測(cè)定水中氨氮預(yù)處理的注意事項(xiàng)

趙敏敏

摘 要：納氏試劑分光光度法測(cè)定地表水中氨氮經(jīng)常出現(xiàn)干擾現(xiàn)象，為了保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，需要對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理，絕大部分地表水樣主要采取絮凝沉淀過濾法，絮凝沉淀過濾過程中濾紙的選擇、水樣PH的調(diào)節(jié)對(duì)樣品結(jié)果有很大的影響。

關(guān)鍵詞：氨氮；干擾；預(yù)處理

1 引言

氨氮測(cè)定過程中主要干擾物有硫化物、有機(jī)物、懸浮物、余氯、鈣、鎂等金屬離子，一般實(shí)驗(yàn)過程中對(duì)地表水樣品進(jìn)行絮凝沉淀過濾處理后分析。

2 方法原理

以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比，于420nm波長(zhǎng)測(cè)量吸光度。

3 絮凝沉淀過濾處理樣品

3.1 濾紙的選擇

對(duì)地表水中樣品進(jìn)行絮凝沉淀過濾處理前，需要選擇定性濾紙，并且用無氨蒸餾水至少?zèng)_洗3次，因?yàn)闉V紙中含有可溶性氨氮，對(duì)空白測(cè)定的結(jié)果影響極大，表1為濾紙清洗前后氨氮空白值的具體吸光度（不同批次的濾紙得出的空白吸光度可能導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)差異）。

從表1可以看出，清洗后的濾紙空白吸光度接近實(shí)驗(yàn)室蒸餾水空白的吸光度，符合納氏試劑分光光度法質(zhì)量保證和質(zhì)量控制中要求的試劑空白吸光度不超過0.030的規(guī)定。

3.2 加入適量的試劑

取100mL水樣，加入1mL硫酸鋅溶液，并加氫氧化鈉使水樣呈堿性（絮凝沉淀過濾對(duì)水樣的PH值有較高的要求，水樣需要調(diào)節(jié)PH約為10.5，否則加入顯色劑時(shí)容易造成溶液的渾濁），混勻，生成氫氧化鋅沉淀，用清洗過的濾紙過濾水樣，棄去初濾水樣20mL，即可取樣進(jìn)行分析。

3.3 測(cè)定步驟

校準(zhǔn)曲線的繪制：分別取濃度為10mg/L氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00ml、1.00 ml、3.00 ml、5 .00ml、8.00 ml、10 .00ml至50 ml比色管內(nèi)，加蒸餾水至刻度線，加入1.0ml酒石酸鉀納溶液，搖勻，再加入1.5ml納氏試劑溶液，搖勻，放置10分鐘，以蒸餾水為參比，用20mm比色皿，在420nm波長(zhǎng)下比色，測(cè)量吸光度。

3.4 樣品平行樣及相對(duì)偏差的測(cè)定

選擇已預(yù)處理過不同濃度的地表水樣品，以表2校準(zhǔn)曲線計(jì)算各樣品的濃度。

3.5 樣品的加標(biāo)實(shí)驗(yàn)

以3.4的樣品做加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，根據(jù)樣品濃度加入適量的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，計(jì)算加標(biāo)回收率。

4 結(jié)論

通過對(duì)不同濃度樣品的校準(zhǔn)曲線、平行樣測(cè)定、相對(duì)偏差/絕對(duì)偏差、加標(biāo)回收率等分析，結(jié)果顯示平行樣測(cè)定結(jié)果較好，絕對(duì)偏差/相對(duì)偏差都在允許范圍內(nèi)，加標(biāo)回收率也滿足90.0%——110%的規(guī)定。

由此可見，水樣進(jìn)行預(yù)處理前，調(diào)節(jié)好水樣的PH值、按照規(guī)范清洗定性濾紙等一系列過程及其重要，不可省略。如通過絮凝沉淀過濾處理后的水樣仍不能達(dá)到理想結(jié)果，也可采取蒸餾的方法，同樣能夠消除樣品中存在的干擾現(xiàn)象。

參考文獻(xiàn)

[1]水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法（第四版）增補(bǔ)版 中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社 2002.

[2]中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn) HJ535-2009 水質(zhì) 氨氮的測(cè)定 納氏試劑分光光度法.