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    ICP-OES法測定電子電氣產(chǎn)品中鉛不確定度評定

    2021-10-06 02:36:52
    湖南有色金屬 2021年4期
    關(guān)鍵詞:中鉛重復(fù)性容量瓶

    孫 楊

    (吉林省有色金屬地質(zhì)勘查局研究所,吉林 長春 130012)

    在鋁的檢測中會受到多個因素的影響,分析結(jié)果必定存在誤差。因此需要進(jìn)行不確定度分析。測量不確定度是表征合理賦予被測量值的分散性[1],是與測定結(jié)果相關(guān)聯(lián)的參數(shù),是評定測量水平的特性指標(biāo)[2],也是判定測量結(jié)果可靠程度的重要依據(jù)。

    參照GB/T 26125-2011《電子電氣產(chǎn)品 六種限用物質(zhì)(鉛、汞、鎘、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚)的測定》[3],用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定電子電氣產(chǎn)品中鉛含量測定不確定評定與表示。

    1 試驗(yàn)過程

    1.1 樣品處理

    準(zhǔn)確稱取試樣約1 g(精確至0.1 mg)于蓋有表面皿的玻璃燒杯中,加入20 mL混合酸(體積比為鹽酸∶硝酸∶水=2∶1∶2),加熱直到樣品溶解,冷卻至室溫,用水沖洗表面皿和燒杯內(nèi)壁,將溶液轉(zhuǎn)移至100 mL的容量瓶中,加水至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗(yàn)。

    1.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

    準(zhǔn)確移取0.000 mL、0.020 mL、0.050 mL、0.100 mL、0.200 mL、0.500 mL標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 000μg/mL)于100 mL容量瓶中,用1%硝酸溶液定容至刻度,即獲得標(biāo)準(zhǔn)系列曲線:0.00 mg/L、0.20 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、5.00 mg/L。

    2 不確定度數(shù)學(xué)模型及評定

    2.1 數(shù)據(jù)采集計(jì)算轉(zhuǎn)化過程

    1.以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度為橫坐標(biāo),以信號強(qiáng)度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。利用標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品中鉛的含量。標(biāo)準(zhǔn)曲線表示如公式(1):

    式中:x為濃度;a為截距;b為斜率;y為信號強(qiáng)度。

    2.利用公式(2)計(jì)算樣品中鉛的含量。

    式中:X為試樣中鉛的含量/mg·L-1;C為由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出試樣定容溶液中鉛的濃度/mg·L-1;C0為由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出空白定容溶液中鉛的濃度/mg·L-1;V為試樣的最后定容體積/mL;V1為移取試樣體積/mL。

    2.2 不確定度分量分析及評定

    2.2.1 樣品定容過程引入的不確定度urel

    2.2.1.1 使用的容量瓶引入的測量不確定度urel-1

    按照J(rèn)JG 196《常用玻璃量器檢定規(guī)程》[4]要求,容量瓶為100 mL的A級單標(biāo)線容量瓶的最大示值允許誤差為0.10 mL,每個樣品使用1次。用均勻分布計(jì)算,包含因子為整個過程都是相互獨(dú)立的,因而稱量過程的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度公式為(3):

    n為不確定度分量的個數(shù)。

    100 mL A級容量瓶的不確定度:

    相對不確定度:

    2.2.1.2 工作溫度與校正溫度不同引入的體積不確定度urel-2

    實(shí)驗(yàn)室的溫度在±5℃內(nèi)變化,水的膨脹系數(shù)為2.1×10-4℃[5]。按均勻分布計(jì)算,所以其100 mL容量瓶體積變化為100×5×2.1×10-4=0.105 mL。

    按均勻分布計(jì)算其相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度u2=所以urel-2=0.061/100=0.61×10-3。

    2.2.2 校準(zhǔn)溶液的測定不確定度u′rel

    2.2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測量不確定度u′rel-1

    檢測使用了國家有色金屬及電子材料分析測試中心生產(chǎn)的鉛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GSB04-1723-2004(a)),含量c為1 000μg/mL,相對擴(kuò)展不確定度為Ur=0.7%(k=2)。則標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測量不確定度:

    2.2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)使用溶液配制引入的測量不確定度u′rel-2

    標(biāo)準(zhǔn)使用液使用的移液槍引入的測量不確定度u′rel-21,根據(jù)JJG 646《移液器檢定規(guī)程》[6],使用移液槍配制標(biāo)準(zhǔn)曲線所產(chǎn)生的不確定度分量見表1。

    表1 移液槍配制標(biāo)準(zhǔn)曲線所產(chǎn)生的不確定度

    標(biāo)準(zhǔn)使用液使用的容量瓶引入的測量不確定度u′rel-22,配制標(biāo)準(zhǔn)曲線過程中,采用100 mL A級容量瓶5次。根據(jù)JJG 196《常用玻璃量器檢定規(guī)程》的要求,計(jì)算得100 mL A級容量瓶的不確定度:

    2.2.2.3 校準(zhǔn)曲線引入的不確定度u′rel-3校準(zhǔn)曲線引入的不確定度見表2。

    表2 標(biāo)準(zhǔn)曲線(y=546.877x+21.655;r=0.999 803)

    觀察值和理論值一一對應(yīng)關(guān)系見表3。

    表3 實(shí)測值與理論值對應(yīng)關(guān)系表

    標(biāo)準(zhǔn)曲線殘余殘差公式(4):

    式中:n為濃度點(diǎn)個數(shù),由于回歸偏差平方和的自由度只與斜率b有關(guān),因此殘余偏差的自由度為n-2。

    被測物含量標(biāo)準(zhǔn)偏差公式(5):

    式中:p為被測物測量平行次數(shù)為被測物測量平均值。

    試驗(yàn)兩次被測物測定得到信號強(qiáng)度為533.271、541.903,代入校準(zhǔn)曲線均值為

    根據(jù)公式(4)得到標(biāo)準(zhǔn)曲線殘余殘差S=22.81,由公式(5)得到被測物含量標(biāo)準(zhǔn)偏差S(x0)=0.034 mg/L。則校準(zhǔn)曲線引入的不確定度u′rel-3:

    因此校準(zhǔn)溶液的測定不確定度u′rel=3.73%。

    2.2.3 回收率的測量不確定度u″rel

    回收率的分量包含儀器響應(yīng)和重復(fù)性[7]。儀器響應(yīng)包含在重復(fù)性中,故可直接利用回收率的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差表示回收率的測量不確定度。實(shí)驗(yàn)中共檢測回收率n=6次,得到的平均回收率標(biāo)準(zhǔn)偏差S=7.79。

    相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度u″rel=7.87%

    2.2.4 樣品檢測的測量不確定度u′′′rel

    樣品檢測的測量不確定度由儀器的響應(yīng)和樣品檢測的重復(fù)性構(gòu)成。同樣儀器響應(yīng)包含在重復(fù)性中,因而只需評定檢測的重復(fù)性即可。實(shí)驗(yàn)檢測某污水中鉻含量結(jié)果及樣品檢測的測量不確定度見表4。

    表4 樣品檢測的測量不確定度

    經(jīng)不確定度的各分量進(jìn)行分析及評定,上述各測量分量都是相互獨(dú)立的,因而可得到電子電氣產(chǎn)品中鉛含量的測量不確定度:

    取包含因子k=2,方法的相對擴(kuò)展不確定度為:

    電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定電子電氣產(chǎn)品中鉛含量為0.202 mg/L,則擴(kuò)展不確定度為0.236 6×0.202=0.047 mg/L,測得結(jié)果應(yīng)表示為(0.202±0.047)mg/L,k=2。

    3 表示與報(bào)告

    3.1 測量不確定度報(bào)告方法

    當(dāng)有信息表明難以評定擴(kuò)展不確定度時,可以報(bào)告合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

    3.2 報(bào)告的方式

    按JJF 1059規(guī)定的格式任選一種報(bào)告。注意:(1)應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的符號表示;(2)測量不確定度的有效數(shù)字不超過三位;(3)測量不確定度和測量結(jié)果的單位應(yīng)一致;(4)報(bào)告測量不確定度和測量結(jié)果時,小數(shù)點(diǎn)往左往右每隔三位數(shù)空出一格。

    4 結(jié) 論

    采用ICP-OES法測定電子電氣產(chǎn)品中鋁含量,并對樣品中鋁含量測定不確定度進(jìn)行詳細(xì)評估,由試驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出,各分量對總不確定度的貢獻(xiàn)各不相同[8]。評估發(fā)現(xiàn),不確定度的主要來源是標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品的前處理,其它次之。因此,在操作中應(yīng)選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)溶液并優(yōu)化前處理的方法,以減小測量的不確定度,提升測定結(jié)果的準(zhǔn)確度和可靠性。

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