物適量,加三羥甲基氨基甲烷鹽酸緩沖液,制成含量為0.5%的溶液(臨用前配制)。(3)凝血酶溶液的制備。取凝血酶1000 U,制備成1000 U/ml的貯備液,再取適量加0.9%氯化鈉溶液制備成40 U/ml的凝血酶溶液。(4)測定方法。精密量取供試品溶液50 μl,置試管(8 mm×38 mm)中,加入含0.5%(牛)纖維蛋白原溶液200 μl,搖勻,置水浴中(37±0.5)℃溫浸5 min,滴加每1 ml中含40 U的凝血酶溶液(每1 min滴加1次,每次1 μl,邊滴加邊輕輕搖勻)至凝固,記錄消耗凝血酶溶液的體積,按下式計算:U=C1V1/C2V2;式中U為每1g含凝血酶活性單位(U/g),C1為凝血酶溶液的濃度(μ/ml),C2為供試品溶液的濃度(g/ml),V1為消耗凝血酶溶液的體積(μl),V2為供試品溶液的加入量(μl)。

    2 結果

    2.1 土鱉蟲顯微鑒別置顯微鏡下觀察,體壁碎片深棕色或黃色,表面有不規(guī)則紋理,其上著生短粗或細長剛毛,??梢妱偯撀浜蟮膱A形毛窩;剛毛棕色或黃色,先端銳尖或鈍圓,有的具縱直紋理。橫紋肌纖維無色或淡黃色,常碎斷,細密橫紋。結果見圖1。

    圖1 土鱉蟲顯微鑒別

    2.2 土鱉蟲的鑒別結果供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點,陰性對照品溶液則無此斑點;噴以香草醛硫酸試液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點,陰性對照品溶液則無此斑點。結果見圖2。

    圖2 土鱉蟲的鑒別

    2.3 穿山甲的鑒別結果供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點,陰性對照品溶液則無此斑點;置紫外燈(365 nm)下檢視,供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點,陰性對照品溶液則無此斑點。色譜詳見圖3。

    圖3 穿山甲的鑒別

    2.4 水蛭素的含量測定水蛭素(抗凝血酶)的含量測定結果見表1。

    表1 活力膠囊抗凝血酶活性

    3 討論

    顯微鑒別方面,剛毛、體壁碎片和肌纖維不僅具有生物學穩(wěn)定性,而且具有明顯的顯微特征,土鱉蟲為《中國藥典》收載品種,因此采用此方法進行顯微鑒別,該方法簡便、可靠,可為活力膠囊中土鱉蟲的鑒別提供依據(jù)。薄層鑒別方面,本研究按照《中國藥典》方法對本制劑中含有的土鱉蟲和穿山甲進行定性鑒別,結果表明,該方法簡便、可行、快捷,專屬性強,可用于活力膠囊的質(zhì)量控制。水蛭素測定方面,水蛭的主要藥用功效為破血通經(jīng),消積散癥,消腫解毒,其主要活性成分為水蛭素,是從水蛭中提取的抗凝血蛋白質(zhì),具有強烈的抗凝血作用,是含水蛭藥的主要評價指標[5]。

    本文采用 《中國藥典》2015年版一部方法對水蛭素的含量進行測定,發(fā)現(xiàn)活力膠囊抗凝血酶的活性符合每1 g含凝血酶活性水蛭不低于16.0 U,而且遠遠高于這個值。鑒于本制劑處方中還含有穿山甲、土鱉蟲等動物藥,也具有活血散結的作用,其可能會與水蛭有協(xié)同作用,作用機制有待進一步研究。本實驗中所得抗凝血酶活性結果的相對標準偏差較大,原因是在滴加凝血酶時,每次滴加體積已至最小刻度單位μl,每1 min滴加1次,1 μl/次,沒有辦法繼續(xù)縮小,在消耗體積相對小的情況下,相對標準偏差就會相對大。

    [1]國家藥典委員會編.中華人民共和國藥典2015年版:一部[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2015:19,83,268.

    [2]薛純盛,趙佳麗,宋珍鵬,等.活血通脈膠囊含量測定方法的探討[J].中國藥品標準,2012,13(3):206-209.

    [3]紹 燕,辛俐華,孫金霞,等.鱉甲煎丸中3種昆蟲藥剛毛及體壁碎片的顯微鑒別研究[J].中成藥,2012,34(12):2358-2361.

    [4]康阿龍,張?zhí)K蘅,張 嫻.乳癖克膠囊質(zhì)量標準的研究[J].解放軍藥學學報,2012,27(1):47-49.

    [5]范尚坦,李金蘭,張 勇,等.水蛭中水蛭素含量測定的改進[J].中國中藥雜志,2008,33(19):2277-2279.

    [2016-05-13收稿,2016-06-10修回]

    [本文編輯:劉一洋]

    Establishing the quality standard of Huoli Capsules containing animal components

    SUN Xü①,MA Xiao-yu,MA Qun,et al.①Institute for Drug and Instrument Control of Jinan Military Region,Jinan,Shandong 250022,China

    ObjectiveTo establish the quality standard for Huoli Capsules containing animal components.MethodsIntegumentary cells,Seta,myofiber were identified by microscopic identification;Groung beeltle,Pangolin in this prescription were identified by TLC;and the content of antithrombin activation was determined by titration.ResultsThe microscopic identification can be distinguished clearly and easily;the spotsin the TLC of Groungbeeltle,Pangolin were in the same color with those in the chromatograms of control articles;Detected mean value of antithrombinis activation was 94.2 U/g.ConclusionThe method used in this study is easy,accurate and reproducible.Therefore,it could be used effectively for the quality control of this capsule preparation.

    Huoli Capsules;Quality standard;TLC;Hirudin

    R918

    A

    10.14172/j.issn1671-4008.2017.02.022

    軍隊醫(yī)療機構制劑標準提高科研專項課題(14ZJZ01-2)

    250022山東濟南,濟南軍區(qū)聯(lián)勤部藥品儀器檢驗所(孫旭,馬曉昱,高媛,劉云云,陳瑤);266071山東青島,海軍青島第二療養(yǎng)院(馬群)

    陳瑤,Email:chenyao1975@163.com

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