新形勢下熱分析法對聯(lián)苯雙酯晶型的研究

張軍耀 夏敬云

（新昌縣大眾化工有限公司，浙江紹興312500）

（浙江來益生物技術(shù)有限公司，浙江嵊州312400）

新形勢下熱分析法對聯(lián)苯雙酯晶型的研究

張軍耀 夏敬云

（新昌縣大眾化工有限公司，浙江紹興312500）

（浙江來益生物技術(shù)有限公司，浙江嵊州312400）

隨著現(xiàn)代科技的不斷發(fā)展，我國對于聯(lián)苯雙酯晶型的研究越來越廣泛，在國內(nèi)現(xiàn)階段的研究當中，需要建立起聯(lián)苯雙酯晶型的檢測方式，并且還要對其原材料進行充分的考察，從而對其材料進行充分的研究。在本文當中，利用差示掃描量熱儀熱法來對其聯(lián)苯雙酯晶型物質(zhì)進行了研究，從而對其在氮氣之下所產(chǎn)生升溫速率進行了研究，最終得出了控制聯(lián)苯雙酯晶型材料的最有效最簡便快捷方式。

熱分析法；聯(lián)苯雙酯晶型；研究

聯(lián)苯雙酯，主要記載在藥典當中，在工業(yè)方面當中的展現(xiàn)形式是有兩種晶體形式來展現(xiàn)的，一種在為低熔點，也可以稱之為亞穩(wěn)態(tài)晶體；另外一種為高熔點的穩(wěn)態(tài)晶體形式，也可以稱之為同物多晶型。在聯(lián)苯雙酯的溶解性方面是相對較低的，在水中處于幾乎不容的現(xiàn)象。并且其中的原材料以及相關(guān)的制劑在進行溶解的時候是是相對較低的，對于其體內(nèi)的生物利用率會造成一定程度的影響。一般情況下，亞穩(wěn)態(tài)的生物晶體的利用程度都是相對較高的，而穩(wěn)態(tài)的晶體生物在利用程度方面則相對較低，因此出現(xiàn)了難溶性藥物多晶型的現(xiàn)象對生物的利用程度會造成相對較大的影響。在此基礎(chǔ)上，就需要對我國的聯(lián)苯雙酯晶型的原材料情況做出全面的了解。

1 實驗儀器與樣品

在進行實驗的過程當中，主要利用差示掃描量熱儀進行研究，對其晶體當中的熔點進行分析和研究，在聯(lián)苯雙酯原材料方面主要利用國內(nèi)4個廠家生產(chǎn)的產(chǎn)品進行做出研究。

2 實驗方式

在進行實驗的過程當中，首先需要對測定實驗的條件進行做出嚴格的篩選，從而確保原材料的穩(wěn)定實驗，需要取出適量的聯(lián)苯雙酯晶體進行放入到實驗器皿當中，其中樣品的實驗量保持在3mg到5mg的范圍之間，對其樣品進行加蓋測試，并且采取壓制的方式進行實驗，經(jīng)過一系列的操作之后需要放置在掃描量熱儀的樣品測試檢驗池當中進行實驗的對比，將空白器皿進行放置到檢驗池當中，進行溫度的設定，需要分別對100℃、140℃作為起始溫度進行研究，在每隔固定的時間之內(nèi)進行溫度的上升，其中的時間間隔可以保持在一定的范圍之內(nèi)，對其進行觀察，在實驗結(jié)果當中本文選擇的起始溫度為100℃，在溫度的升溫速率方面可以保持在每分鐘上升10攝氏度來作為溫度的上身范圍。

在實驗的過程當中，需要對聯(lián)苯雙酯晶型物質(zhì)進行做出研究，在本文的研究過程當中，需要保持選擇好的升溫條件，從而給對晶型樣品進行做出測量，一般在183攝氏度的情況下晶體自身就會產(chǎn)生一定程度的吸熱峰。在進行測試的過程當中，需要保持在150攝氏度的情況下對晶體自身加熱時間在4個小時之后，進行做出研究測試。和上述的樣品實驗結(jié)果進行對比的情況下，就會充分的說明此種條件下產(chǎn)生晶型樣品可以達到2份之多，并且其中的吸熱峰都在182攝氏度左右。通過對比可以說明此種晶型的吸熱峰都在180攝氏度左右，并且上文當中晶型如果處于高溫的條件情況下就會充分的轉(zhuǎn)化為此種晶型物質(zhì)。

另外，在測試的過程當中，還需要對混合的樣品進行做出測試，在進行測試的時候需要對兩種晶型的原材料進行稱取，可以稱之為A型和B型兩種材料。進行測試的時候需要分別以不同的比例進行混合，在本文當中比例可以分為幾種，分別是1：:9,10:90,50：50,90:10這幾種不同的比例來進行做出充分的研究。如果混合樣品在上述的升溫條件之下進行研究的話，就會產(chǎn)生一定范圍內(nèi)的吸熱峰。

3 實驗測定

在對實驗樣品進行測試的過程當中，需要對選定的條件進行研究，一般情況下，需要對研究當中的兩種晶型所產(chǎn)生的峰面積做出科學的對比，來作為有效的指標，從而判斷出企業(yè)所生產(chǎn)的樣品的測試結(jié)果是否符合規(guī)定的范圍之內(nèi)，在測試的結(jié)果當中，其中A廠家生產(chǎn)的080902的產(chǎn)品的峰面積可以達到9.8。在B、廠家所生產(chǎn)的060101批號的產(chǎn)品的峰面積在0.13，070501批號的峰面積在0.36。在C廠家所生產(chǎn)的批號為20070701的產(chǎn)品的峰面積為0.24，批號為20070702的峰面積為0.20 ，20070703批號的產(chǎn)品的峰面積為0.14，。但是在D廠家所從生產(chǎn)的20070704批號的產(chǎn)品峰面積為0。因此需要對不同廠家所產(chǎn)生出的不同型號的差示掃描量熱法進行分析，并且選擇好的升溫條件之下，分別對兩種晶型以及混合樣品以及生產(chǎn)企業(yè)當中的不同樣品進行實驗測定，從而得出了不同的測試結(jié)果，其中A廠家的兩個產(chǎn)品批號為080901、080902的峰面積分別為8.920和6.537，B廠家的兩個產(chǎn)品批號為060101、070501的峰面積分別為0.27和0.18，C廠家的三個產(chǎn)品批號為20070701、20070702、20070703的峰面積分別為0.13和0.068、0.36。

4 實驗結(jié)果

通過上述實驗當中所得出的結(jié)果，可以發(fā)現(xiàn)在對聯(lián)苯雙酯的研究過程當中，發(fā)現(xiàn)聯(lián)苯雙酯的原材料最原始的記載于我國的藥典當中，屬于一種我國的獨特的品種之一。在我國對于該種材料的控制過程當中，需要充分的保證其原材料在處于高溫的條件之下可以實現(xiàn)晶體轉(zhuǎn)化的現(xiàn)象，并且在熔點方面還可以實現(xiàn)從相對較低的熔點逐漸轉(zhuǎn)化為熔點相對較高的熔點晶體物質(zhì)，因此由于該種物質(zhì)當中熔程是相對較長的，因此對于熔點的確定方面還存在著相當大的制約條件，因此對其進行熔點測試的過程當中需要控制在加熱溫度保持在150攝氏度左右的范圍之內(nèi)，可以完全的將該物質(zhì)進行熔點的測定，并且實現(xiàn)晶體的轉(zhuǎn)化現(xiàn)象，最終對該種物質(zhì)的熔點實現(xiàn)有效的測定。但是在這個過程當中，對于該種物質(zhì)的晶型控制是沒有全面實現(xiàn)的，在研究的過程當中需要根據(jù)該種物質(zhì)的體外溶出度進行熔點的測試，如果其中體外溶出度要相對高話，就說明為低熔點的晶體，因為低熔點的晶體和高熔點的晶體物質(zhì)相比較的話，高熔點物質(zhì)的體外溶出量在低熔點晶體溶出量的三倍之多，因此在上述的研究過程當中，A生產(chǎn)廠家所生產(chǎn)的晶體樣品為低熔點的晶體。在上述實驗當中混合樣品的測試當中，如果其中在低熔點在晶型樣品當中進行加入了1%的高熔點晶型樣品，成為了混合樣品的話，在對其低熔點晶型樣品的型極測試方面是相當不穩(wěn)定的，會造成一定程度的損害。如果在測試實驗當中處于高溫條件之下的話，就會充分的轉(zhuǎn)化為高熔點的晶型物質(zhì)。

5 結(jié)語

綜上所訴，在對聯(lián)苯雙酯進行研究的過程當中，需要對自身進行做出嚴格的控制，在產(chǎn)品自身方面如果處于相對較高溫度條件之下，是沒有辦法進行轉(zhuǎn)晶現(xiàn)象的形成的，因此在一般情況下，需要從低熔點逐漸向高熔點的晶型進行充分的轉(zhuǎn)化，從而檢測出準確的熔點，最終對熔點進行相對準確的措施，做到對晶型自身的有效控制。另外，在實驗的過程當中，還需要根據(jù)晶體自身的溶出量來對晶型的熔點進行分析，最終得出晶體自身的熔點。

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[3]陳衛(wèi)東,劉勇,張鵬云等.新型對稱聯(lián)苯雙酯類液晶材料的合成和晶體結(jié)構(gòu)[J].有機化學,2011,31(5):677-683.

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??悅.聯(lián)苯雙酯納米混懸液的研究[D].山東大學,2012.

10.7666/d.y2183634.