電子傳輸層厚度及阻塞層對(duì)量子點(diǎn)發(fā)光二極管性能的影響

馬 航， 李鄧化,*， 陳雯柏， 葉繼興

(1. 北京交通大學(xué) 電子信息工程學(xué)院， 北京 100044; 2. 北京信息科技大學(xué) 自動(dòng)化學(xué)院， 北京 100101)

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電子傳輸層厚度及阻塞層對(duì)量子點(diǎn)發(fā)光二極管性能的影響

馬 航1， 李鄧化1,2*， 陳雯柏2， 葉繼興2

(1. 北京交通大學(xué) 電子信息工程學(xué)院， 北京 100044; 2. 北京信息科技大學(xué) 自動(dòng)化學(xué)院， 北京 100101)

針對(duì)量子點(diǎn)發(fā)光二極管(QLED)中載流子注入不平衡的問(wèn)題，對(duì)空穴和電子在量子點(diǎn)層的注入速率進(jìn)行了研究。制備了不同電子傳輸層厚度、結(jié)構(gòu)為ITO/PEDOT∶PSS/Poly-TPD/QDs/Alq3/Al的QLED樣品。Alq3厚度由25 nm逐步遞增至45 nm時(shí)，器件的開(kāi)啟電壓升高，器件均發(fā)出量子點(diǎn)的紅光。當(dāng)Alq3厚度為30 nm時(shí)，器件的電流效率最高。此時(shí)，空穴和電子在量子點(diǎn)層的注入速率達(dá)到相對(duì)平衡。為進(jìn)一步研究器件的發(fā)光特性，在QDs和Alq3接觸界面嵌入電子阻塞層TPD。研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)TPD的厚度為1 nm時(shí)，器件發(fā)出紅光；當(dāng)TPD厚度為3 nm和5 nm時(shí)，器件開(kāi)始出現(xiàn)綠光。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在選取電子阻塞層時(shí)，應(yīng)選擇LUMO較低的材料且阻塞層的厚度必須很薄。

量子點(diǎn)發(fā)光二極管； 厚度； 能級(jí)； 電流密度； 亮度； 電流效率

1 引 言

量子點(diǎn)發(fā)光二極管(QLED)相對(duì)于傳統(tǒng)的有機(jī)發(fā)光二極管(OLED)來(lái)說(shuō)，具有發(fā)光光譜窄、色純度高、量子效率好以及發(fā)光波長(zhǎng)可通過(guò)改變量子點(diǎn)的尺寸和合成來(lái)調(diào)節(jié)等優(yōu)點(diǎn)，因此最有潛力應(yīng)用于下一代顯示器件上[1-4]。自從膠質(zhì)的量子點(diǎn)發(fā)光二極管在1994年第一次被報(bào)道以來(lái)[5]，如何實(shí)現(xiàn)空穴和電子在量子點(diǎn)發(fā)光層的注入平衡，提高QLED的發(fā)光效率，成為人們的研究熱點(diǎn)。Cho等[6]從降低電子的注入勢(shì)壘出發(fā)，采用TiO2作為電子傳輸層，提高了電子的注入速率，使得器件具有低的開(kāi)啟電壓和高的發(fā)光亮度。Sun等[7]調(diào)節(jié)量子點(diǎn)層的厚度，制備了不同顏色的QLED，并通過(guò)控制紅光QLED電子傳輸層的厚度來(lái)提高空穴和電子在量子點(diǎn)層的復(fù)合效率。Qian等[8]把具有較高電子遷移率的無(wú)機(jī)材料ZnO作為電子傳輸層，制備了亮度分別為4 200，68 000，31 000 cd/m2的藍(lán)光、綠光和橘紅色光的QLED，且器件具有較高的穩(wěn)定性。Dai等[9]把絕緣材料PMMA嵌入到量子點(diǎn)層和無(wú)機(jī)電子傳輸層ZnO之間，制備了紅光QLED，其器件外量子效率達(dá)到20.5%。Ding等[10]利用CIM修飾Al電極，減低了Al電極的功函數(shù)，促進(jìn)了電子的注入，使得QLED的外量子效率比沒(méi)有經(jīng)過(guò)修飾的器件高了25%。由于有機(jī)傳輸層材料的穩(wěn)定性不高，Caruge等[11]采用NiO作為空穴傳輸層，ZnO∶SnO2作為電子傳輸層制備了全無(wú)機(jī)的QLED。Zhang等[12]制備了不同厚度NiO的QLED，結(jié)果表明，薄的NiO層能夠降低空穴和量子點(diǎn)層的注入勢(shì)壘，從而提高空穴的注入能力。Tang等[13]在此基礎(chǔ)上，通過(guò)在NiO前旋涂一層MnO3來(lái)制備QLED，提高了器件的電致發(fā)光強(qiáng)度。Ji等[14]采用倒置結(jié)構(gòu)，在量子點(diǎn)層和空穴傳輸層之間嵌入一層TPBI，使得電荷積累界面和激子復(fù)合區(qū)域相分離，減低了俄歇復(fù)合發(fā)生的概率，促進(jìn)了載流子的注入平衡，提高了器件的性能。Peng等[15]將QD摻入聚合物PVK和OXD-7中，使得電子和空穴的注入更加平衡，同時(shí)還有助于能量傳遞。Hu等[16]采用一鍋法制備出高質(zhì)量的具有核殼結(jié)構(gòu)的量子點(diǎn)，且將量子點(diǎn)和空穴傳輸層CBP混合，制備出綠光和藍(lán)光LED器件。

本文首先采用CdSe/CdS/ZnS量子點(diǎn)作為發(fā)光層，PEDOT∶PSS作為空穴注入層，Poly-TPD作為空穴傳輸層，Alq3作為電子傳輸層，制備了不同厚度Alq3層的QLED，分析了器件的J-V、L-V和η-V曲線。在此基礎(chǔ)上，制備了嵌有電子阻塞層TPD的QLED，并分析了器件的電致發(fā)光光譜，目的在于通過(guò)實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步研究空穴和電子在量子點(diǎn)發(fā)光層的注入情況，從而為提高器件的發(fā)光性能提供理論依據(jù)。

2 實(shí) 驗(yàn)

2.1器件的制備

首先制備了如圖1(a)所示的量子點(diǎn)發(fā)光二極管，其結(jié)構(gòu)為：ITO/PEDOT∶PSS(35 nm)/Poly-TPD (45 nm)/CdSe/CdS/ZnS(35 nm)/Alq3(25/30/35/35/45 nm)/Al(100 nm)。在制備過(guò)程中，首先用脫脂棉蘸取洗滌劑清洗掉ITO基片表面的雜質(zhì)顆粒，再用清水沖洗，然后將基片依次浸沒(méi)到去離子水、酒精中各超聲處理20 min，重復(fù)2次。接著用氮?dú)鈱⒒砻娲蹈?，最后將清洗干凈的ITO基片用紫外臭氧處理20 min，以提高其表面功函數(shù)，降低ITO和有機(jī)層之間的注入勢(shì)壘?？昭ㄗ⑷雽覲EDOT∶PSS在室溫大氣環(huán)境下，以4 000 r/min的轉(zhuǎn)速旋涂在紫外臭氧處理后的ITO基片表面，勻膠時(shí)間為40 s，并在140 ℃的加熱平臺(tái)上烘烤10 min。然后，把基片放入水氧含量≤10-7的氮?dú)馐痔紫渲校诤娓傻腜EDOT∶PSS表面旋涂溶于氯苯溶液的空穴傳輸層Poly-TPD(8 mg/mL)，轉(zhuǎn)速為2 000 r/min，勻膠時(shí)間為40 s，并將其在110 ℃的加熱平臺(tái)上烘烤20 min。緊接著在Poly-TPD表面旋涂溶于甲苯溶液的CdSe/CdS/ZnS(8 mg/mL)量子點(diǎn)，轉(zhuǎn)速為2 000 r/min，勻膠時(shí)間為40 s，并在80 ℃的加熱平臺(tái)上烘烤20 min。最后，把基片放入到真空度為2×10-4Pa的蒸鍍腔中，采用熱蒸發(fā)的方式依次蒸鍍電子傳輸層Alq3和金屬Al電極，薄膜的厚度和蒸發(fā)速率由石英晶振膜厚儀監(jiān)控。

在此基礎(chǔ)上，制備了如圖1(b)所示的量子點(diǎn)發(fā)光二極管，其結(jié)構(gòu)為：ITO/PEDOT∶PSS(35 nm)/Poly-TPD (45 nm)/CdSe/CdS/ZnS(35 nm)/Alq3(30 nm)/TPD(1/3/5 nm)Al(100 nm)。圖1(b)所示的量子點(diǎn)發(fā)光二極管與圖1(a)所示的量子點(diǎn)發(fā)光二極管的制備方法相同，區(qū)別在于電子傳輸層Alq3的表面蒸鍍了一層TPD。

圖1 (a)QLED的器件結(jié)構(gòu)；(b)改進(jìn)的QLED的器件結(jié)構(gòu)。

Fig.1 (a) Device structure of QLED. (b) Improved device structure of QLED.

2.2器件特性的測(cè)試

器件的電流電壓特性曲線由Keithely2410電源進(jìn)行測(cè)量，通過(guò)計(jì)算機(jī)控制Keithely電源獲得電壓。在提供電壓的同時(shí)，對(duì)器件電流進(jìn)行測(cè)量，并將輸出的電壓和電流值存儲(chǔ)到計(jì)算機(jī)中。器件的電致發(fā)光光譜和亮度通過(guò)日本Topcon 公司的SR-3AR 型分光輻射度計(jì)進(jìn)行測(cè)量。

3 結(jié)果與討論

3.1電子傳輸層厚度對(duì)器件特性的影響

器件的能級(jí)圖如圖2所示。在外加電壓的作用下，來(lái)自ITO的空穴需要依次克服0.3，0.2，0.8 eV的勢(shì)壘到達(dá)量子點(diǎn)層。來(lái)自Al電極的電子需要克服1.1 eV的勢(shì)壘注入到Alq3層，而量子點(diǎn)層和Alq3層之間的能量陷阱使得電子很容易注入到量子點(diǎn)層。因此，電子到達(dá)量子點(diǎn)層的速率大于空穴到達(dá)量子點(diǎn)層的速率。多余的電子主要對(duì)器件造成兩方面的影響：一是電子在量子點(diǎn)層和Poly-TPD層的界面積累形成內(nèi)建電場(chǎng)，阻礙電子的繼續(xù)注入，造成器件電流下降從而影響器件的穩(wěn)定性；二是多余的電子使得量子點(diǎn)充電，從而增加了非輻射俄歇復(fù)合過(guò)程，降低器件的發(fā)光效率。實(shí)驗(yàn)通過(guò)改變電子傳輸層厚度來(lái)減緩電子的注入速率，使得空穴和電子在量子點(diǎn)層的注入達(dá)到平衡，從而提高器件的發(fā)光效率。

圖2 QLED的能級(jí)圖

圖3(a)為不同厚度電子傳輸層QLED的電流密度-電壓特性曲線(J-V)，圖中字母A、B、C、D、E分別代表電子傳輸層Alq3厚度為25，30，35，40，45 nm時(shí)的QLED器件。由圖3(a)可知，在同樣的電壓下，器件的電流密度隨著Alq3厚度的增加而減小。為了解釋這一現(xiàn)象，假定經(jīng)各界面勢(shì)壘注入到量子點(diǎn)層的載流子是通過(guò)隧穿注入實(shí)現(xiàn)的，隧穿注入電流密度JFn為[17]：

(1)

式中，F(xiàn)為電場(chǎng)強(qiáng)度，m*為有效載流子質(zhì)量,φ為界面勢(shì)壘,q為電子電荷,h為普朗克常數(shù)。由式(1)可知，隨著電子傳輸層Alq3厚度的增加，Alq3層的F減小，由Al電極隧穿注入到Alq3層的電子電流密度隨之減小。因此，器件的整體電流密度隨著Alq3厚度的增加而遞減。

圖3(b)為器件A、B、C、D、E的亮度-電壓特性曲線(L-V)，器件A、B、C、D、E的開(kāi)啟電壓分別為4.5，4.8，5，5.2，5.4 V。由圖3(b)可知， Alq3厚度的增加雖然有助于降低電子的注入速率，但厚度過(guò)大會(huì)加大器件的串聯(lián)電阻，從而使得器件的開(kāi)啟電壓升高。因此，只有當(dāng)Alq3厚度合適時(shí)，器件的開(kāi)啟電壓才會(huì)相對(duì)較小，同時(shí)，器件的電流效率最高。

圖3(c)為器件A、B、C、D、E的電流效率-電壓特性曲線(η-V)。由圖可知，器件B(Alq3厚度30 nm)的電流效率最好，此時(shí)，空穴和電子在量子點(diǎn)層中的比例最接近于1∶1，器件具有最低的載流子積累效應(yīng)和非輻射俄歇復(fù)合過(guò)程。

圖3(d)為器件A、B、C、D、E在10.1 V下的電致發(fā)光光譜。由光譜圖可知，器件在整個(gè)可見(jiàn)光波長(zhǎng)范圍內(nèi)只有一個(gè)較窄的發(fā)射峰，峰值波長(zhǎng)位于630 nm附近，屬于量子點(diǎn)所發(fā)出的紅光。這說(shuō)明空穴和電子主要在量子點(diǎn)層輻射復(fù)合發(fā)光，而非在載流子傳輸層中復(fù)合發(fā)光。

圖3 QLED的電流密度-電壓曲線(a)、亮度-電壓曲線(b)、電流效率-電壓曲線(c)和電致發(fā)光光譜(d)。

Fig.3 Current density-voltage characteristics (a), luminance-voltage characteristics (b), current efficiency-voltage characteristics (c), and EL spectra (d) of QLED, respectively.

3.2電子阻塞層對(duì)器件性能的影響

由以上分析得到，Alq3厚度為30 nm時(shí)，空穴和電子在量子點(diǎn)層的注入速率基本達(dá)到平衡。但此時(shí)電子的注入速率仍大于空穴的注入速率，為此，我們?cè)谄骷﨎的基礎(chǔ)上，在量子點(diǎn)層和Alq3層之間嵌入一層電子阻塞層TPD來(lái)減緩電子在量子點(diǎn)層的注入，以期進(jìn)一步提高載流子注入平衡。器件結(jié)構(gòu)如圖1(b)所示，其對(duì)應(yīng)的能級(jí)圖如圖4所示。

圖4 改進(jìn)QLED的能級(jí)圖

圖5(a)為器件在外加電壓為10.1 V下的電致發(fā)光光譜，圖中字母F和G分別代表電子阻塞層厚度為3 nm和5 nm時(shí)的QLED器件。由光譜圖可知，兩種器件的主峰峰值波長(zhǎng)為625 nm左右，除此之外，還出現(xiàn)了523 nm左右的肩峰，為Alq3所發(fā)出的光。此時(shí)，激子輻射復(fù)合發(fā)光區(qū)域發(fā)生了偏移，一少部分位于Alq3層。由圖4可知，隨著電子阻塞層TPD的嵌入，電子在注入量子點(diǎn)層的過(guò)程中，需要額外克服1.0 eV的勢(shì)壘才能到達(dá)量子點(diǎn)層，使得電子在量子點(diǎn)層的注入速率小于空穴注入速率，因此部分空穴能夠穿過(guò)量子點(diǎn)層達(dá)到Alq3層，空穴和電子在Alq3層輻射復(fù)合發(fā)光。

圖5(b)為T(mén)PD厚度為1 nm、外加電壓分別為6.5，7.3，8，8.9 V的QLED的電致發(fā)光光譜。由圖可知，器件僅出現(xiàn)峰值波長(zhǎng)為625 nm的紅光，Alq3的發(fā)光消失?？梢?jiàn)，在選擇電子阻塞層時(shí)，厚度是一重要因素，選取的厚度不能太大，否則會(huì)影響器件的性能。

圖5(c)為器件B、H的η-V曲線，圖中字母H代表電子阻塞層厚度為1 nm時(shí)的QLED器件。由圖可知，器件H的電流效率遠(yuǎn)小于器件B。電子阻塞層TPD的嵌入，使得電子在量子點(diǎn)層的注入速率遠(yuǎn)小于空穴的注入速率，量子點(diǎn)層中僅有少部分電子和空穴復(fù)合發(fā)光，且量子點(diǎn)層中空穴的數(shù)量大于電子的數(shù)量，從而會(huì)發(fā)生俄歇非輻射復(fù)合現(xiàn)象，這些原因?qū)е铝似骷﨟的電流效率低。因此，應(yīng)選擇LUMO較低的電子阻塞層，但不能低于電子傳輸層的LUMO能級(jí)。

圖5(d)為器件B在不同電壓下的光譜圖。當(dāng)外加電壓為7.3，8.8，10.7 V時(shí)，紅光量子點(diǎn)的電致發(fā)光峰分別位于626，628，631 nm。由光譜圖可知，隨著電壓的升高，發(fā)光峰會(huì)發(fā)生較小的紅移現(xiàn)象，這是電場(chǎng)誘導(dǎo)的Stark效應(yīng)引起的[18]。而由圖5(b)的電致發(fā)光光譜可知，在不同的電壓下，器件的峰值波長(zhǎng)均位于625 nm，由此說(shuō)明，電子阻塞層TPD的嵌入，降低了Stark效應(yīng)的影響。

由以上分析可知，電子阻塞層TPD的嵌入，雖然降低了電子在量子點(diǎn)層的注入，但其高的LUMO能級(jí)使得電子很難越過(guò)TPD層進(jìn)入到量子點(diǎn)層，且不同的厚度會(huì)出現(xiàn)不同的光譜效果。電子阻塞層應(yīng)選擇LUMO較低的材料且阻塞層的厚度不能太大。

圖5 (a)器件F、G的電致發(fā)光光譜；(b)TPD厚度為1 nm的器件的電致發(fā)光光譜；(c)器件B、H的電流效率-電壓曲線；(d)器件B的電致發(fā)光光譜。

Fig.5 (a) EL spectra of device F and G. (b) EL spectra of QLED with 1 nm TPD thickness. (c) Current efficiency-voltage characteristics of device B and H. (d) EL spectra of device B.

4 結(jié) 論

為了研究量子點(diǎn)發(fā)光二極管中載流子的注入情況，從而有效控制空穴和電子在量子點(diǎn)層的注入平衡，提高器件的發(fā)光效率，本文采用真空蒸鍍和旋涂的方法，制備了不同厚度電子傳輸層Alq3的紅光量子點(diǎn)發(fā)光二極管。通過(guò)比較器件之間電壓和電流以及電流效率之間的關(guān)系得到：Alq3的厚度為30 nm時(shí)，器件的電流效率最高，此時(shí)，空穴和電子在量子點(diǎn)層中的比例最接近于1∶1，器件具有最低的載流子積累效應(yīng)和非輻射俄歇復(fù)合過(guò)程。在最優(yōu)Alq3厚度的基礎(chǔ)上，通過(guò)嵌入電子阻塞層TPD，制備了不同厚度TPD的QLED器件。當(dāng)TPD的厚度為1 nm時(shí)，器件發(fā)出紅光，但此時(shí)器件的電流效率遠(yuǎn)小于未嵌入的器件；隨著TPD厚度的增加，器件開(kāi)始出現(xiàn)綠光。由此可知，應(yīng)選擇LUMO較低的材料作為電子阻塞層，且厚度不能太大。本文的研究結(jié)果對(duì)量子點(diǎn)電致發(fā)光器件的制備具有指導(dǎo)意義。

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馬航(1985-)，男，河南鄧州人，博士研究生，2011年于中北大學(xué)獲得碩士學(xué)位，主要從事量子點(diǎn)發(fā)光二極管方面的研究。 E-mail: 12111004@bjtu.edu.cn李鄧化(1956-)，女，河南鄧州人，教授，博士生導(dǎo)師，1999年于西安交通大學(xué)獲得博士學(xué)位，主要從事功能材料與器件、自動(dòng)檢測(cè)技術(shù)等方面的研究。 E-mail： ldh@bistu.edu.cn

Influence of Thickness of Electron Transport Layer and Block Layer on The Properties of Quantum Dot Light Emitting Diodes

MA Hang1, LI Deng-hua1,2*, CHEN Wen-bai2, YE Ji-xing2

(1.SchoolofElectronic&InformationEngineering，BeijingJiaotongUniversity,Beijing100044，China；
2.SchoolofAutomation，BeijingInformationScienceandTechnologyUniversity，Beijing100101,China)
*CorrespondingAuthor,E-mail:ldh@bistu.edu.cn

In view of carrier injection unbalance problem of the quantum dot light emitting diode (QLED), the injection rate of holes and electrons in the quantum dots (QDs) layer was studied. QLED with structure of ITO/PEDOT∶PSS/Poly-TPD/QDs/Alq3was fabricated. The experiment results show that all the devices exhibit red light and the turn-on voltage rises as the Alq3thickness increases from 25 nm to 45 nm. When the Alq3thickness is 30 nm, the current efficiency of the device is high and the injection rate of holes and electrons in the QDs layer reaches a relative balance. Then, the luminescence properties of the devices were further studied through imbedding an electron blocking layer TPD into the QDs/Alq3interface. When the TPD thickness is 1 nm, the device still exhibits red light, and green light begins to appear when the TPD thickness is 3 nm and 5 nm. The experiment results show that a thinner thickness and lower LUMO should be chosen for the electron blocking layer.

quantum dot light emitting diode; thickness; energy level; current density; luminance; current efficiency

2016-06-15；

2016-07-28

國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃(973)(2015CB654605)資助項(xiàng)目 Supported by National Key Basic Research Program(973)(2015CB654605)

1000-7032(2017)01-0085-06

TN383+.1

A

10.3788/fgxb20173801.0085