新型Al-Zn-Mg-Cu合金熱變形組織演化

張 坤，臧金鑫,2，陳軍洲,2，伊琳娜,2，汝繼剛,2，康 唯

(1 北京航空材料研究院，北京 100095；2 北京市先進鋁合金材料及應(yīng)用工程技術(shù)研究中心，北京 100095；3 中國商飛 質(zhì)量適航部，上海 200126)

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新型Al-Zn-Mg-Cu合金熱變形組織演化

張 坤1，臧金鑫1,2，陳軍洲1,2，伊琳娜1,2，汝繼剛1,2，康 唯3

(1 北京航空材料研究院，北京 100095；2 北京市先進鋁合金材料及應(yīng)用工程技術(shù)研究中心，北京 100095；3 中國商飛 質(zhì)量適航部，上海 200126)

采用Gleeble-1500D熱力模擬試驗機研究新型Al-Zn-Mg-Cu高強鋁合金在變形溫度為300～450℃，應(yīng)變速率為0.001～10s-1條件下的熱變形組織演化。利用光學顯微鏡(OM)和透射電子顯微鏡(TEM)觀察合金不同熱變形條件下的組織形貌特征。結(jié)果表明：隨著變形溫度的升高和應(yīng)變速率的減小，位錯密度減小，亞晶粒尺寸增大；合金熱壓縮變形過程中主要的軟化機制為動態(tài)回復和動態(tài)再結(jié)晶。變形溫度為300～400℃時，主要發(fā)生動態(tài)回復；變形溫度為450℃，應(yīng)變速率為0.001～10s-1時，軟化機制以動態(tài)再結(jié)晶為主，存在晶界弓出、亞晶長大、亞晶合并3種再結(jié)晶形核機制。

Al-Zn-Mg-Cu高強鋁合金；熱壓縮變形；微觀組織；動態(tài)回復；動態(tài)再結(jié)晶

Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金具有高比強度和良好的綜合性能等優(yōu)點，是世界各國航空、航天及軍事領(lǐng)域不可或缺的結(jié)構(gòu)材料[1,2]。通過高合金化、高純化、精密熱處理等方法，該系鋁合金進一步向600MPa級甚至700MPa級超高強度發(fā)展，并有望在飛機的主承力結(jié)構(gòu)進一步擴大應(yīng)用，更好地滿足新一代先進武器裝備的減重需求。

Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金要想獲得良好的綜合性能，必須經(jīng)過擠壓、軋制或鍛造等高溫塑性變形。近年來，新開發(fā)的高強Al-Zn-Mg-Cu鋁合金合金化程度越來越高，導致合金熱加工性能降低，若熱變形工藝參數(shù)選擇不當，在變形時很容易發(fā)生開裂，因此，國內(nèi)外對鋁合金熱變形方面的基礎(chǔ)研究非常系統(tǒng)和深入[3-9]。Yang等[3]采用EBSD,TEM手段對7085鋁合金熱變形過程中的再結(jié)晶織構(gòu)、晶粒取向及位錯組織進行了系統(tǒng)的觀察，分析了其動態(tài)再結(jié)晶機制；Lin等[4]對7075合金熱變形過程中的應(yīng)力和組織進行了研究，得到了該合金的熱加工圖，并給出了該合金合適的熱變形溫度和應(yīng)變速率范圍，為該合金熱變形加工過程組織控制提供指導；Zhang等[5]計算了7056和7150兩種合金在同樣的熱變形條件下的變形激活能，對不同的溫度補償應(yīng)變速率Z值條件下兩種合金的組織進行了分析，得到了Zn/Mg比值影響合金峰值應(yīng)力和亞結(jié)構(gòu)的內(nèi)在原因。實際上，熱變形過程不僅是材料幾何尺寸與形狀的改變，同時也是材料的組織結(jié)構(gòu)演變的過程[10,11]。熱變形過程中的組織演化對材料的性能具有決定性影響，探討不同變形條件下的高溫變形軟化機制對材料性能的預測和控制至關(guān)重要，可以達到通過控制變形條件進而控制材料成型產(chǎn)品性能的目的，因此，研究熱變形過程中合金的組織演化對開發(fā)新型合金具有重要的意義。

本工作針對一種新型Al-Zn-Mg-Cu合金，采用熱力模擬試驗機研究熱變形過程中的組織演化，以期為新型合金的熱加工過程組織控制提供指導。

1 實驗材料與方法

實驗合金的化學成分如表1所示，鑄錠尺寸為φ280mm，均勻化退火后在鑄錠D/4直徑位置處取φ8mm×12mm的圓柱體試樣。在Gleeble-1500D熱力模擬機上進行熱壓縮變形實驗。變形程度為50%，變形溫度為300～450℃，應(yīng)變速率為0.001～10s-1。為消除接觸面上的摩擦，使壓縮試樣處于單向應(yīng)力狀態(tài)，實驗過程中試樣兩端墊有石墨紙。

壓縮后的試樣立即進行水淬處理，以保留高溫變形組織。采用線切割的方法將變形后的試樣沿縱截面對半剖開，對試樣進行研磨、拋光和腐蝕。腐蝕液采用混合酸溶液：1%(體積分數(shù)，下同)HF+1.5%HCl+2.5%HNO3+95%H2O。利用Leica光學顯微鏡進行組織觀察分析。采用MTP-1雙噴電解減薄儀制備透射電鏡試樣，電解液為硝酸∶甲醇=1∶3。透射電鏡觀察在JEM-2000FX型分析電鏡上進行。

表1 實驗合金的化學成分(質(zhì)量分數(shù)/%)Table 1 Chemical composition of experimental alloy (mass fraction/%)

2 結(jié)果與分析

2.1 真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線

Al-Zn-Mg-Cu合金在不同變形條件下熱壓縮變形的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線如圖1所示。從圖1可以看出：在變形溫度300～450℃和應(yīng)變速率0.001～10s-1的變形條件下，Al-Zn-Mg-Cu合金應(yīng)力-應(yīng)變曲線呈現(xiàn)出穩(wěn)態(tài)的流變特征，即在變形初期，流變應(yīng)力隨應(yīng)變量的增加迅速增大，當應(yīng)變增大到一定值時，真應(yīng)力并不隨著應(yīng)變的繼續(xù)增大而發(fā)生明顯的變化，呈現(xiàn)出較為明顯的穩(wěn)態(tài)流變的特征；在同一應(yīng)變速率下，隨著變形溫度的升高，合金流變應(yīng)力顯著降低；在同一變形溫度下，隨著應(yīng)變速率的增加，流變應(yīng)力水平升高，說明合金在該實驗條件下具有正的應(yīng)變速率敏感性。

圖1 Al-Zn-Mg-Cu合金在不同溫度和應(yīng)變速率條件下熱壓縮變形的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線Fig.1 True stress-strain curves of Al-Zn-Mg-Cu alloy at different temperatures and strain rates

2.2 熱變形后組織形貌

2.2.1 金相組織

不同變形條件下Al-Zn-Mg-Cu合金的金相組織如圖2所示。從圖2(a)～(d)可以看出，應(yīng)變速率為0.01s-1時，在不同的變形溫度下，所有的組織均沿垂直于壓縮方向被拉長，第二相顆粒也沿著該方向呈鏈狀或條帶狀分布于晶界，呈現(xiàn)出鍛態(tài)變形組織。當變形溫度為300～400℃時，合金僅發(fā)生了動態(tài)回復，顯微組織中無明顯的再結(jié)晶晶粒，由于變形溫度較低，第二相破碎程度也較低，如圖2(a)～(c)所示；當變形溫度上升到450℃時，合金呈現(xiàn)出明顯的不連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶組織特征，即原始晶粒沿變形方向拉長，部分原始晶界處有細小的動態(tài)再結(jié)晶晶粒產(chǎn)生，第二相發(fā)生破碎的程度較大，如圖2(d)所示。從圖2(d)～(f)可以看出，當變形溫度為450℃時，在不同的應(yīng)變速率下合金均發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶，且隨著應(yīng)變速率的增大，再結(jié)晶晶粒逐漸減小。當應(yīng)變速率為0.001s-1時，由于動態(tài)再結(jié)晶進行得較充分，再結(jié)晶的晶粒尺寸較大，如圖2(e)所示；當應(yīng)變速率為0.01s-1時，動態(tài)再結(jié)晶的晶粒明顯減小，如圖2(d)所示；當應(yīng)變速率為10s-1時，在原始晶粒組織中形成大量均勻、細小的等軸晶粒，這些細小晶粒出現(xiàn)在原始拉長晶粒的晶界附近，呈現(xiàn)出“項鏈”狀組織特征，如圖2(f)所示。

圖2 不同變形條件下Al-Zn-Mg-Cu合金的金相組織 (a)T=300℃℃(c)T=400℃℃℃℃Fig.2 Microstructures of Al-Zn-Mg-Cu alloy at different deforming conditions (a)T=300℃℃(c)T=400℃℃℃℃

2.2.2 亞晶組織和位錯

不同變形條件下Al-Zn-Mg-Cu合金的亞晶組織及位錯的透射電鏡圖如圖3所示。從圖3(a)～(h)可以看出，當變形溫度為300℃時，亞晶界不清晰，晶內(nèi)位錯密度較大，如圖3(a)所示，大量的高密度位錯堆積，與析出相相互纏結(jié)形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，如圖3(b)所示；當變形溫度為350℃時，亞晶界較為清晰，晶內(nèi)位錯密度逐漸減小，析出相數(shù)量也有所減少，位錯與析出相的纏結(jié)有所減輕，如圖3(c),(d)所示；當變形溫度為400℃時，晶內(nèi)的位錯密度明顯降低，晶界變得清晰且呈現(xiàn)彎曲狀，出現(xiàn)了典型的多邊形化結(jié)構(gòu)，如圖3(e),(f)所示；當變形溫度為450℃時，晶界平直清晰，表現(xiàn)出動態(tài)再結(jié)晶的特征，如圖3(g)所示，位錯密度顯著降低，僅有少量的位錯繞過析出相，如圖3(h)所示。從圖3(g)～(l)可以看出，當變形溫度為450℃時，隨著應(yīng)變速率的增大，亞晶粒尺寸減小，位錯密度明顯增加。當應(yīng)變速率為0.001s-1時，亞晶粒尺寸較大，位錯密度較小，晶內(nèi)位錯幾乎不可見，位錯聚集形成了位錯墻，如圖3(j)中A處所示；在應(yīng)變速率為0.01s-1時，晶內(nèi)出現(xiàn)典型的亞晶結(jié)構(gòu)，晶粒間的取向差較?。划攽?yīng)變速率為10s-1時，亞晶粒尺寸明顯減小，如圖3(k)所示，晶內(nèi)存在大量高密度位錯墻堆積形成的亞晶界，如圖3(l)中B,C處所示，動態(tài)再結(jié)晶不充分。

圖3 不同變形條件下Al-Zn-Mg-Cu合金的透射組織 (a),(b)T=300℃℃(e),(f)T=400℃℃℃℃Fig.3 TEM microstructures of Al-Zn-Mg-Cu alloy at different deforming conditions (a),(b)T=300℃℃,℃℃℃℃

2.3 熱變形過程中的組織演化

2.3.1 流變應(yīng)力與組織的關(guān)系

從圖1可以看出，該新型合金的應(yīng)力-應(yīng)變曲線呈現(xiàn)出穩(wěn)態(tài)的流變特征。在熱變形過程中，材料內(nèi)部不斷進行著兩種相互競爭的過程，即加工硬化和加工軟化過程。在變形初期，一方面材料內(nèi)部位錯密度增加，使材料硬化；另一方面由于位錯的重排和湮滅，使材料軟化，但由于軟化不足以補償位錯密度增加帶來的硬化，因此，流變應(yīng)力不斷增加。隨著變形量的增大，材料內(nèi)部空位濃度也增加，位錯的攀移在過渡變形階段也開始產(chǎn)生作用，參與軟化過程，從而使材料的軟化程度提高；當位錯增殖引起的應(yīng)變硬化與位錯交滑移、攀移以及位錯的脫釘?shù)纫鸬能浕_到動態(tài)平衡時，真應(yīng)力基本保持恒定，即變形進入穩(wěn)態(tài)流變階段。

從圖1還可以看出，隨著溫度的升高，流變應(yīng)力逐漸減小。這是因為：一方面，隨著變形溫度的升高，變形時臨界切應(yīng)力降低，滑移系增加，從而改善了晶粒之間變形的協(xié)調(diào)性，使變形抗力降低[12]；另一方面，溫度的升高還可以使得阻礙位錯運動的第二相數(shù)量明顯減少，如圖3(b)～(f)所示；當變形溫度為300℃時，第二相數(shù)量很多，位錯與第二相相互纏結(jié)，形成了高密度的位錯胞，見圖3(b)，當變形溫度上升到450℃時，第二相數(shù)量顯著減少，僅有少量的第二相被位錯繞過，形成位錯環(huán)，如圖3(h)所示。在較低的應(yīng)變速率下，峰值應(yīng)力與穩(wěn)態(tài)流變應(yīng)力之間的差值隨實驗溫度的上升而逐漸減小，溫度較低時，加工硬化作用明顯，這也是由第二相的數(shù)量減少引起的。散布于合金基體中的第二相質(zhì)點構(gòu)成了位錯運動的障礙，質(zhì)點的數(shù)量越多、越細、越分散，質(zhì)點的間距越小，合金的塑性變形抗力越大。這是因為運動的位錯線遇到強度高的第二相質(zhì)點將切不過去，位錯就繞過質(zhì)點向前推進，在質(zhì)點附近留下1個位錯環(huán)。位錯繞過硬質(zhì)點所需的切應(yīng)力[13]：

(1)

式中：G為切變彈性模量；b為伯格斯矢量；l為質(zhì)點間距。

由此可見合金的塑性變形抗力隨質(zhì)點間距的增加而減小。隨著溫度的升高，大部分退火時的平衡析出相發(fā)生回溶，第二相質(zhì)點數(shù)量大量減少，第二相質(zhì)點間的合金的變形抗力因而降低。

2.3.2 熱變形過程中的組織軟化機制

由圖2與圖3可以看出，當變形溫度在400℃及以下時，僅出現(xiàn)位錯的湮滅和多邊形化，主要的軟化機制為動態(tài)回復；當變形溫度為450℃時，在不同的應(yīng)變速率下，均發(fā)現(xiàn)了新的細小晶粒(見圖2)，表明在該溫度下，主要的軟化機制為動態(tài)再結(jié)晶。

2.3.2.1 動態(tài)回復

動態(tài)回復過程中，由于應(yīng)變硬化過程中位錯增殖和回復軟化時的位錯相消與重組之間存在動態(tài)平衡，容易形成豐富的亞晶組織。亞結(jié)構(gòu)影響材料的強度、塑性和成形等性能，是顯微組織結(jié)構(gòu)控制過程中的1個重要的結(jié)構(gòu)參數(shù)，因此有必要探討動態(tài)回復過程中亞晶粒尺寸與變形條件之間的關(guān)系。從圖3(a)～(h)可以看出，在同樣的應(yīng)變速率和變形程度下，隨著變形溫度的升高，變形體內(nèi)動態(tài)回復過程進行得更加充分，亞晶粒尺寸逐漸增大，位錯密度逐漸減小，其原因可以從以下兩方面進行分析：首先，從熱力學條件來看，在一定體積的金屬中，晶粒越大，其總的晶界表面積越小，總的表面能也就越低。晶粒粗化可以減少表面能，使金屬處于自由能較低的穩(wěn)定狀態(tài)，因此，晶粒長大是一種自發(fā)的變化趨勢。晶粒長大主要通過晶界遷移的方式進行，即大晶粒吞并小晶粒。要實現(xiàn)這種變化過程，需要原子具有強大的擴散能力，以完成晶粒長大時晶界的遷移運動。變形溫度升高，原子的移動、擴散能力不斷增強，晶粒之間吞并速率加劇，晶粒的這種長大可以在很短的時間內(nèi)完成，所以，亞晶粒尺寸隨溫度的升高而長大是一種必然現(xiàn)象。其次，根據(jù)金屬變形熱激活理論，合金變形時的穩(wěn)態(tài)流變階段，材料的軟化主要由螺型位錯的交滑移和刃型位錯的攀移提供。外加應(yīng)力引起的亞晶界破碎和位錯運動引起的亞晶界重組，使合金中亞晶界發(fā)生快速重排。這一位錯相互抵消和重排過程通常被稱為“重復多邊形化”[14,15]。變形溫度升高，原子熱激活能力增強，應(yīng)變產(chǎn)生的大量空位使交滑移迅速進行，位錯的相互抵消和重組更加徹底，導致晶粒內(nèi)部的位錯密度降低，如圖3(b)～(h)所示，可動距離也相應(yīng)增大，重復多邊形化更加完善，亞晶組織尺寸更大、更為完整。

2.3.2.2 動態(tài)再結(jié)晶

再結(jié)晶的實質(zhì)是無畸變的晶核的形成和長大過程，從圖3可以看出，在實驗范圍內(nèi)的應(yīng)變速率下，存在晶界弓出、亞晶長大、亞晶合并3種再結(jié)晶形核機制。圖3(g)～(k)表明，新型鋁合金在熱壓縮變形后，很多大角晶界呈鋸齒狀，表現(xiàn)出明顯的凸出特征，由已形成的亞晶粒界面的局部遷移形成，表明晶界弓出形核機制在起作用。圖3(l)中可觀察到正在形成中的動態(tài)再結(jié)晶亞晶粒形貌，該晶粒的晶界由不同取向差的晶界組成，其中A處為大角度晶界，B處為由位錯組成的小角度晶界，C處則是由很多的位錯形成的位錯纏結(jié)，說明合金中大的亞晶粒是通過亞晶長大方式形成的。從圖3(j)中可以觀察到，試樣中的某些區(qū)域亞晶界正在合并，A處所示為1組亞晶粒的公共邊界上兩列位錯正在發(fā)生反應(yīng)后合二為一，這可以認為是亞晶合并成核機制在起作用。這些相鄰亞晶粒的某些公共邊界上的位錯通過攀移和滑移，轉(zhuǎn)移到周圍晶界或角度較大的亞晶界上，導致中間亞晶界消失后，即完成再結(jié)晶的成核，之后通過原子擴散和位置調(diào)整，最終使1組亞晶取向一致，合并成為1個大晶粒。

從圖2和圖3還可以看出，隨著應(yīng)變速率的增加，再結(jié)晶晶粒和亞晶粒尺寸逐漸減小。這是因為再結(jié)晶的驅(qū)動力來源于晶界兩側(cè)的畸變能差，當應(yīng)變速率較大時，發(fā)生相同應(yīng)變所需的時間縮短，位錯增殖和塞積程度增大，從圖3(l)中也可以清楚地看到位錯塞積形成的位錯墻，某些區(qū)域內(nèi)位錯來不及抵消或合并，使得再結(jié)晶驅(qū)動力增大，發(fā)生形核的區(qū)域也隨之增多，且已形成的再結(jié)晶晶粒來不及長大，從而使合金晶粒細化。應(yīng)變速率較低時，金屬原子擴散比較充分，導致合金中儲存能較少，再結(jié)晶驅(qū)動力較小，形核速率較低，且再結(jié)晶晶核有足夠的時間長大，因而晶粒長大、融合更為充分，晶粒比較粗大。

3 結(jié)論

(1)當變形溫度在400℃及以下時，該新型Al-Zn-Mg-Cu合金主要的軟化機制為動態(tài)回復，隨著變形溫度升高，亞晶粒尺寸增大，位錯密度減小。

(2)當變形溫度為450℃時，該新型Al-Zn-Mg-Cu合金主要的軟化機制為動態(tài)再結(jié)晶，存在晶界弓出、亞晶長大、亞晶合并3種再結(jié)晶形核機制，隨著應(yīng)變速率增大，再結(jié)晶晶粒和亞晶粒尺寸逐漸減小。

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(本文責編：寇鳳梅)

Microstructure Evolution of New Al-Zn-Mg-Cu Alloy During Hot Deformation

ZHANG Kun1,ZANG Jin-xin1,2,CHEN Jun-zhou1,2,YI Lin-na1,2,RU Ji-gang1,2,KANG Wei3

(1 Beijing Institute of Aeronautical Materials,Beijing 100095,China；2 Beijing Engineering Research Center of Advanced Aluminum Alloys and Applications,Beijing 100095，China；3 Quality and Airworthiness Department,Commercial Aircraft Corporation of China,Ltd.,Shanghai 200126,China)

Microstructure evolution during hot deformation of a new Al-Zn-Mg-Cu alloy was investigated by Gleeble-1500D thermal-mechanical simulator at 300-450℃ and strain rate of 0.001-10s-1. The microstructure features at different hot deformation conditions were analyzed with optical microscope (OM) and transmission electron microscope (TEM). The results show that the dislocation density decreases and the subgrain sizes increase with the increase of deformation temperature and the decrease of the strain rate; the main softening mechanism of the alloy is dynamic recovery and dynamic recrystallization. Only dynamic recovery occurs when the temperature is 300-400℃. Dynamic recrystallization occurs when the strain rate is 0.001-10s-1at 450℃. The nucleation mechanism is grain boundary bowing, subgrain growing and subgrain incorporation during dynamic recrystallization.

Al-Zn-Mg-Cu high strength alloy;hot compression deformation;microstructure;dynamic recovery;dynamic recrystallization

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.000759

TG146.2+1;TG319

A

1001-4381(2017)01-0014-06

2016-06-22；

2016-10-08

張坤(1976-)，女，工學博士，高級工程師，研究方向：鋁合金及其復合材料研發(fā)與應(yīng)用研究，聯(lián)系地址：北京市81信箱2分箱(100095)，E-mail:zhk76x@sina.com