淺談熱解法制備堿式碳酸鎂的研究分析

張 帥

（山西省運城學院，山西運城 044000）

淺談熱解法制備堿式碳酸鎂的研究分析

張 帥

（山西省運城學院，山西運城 044000）

研究的原材料為復鹽MgCO3·（NH4）2CO3·H2O。該復鹽是通過鹽湖水氯鎂石氨法經(jīng)二次反應沉淀得到的，對其進行熱解可以分解得到目的產(chǎn)物——堿式碳酸鎂。實驗著重于探討Mg2+用量、預氨量、液固比、熱解的時間以及溫度對目的產(chǎn)物質(zhì)量的影響。通過對實驗結(jié)果進行數(shù)據(jù)分析，可得到最有效制備堿式碳酸鎂的數(shù)據(jù)選擇。

熱解法；堿式碳酸鎂；實驗流程；影響因素

堿式碳酸鎂之所以能夠作為橡膠制品高質(zhì)量的增強劑和填充劑以及絕熱的防火耐高溫材料，如實驗室化學品、繪畫顏料和裝修用油漆等，是和它具有的獨特性質(zhì)分不開的，例如結(jié)構(gòu)疏松、絕熱性、密度小等。我國制備堿式碳酸鎂的工藝方法較多，最常用的方法是白云石碳化法，然而目前這種方法存在著很多缺點。

1 制備的工藝流程

1.1 制備流程

首先是第一次沉鎂。在鹵水（即水氯鎂石）中通入過量氨氣，會得到氫氧化鎂沉淀和母液（沉淀過濾后的反應液體），然后再往母液里添加過量碳酸氫銨，主要得到碳酸鎂沉淀，這為第二次沉鎂。通過對濾液進行蒸發(fā)結(jié)晶可以得到化工常用原料氯化銨，對含鎂復鹽進行熱解，并通入大量氨氣，將反應所得產(chǎn)物過濾、洗滌就可以得到目的產(chǎn)品——堿式碳酸鎂了。

1.2 反應原理

往水氯鎂石中通入氨氣，可以得到氯化銨以及氫氧化鎂沉淀。

①MgCl2+2NH3+2H2O→Mg（OH）2↓+2NH4Cl

再通入碳酸氫銨，得到：

②MgCl2+4NH4HCO3→MgCO3·（NH4）2CO3·H2O+ 2NH4Cl+H2O+2CO2↑

熱解時發(fā)生的反應主要分為兩步，首先是反應溫度達到35℃時：

③復鹽的分解反應：MgCO3·（NH4）2CO3· H2O+H2O→MgCO3·3H2O↓+CO2↑+2NH3↑然后是溫度達到70℃時，MgCO3·3H2O分解為堿式碳酸鎂：

④5MgCO3·3H2O+2H2O→4MgCO3·Mg（OH）2·4H2O+CO2↑

為了提高復鹽利用率，熱解過程可以借助鹵水對氨氣以及二氧化碳進行吸收，反應產(chǎn)物包括Mg（HCO3）2及正碳酸鎂，對前者進行熱解，又可生成正碳酸鎂，重復反應④即可得到目的產(chǎn)物。此外，排放的二氧化碳氣體可以用氨水吸收。

2 實驗過程

2.1 原料

水氯鎂石、各類含鎂復鹽、質(zhì)量分數(shù)28%的氨水；

2.2 儀器

電熱恒溫水浴鍋、分液漏斗、三口燒瓶、恒溫式干燥箱、電動攪拌器等；

2.3 步驟

（1）先取一定量的復鹽放進三口燒瓶中，然后在恒溫水浴鍋中對其進行加熱；

（2）然后按照合適的液固比加入去離子水，再添加預定量的氨水并用電動攪拌器進行攪拌，溫度上升到40℃時，滴加鹵水，繼續(xù)加熱至90℃；

（3）反應一段時間后，進行過濾洗滌，在120℃的溫度下對沉淀進行干燥，分解得到堿式碳酸鎂；

（4）用標準質(zhì)量分數(shù)的硝酸銀溶液測定氯離子含量，并用EDTA測定鎂離子含量，以檢測實驗是否反應完全。生成沉淀質(zhì)量越多，說明所含氯化物越多，產(chǎn)品提取率越低。

3 實驗結(jié)果分析

3.1 鎂離子用量對產(chǎn)品質(zhì)量的影響

鎂離子的含量是由滴加的鹵水量來決定的，并且，滴加鹵水還可以對有害氣體氨氣、二氧化碳進行吸收，防止空氣污染，并提高本次實驗的提取利用率。值得注意的是，鹵水并不是加入的越多越好，因為它會生成氯化銨等雜質(zhì)附著在堿式碳酸鎂上，給洗滌造成麻煩，且降低產(chǎn)品的鎂含量。

3.2 熱解溫度對產(chǎn)品質(zhì)量的影響

從實驗過程可以看到溫度對反應過程的巨大影響。堿式碳酸鎂中鎂元素的含量隨著溫度的升高而增加，在90℃時達到最高，氯元素最低。

3.3 熱解時間對產(chǎn)品質(zhì)量的影響

顯然，熱解過程進行得越充分，堿式碳酸鎂中的鎂元素含量就越多，氯元素含量越少。熱解時間越長，反應進行得越徹底。氯元素含量少，說明堿式碳酸鎂中所含氯鹽雜質(zhì)越少，產(chǎn)品純度越高。

3.4 液固比對產(chǎn)品質(zhì)量的影響

液固比的含義，可以簡單理解為水中加入某種物質(zhì)后的溶液密度。從實驗過程可以看出，隨著液固比的增加，產(chǎn)品純度相應也升高。熱解時，堿式碳酸鎂的體積會擴大，溶液的液固比大，即含水量大，才不會導致反應產(chǎn)物以膠體狀析出，以免給過濾洗滌造成麻煩，導致堿式碳酸鎂的純度降低。

3.5 預氨量對產(chǎn)品質(zhì)量的影響

通入氨氣不僅可以吸收復鹽分解出的二氧化碳，并且中和反應后可再結(jié)合鎂離子進行離子反應，生成正碳酸鎂，加熱分解正碳酸鎂即可得到堿式碳酸鎂。這樣做的優(yōu)點是，提高了原料的利用率，產(chǎn)品質(zhì)量也較大幅度地增長。

4 總結(jié)

本次實驗以水氯鎂石經(jīng)兩次沉鎂反應產(chǎn)物MgCO3·（NH4）2CO3·H2O為原料，對其進行加熱分解，以此制備得到堿式碳酸鎂。實驗結(jié)果表明，當熱解溫度在90～100℃、熱解時間4h、液固比6、通入氨氣量0.2mL/g時，所得到的堿式碳酸鎂質(zhì)量最多，純度最高。用熱解法制備的優(yōu)點有很多，步驟簡單、用時短，非常合適用于工業(yè)生產(chǎn)中。

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Study on Preparation of Basic Magnesium Carbonate by Pyrolysis

Zhang Shuai

The experimental study of the raw material is salt MgCO3（NH4）2CO3-H2O.The salt is through Saline Lake bischof i te ammonia method after two times of reaction precipitation，the pyrolysis can be decomposed to our products-basic magnesium carbonate. The experiments were carried out to investigate the effects of Mg2+dosage，the amount of ammonia，the ratio of solid to liquid，the time of pyrolysis and the temperature on the quality of the product.Through the analysis of the experimental data，we will get the most effective preparation of basic magnesium carbonate data selection.

pyrolysis method；basic magnesium carbonate；experimental process；inf l uencing factors

TB383.1

B

1003–6490（2017）03–0127–02

2017–03–05

楊文麗（1988—），女，內(nèi)蒙古赤峰人，工程師，主要從事化工設計與優(yōu)化工作。

收稿日期：2017–03–14

作者簡介： 張帥（1993—），男，河南三門峽人，主要研究方向為應用化學。