提高原子吸收分光光度計結(jié)果準(zhǔn)確度的有效途徑分析

趙英新，項學(xué)斌

（中國石油烏魯木齊石化公司化纖廠，新疆烏魯木齊 830019）

提高原子吸收分光光度計結(jié)果準(zhǔn)確度的有效途徑分析

趙英新，項學(xué)斌

（中國石油烏魯木齊石化公司化纖廠，新疆烏魯木齊 830019）

原子吸收分光光度計，即原子吸收光譜儀，其主要憑借對微量或痕量元素的高精度測量應(yīng)用于各個生產(chǎn)研究領(lǐng)域中。一般來說，原子吸收分光光度計又可分為火焰類以及石墨爐類兩種，在應(yīng)用中成效較佳。然而，原子吸收分光光度計在使用過程中仍然會受到包括工作狀態(tài)、外來因素等各方面影響，對此，針對此提出幾點(diǎn)提高儀器測量準(zhǔn)確度的建議，希望與廣大專家、學(xué)者共同探討。

原子吸收分光光度計；測量結(jié)果；準(zhǔn)確度

1 全面優(yōu)化儀器的準(zhǔn)備細(xì)節(jié)

原子吸收分光光度計在使用前需進(jìn)行相對復(fù)雜的其他設(shè)備、原料以及條件的準(zhǔn)備，該準(zhǔn)備階段對后期儀器的運(yùn)作與測量具有至關(guān)重要的基礎(chǔ)作用。操作人員首先應(yīng)確保原子吸收分光光度計運(yùn)作過程中環(huán)境的適應(yīng)性。例如，原子吸收儀器應(yīng)單獨(dú)放置，盡可能避免與其他儀器進(jìn)行混放的情況，其次，儀器上方應(yīng)該進(jìn)行排風(fēng)裝置的設(shè)定，防止污染現(xiàn)象的發(fā)生；另外，為了防止試劑對結(jié)果的不良影響，應(yīng)在準(zhǔn)備期間進(jìn)行檢查，確保室內(nèi)無有機(jī)試劑。此外，石墨爐電源應(yīng)與主機(jī)電源區(qū)分開來，石墨爐電源應(yīng)使用220V穩(wěn)定電源供電并且增設(shè)穩(wěn)壓裝置。另一方面，原子吸收分光光度計的循環(huán)冷卻水裝置溫度應(yīng)適當(dāng)，一般水平為室溫的±5 ℃左右；火焰檢測器需要的乙炔氣純度要在99%以上，當(dāng)瓶內(nèi)壓力小于0.5MPa時就要更換，否則乙炔瓶內(nèi)溶解物流入管道容易造成堵塞，無法點(diǎn)火，實驗過程中乙炔分壓表壓力調(diào)到0.09MPa進(jìn)行測定。石墨爐檢測器的氬氣純度應(yīng)在99.999%以上，保護(hù)測定元素及石墨管不被氧化。總之，做好原子吸收分光光度計運(yùn)行前的準(zhǔn)備細(xì)節(jié)，可在基礎(chǔ)上降低風(fēng)險因素的影響。

2 做好儀器在運(yùn)行期間狀態(tài)的調(diào)節(jié)

原子吸收分光光度計在運(yùn)作期間由于自身運(yùn)行情況因素、外界因素等各環(huán)節(jié)影響，也十分容易發(fā)生影響結(jié)果準(zhǔn)確度的風(fēng)險。因此，對儀器運(yùn)行期間的狀態(tài)進(jìn)行預(yù)見性、應(yīng)對性調(diào)節(jié)十分必要。首先應(yīng)保證儀器有足夠的空心陰極的預(yù)熱時間。我們知道，對燈進(jìn)行預(yù)熱其主要目的在于保持光源的穩(wěn)定，進(jìn)而維持燈內(nèi)原子蒸汽的分布及厚度恒定，最終使得燈內(nèi)原子蒸汽產(chǎn)生的輻射和自吸收處于穩(wěn)定狀態(tài)，避免溫度過高、輻射過大而導(dǎo)致靈敏度下降的后果。其次，應(yīng)始終確保升溫程序的有序進(jìn)行，并對基體改進(jìn)劑進(jìn)行必要的優(yōu)化。尤其在石墨爐的儀器分析過程中，升溫的程序有序性直接影響到灰化及原子化的溫度水平，同時對氣相化學(xué)干擾以及背景吸收干擾也具有較大影響，對該環(huán)節(jié)進(jìn)行有效控制對分析結(jié)果的準(zhǔn)確度至為關(guān)鍵。其次，在測量分析時，如果基體的成分相對復(fù)雜，則可進(jìn)行基體改進(jìn)劑的優(yōu)化，從而達(dá)到消除復(fù)雜基體造成干擾以及提高靈敏度和準(zhǔn)確度的目的。另外，對進(jìn)樣位置的選擇進(jìn)行適當(dāng)把控，一般來說，在進(jìn)行石墨爐測量分析過程中通常進(jìn)行自動進(jìn)樣處理，此時，操作人員應(yīng)時刻觀察，及時調(diào)整好進(jìn)樣狀態(tài)，如深度、體積燈參數(shù)，避免樣品發(fā)生殘留而減少儀器的使用壽命。石墨管是原子吸收分光光度計中較為重要的部分，因此為了確保其數(shù)據(jù)分析的準(zhǔn)確度，應(yīng)對該部分進(jìn)行必要的保護(hù)，保護(hù)措施主要包括提高以及保證氬氣純度，與此同時，確保氣流量的水平與一致性；及時對石墨錐、石墨冒進(jìn)行清洗，并檢查是否存在堵塞的情況，注意控制儀器的溫度等。除此之外，對原子吸收分光光度計儀器的狀態(tài)調(diào)節(jié)還可包括光路調(diào)節(jié)、燃燒頭調(diào)節(jié)以及霧化器維護(hù)等措施。其中，光路調(diào)節(jié)對測量結(jié)果的靈敏度以及穩(wěn)定性具有較大影響，光軸的偏移極易造成光能量的損失，且最終導(dǎo)致靈敏度下降。燃燒頭的調(diào)節(jié)需要根據(jù)火焰高度、基態(tài)原子數(shù)等參數(shù)以及儀器的自身條件進(jìn)行優(yōu)化，并在操作完成后進(jìn)行必要的清洗和維護(hù)。而霧化器的維護(hù)主要在于使用后的清洗，避免樣品殘留損傷霧化器而影響后續(xù)運(yùn)行分析的準(zhǔn)確度。

3 原子吸收分光光度計實驗過程的優(yōu)化措施

實驗過程是保障原子吸收分光光度計結(jié)果準(zhǔn)確度中較為細(xì)致、專業(yè)性也較強(qiáng)的環(huán)節(jié)，因此，對該環(huán)節(jié)進(jìn)行控制對提高結(jié)果準(zhǔn)確度具有積極意義。對實驗過程進(jìn)行優(yōu)化控制主要指對實驗流程、實驗設(shè)備、參數(shù)調(diào)節(jié)以及試劑管控等方面進(jìn)行控制。首先，在試劑方面，必須盡可能將試劑空白降至最低，并選取高純酸進(jìn)行輔助，在實驗前可對酸進(jìn)行純度的檢驗，從而確保原子吸收光譜的有效性。其次，實驗過程中必須保證實驗設(shè)備的清潔度，并在實驗過后采用硝酸和水進(jìn)行規(guī)定中的全面清洗；清洗時的浸泡環(huán)節(jié)避免不同器皿的交叉污染；清洗后進(jìn)行所有設(shè)備的自然晾曬，并存放完好。另外，還應(yīng)對曲線樣品的測定值進(jìn)行控制，最好落在校準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)；與此同時，增加平行測定確保測量結(jié)果的可靠度?？偠灾?，優(yōu)化實驗過程則在最終確保了測量的穩(wěn)定性，有助于提高結(jié)果準(zhǔn)確度。

4 結(jié)束語

綜上所述，原子吸收分光光度計在多個領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，因此，在使用過程中，只有對儀器運(yùn)作前后進(jìn)行風(fēng)險因素控制，確保內(nèi)在因素、外在環(huán)境的穩(wěn)定性，才能為測量分析的結(jié)果準(zhǔn)確度提供堅實保障。

[1] 金海華.原子吸收分光光度計的使用與維護(hù)[J].科技創(chuàng)新與應(yīng)用，2016，（10）：66.

A n E f f e c t i v e Wa y t o I mp r o v e t h e A c c u r a c y o f A t o mi c A b s o r p t i o n S p e c t r o p h o t o me t e r R e s u l t s

Zhao Ying-xin，Xiang Xue-bin

Atomic Absorption Spectrometer，the Atomic Absorption Spectrometer，is mainly used in the field of production research by virtue of the high precision measurement of trace or trace elements.In general，the atomic absorption spectrophotometer can be divided into two types of flame and graphite furnace，in the application of better results.However，the atomic absorption spectrophotometer in the course of use will still be affected by the working state，external factors and other aspects of the impact，this paper for this point to improve the accuracy of the instrument to measure the recommendations，hope and the majority of experts，scholars common powder Line，explore.

atomic absorption spectrophotometer；measurement result；accuracy

TH744.1

A

1003-6490（2017）08-0126-01

2017-06-02

趙英新（1972—），男，新疆烏魯木齊人，工程師，主要從事工業(yè)分析工作。