ICP—AES技術(shù)在基于RoHS指令的重金屬檢測(cè)中的應(yīng)用

林建國(guó)+咼亮+汪芳芳+李軍+林佶+彭玲玲

摘 要：隨著等離子體技術(shù)的快速發(fā)展，電感耦合等離子體與原子發(fā)射光譜聯(lián)用技術(shù)（ICP-AES）越來(lái)越多的應(yīng)用在痕量重金屬的分析中。其檢測(cè)原理是在等離子體中，原子受到熱能的激發(fā)而發(fā)射出特征譜線，根據(jù)特征譜線的強(qiáng)度與元素含量的線性關(guān)系進(jìn)行定性定量。

關(guān)鍵詞：ICP-AES技術(shù)；ROHS指令；重金屬檢測(cè)；應(yīng)用

中圖分類(lèi)號(hào)：TB

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

doi：10.19311/j.cnki.1672-3198.2016.23.130

1 前言

2003年，歐盟在全球率先提出了《電氣、電子設(shè)備中限制使用某些有害物質(zhì)指令》，即RoHS指令，規(guī)定輸往歐洲的電子產(chǎn)品及其組件需對(duì)六種有害物質(zhì)的使用加以限制。電子電氣產(chǎn)品中的六種有害物質(zhì)為：鉛（Pb）、汞（Hg）、鎘（Cd）、六價(jià)鉻（Cr6+）、多溴聯(lián)苯（PBBs）、多溴二苯醚（PBDEs）等。之后，包括中國(guó)在內(nèi)的世界其他各國(guó)各地區(qū)也緊隨其后，制定了類(lèi)似的有害物質(zhì)管控法規(guī)和指令。我國(guó)的《電子信息產(chǎn)品污染控制管理辦法》也在2006年頒布，目前該管理辦法已在電子電器、質(zhì)量檢測(cè)、環(huán)保等相關(guān)行業(yè)廣泛實(shí)施應(yīng)用。

對(duì)鉛、鎘、汞等重金屬元素的檢測(cè)方法主要以光譜學(xué)分析方法為主，基本可概括為以下幾種方法：原子光譜法、分光光度法、化學(xué)發(fā)光法等，其中原子光譜法又可分為火焰原子吸收光譜法、石墨爐原子吸收光譜法、冷原子吸收光譜法、原子發(fā)射光譜法等。

近幾年，光譜學(xué)分析方法在重金屬元素檢測(cè)方面的研究取得很大的進(jìn)展，特別是儀器分析方法之間的相互滲透以及聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展，使得分析的準(zhǔn)確性、靈敏度和自動(dòng)化程度都得到很大的提高。

2 ICP-AES技術(shù)在基于RoHS指令的重金屬檢測(cè)中的應(yīng)用

因ICP-AES根據(jù)特征譜線的強(qiáng)度與元素含量的線性關(guān)系進(jìn)行定性定量，抗干擾性強(qiáng)，故具有分析靈敏度高、精密度好的優(yōu)點(diǎn)，又因其方法的線性范圍寬且能夠?qū)崿F(xiàn)多元素同時(shí)檢測(cè)，使其在電子電器產(chǎn)品中重金屬的檢測(cè)方面得到廣泛地應(yīng)用。

由于ICP-AES技術(shù)要求試樣以溶液或氣體形式進(jìn)入霧化器，故對(duì)制樣技術(shù)提出了較高要求。常用與ICP-AES法相匹配的制樣方法有：溶劑直接浸提法、微波消解技術(shù)、固相萃取法，其中微波消解技術(shù)特別是高壓微波消解技術(shù)，具有制樣高效快捷、節(jié)省試劑、污染小、操作簡(jiǎn)單、樣品溶解完全等特點(diǎn)，使其在利用ICP-AES聯(lián)用技術(shù)的檢測(cè)中應(yīng)用較為廣泛，是最具發(fā)展前景的制樣方法之一。

陶緒泉等采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-AES）法同時(shí)測(cè)定聚氯乙烯（PVC）塑鋼門(mén)窗中的多種重金屬元素含量。實(shí)驗(yàn)中，制樣方法采用微波消解制樣技術(shù)，檢測(cè)方法采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-AES）法，確定了同時(shí)測(cè)定聚氯乙烯（PVC）塑鋼門(mén)窗中的Pb、Zn、Ti、Cu等重金屬元素含量測(cè)定的最佳實(shí)驗(yàn)條件。方法的檢出限達(dá)0.01840～1.034μg/mL，回收率達(dá)94.23%～103.5%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差控制在4.6%以?xún)?nèi)。該方法快速、準(zhǔn)確、靈敏度高，可基本滿(mǎn)足PVC塑鋼門(mén)窗中多種金屬元素的同時(shí)測(cè)定。

王英鋒等利用微波消解技術(shù)-電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）法實(shí)現(xiàn)了對(duì)丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（ABS）塑料中的鉛、鎘、汞、鉻、砷五種元素的同時(shí)測(cè)定。在實(shí)驗(yàn)中對(duì)儀器的參數(shù)設(shè)置、進(jìn)樣條件進(jìn)行了優(yōu)化，并對(duì)樣品的消解體系、消解溫度、恒溫時(shí)間以及酸用量等前處理?xiàng)l件進(jìn)行了優(yōu)化。建立的檢測(cè)方法檢出限為0.7～6.5ng/g，回收率為89.8%～110.8%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.8%～11.3%。

黃慶君等用電感耦合等離子法測(cè)定塑料樣品中鎘的含量。實(shí)驗(yàn)采用微波消解技術(shù)對(duì)樣品進(jìn)行消解，通過(guò)對(duì)儀器的工作條件進(jìn)行優(yōu)化，發(fā)現(xiàn)鎘含量在0～1000mg/L的范圍內(nèi)，特征譜線強(qiáng)度與目標(biāo)物含量具有良好的線性關(guān)系（相關(guān)系數(shù)為0.9999）。結(jié)果表明，方法檢出限達(dá)0.005mg/L，樣品回收率達(dá)95.96%～99.33%，RSD為0.591%（n=6）。

邱靜等建立了電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定塑料包裝材料中十二種元素的方法。實(shí)驗(yàn)采用硝酸-過(guò)氧化氫消解溶液，用高壓微波消解對(duì)塑料包裝材料樣品進(jìn)行處理，建立了電感耦合等離子體質(zhì)譜法對(duì)塑料包裝材料中鉛、鎘、砷、鉻、銻、汞、硒、鋇、鎳、錫、鍶、鉈等十二種元素同時(shí)測(cè)定的方法。方法的檢出限為0.02～0.20μg/L，加標(biāo)回收率為88.0%～117.0%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）小于10%。

李宣等通過(guò)測(cè)定有證參考物質(zhì)和國(guó)際水平測(cè)試，研究了多種不同塑料基體中不同濃度的鎘、鉛、汞和鉻的測(cè)定方法。實(shí)驗(yàn)通過(guò)對(duì)樣品的消解程序和消解試劑的優(yōu)化進(jìn)行研究，確定了塑料樣品的微波消解方法。采用上述微波消解方法對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，用電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法測(cè)定了不同樣品中的目標(biāo)物，結(jié)果表明，該方法具有很好的準(zhǔn)確度和精密度，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為1.8%～2.4%，回收率為97.3%～98.8%，能夠同時(shí)測(cè)定各種塑料中鎘、鉛、汞和鉻。

鐘志光等采用微波消解技術(shù)，用全譜直讀DUO-ICP-AES測(cè)定塑料樣品中鉛、鎘、鉻和汞。實(shí)驗(yàn)硝酸-氟硼酸-過(guò)氧化氫在210℃的溫度下加熱約1h處理樣品，將電子電氣產(chǎn)品中的塑料樣品完全溶解后進(jìn)行檢測(cè)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法的回收率為91.2%～100.5%，精密度為0.45%～3.18%，可應(yīng)用于電子電氣產(chǎn)品塑料中的鉛、汞、鉻和鎘日常檢驗(yàn)。

3 結(jié)語(yǔ)

在基于RoHS認(rèn)證的多種檢測(cè)方法中，ICP-AES技術(shù)作為一種成本低、時(shí)間短、方便快捷的測(cè)定有害重金屬元素含量的方法，已在涉及到RoHS檢驗(yàn)的環(huán)境監(jiān)測(cè)及檢驗(yàn)檢測(cè)等部門(mén)被廣泛應(yīng)用。

隨著科技發(fā)展，ICP-AES技術(shù)愈加先進(jìn)，檢測(cè)范圍愈加廣泛，但I(xiàn)CP-AES技術(shù)在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中仍存在一些問(wèn)題有待進(jìn)一步改進(jìn)，這將是今后重要的研究課題。

參考文獻(xiàn)

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