探討白酒檢測實(shí)驗(yàn)室的科學(xué)管理

徐紅敏，呂元捷

（貴州輕工職業(yè)技術(shù)學(xué)院，貴州貴陽550025）

探討白酒檢測實(shí)驗(yàn)室的科學(xué)管理

徐紅敏，呂元捷

（貴州輕工職業(yè)技術(shù)學(xué)院，貴州貴陽550025）

從實(shí)驗(yàn)室管理制度、藥品試劑的有效管理和儀器設(shè)備的科學(xué)維護(hù)等方面，探討對白酒檢測實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行科學(xué)嚴(yán)格的管理，從而確保所出具檢測報告的客觀與準(zhǔn)確。這對白酒生產(chǎn)的工藝控制和產(chǎn)品質(zhì)量評判，起著至關(guān)重要的作用。

實(shí)驗(yàn)室管理； 白酒檢測； 白酒氣相色譜分析

白酒檢測實(shí)驗(yàn)室，是白酒生產(chǎn)企業(yè)和白酒質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)的常規(guī)實(shí)驗(yàn)室。所出具的檢測報告必須客觀、準(zhǔn)確，對白酒生產(chǎn)的工藝控制和產(chǎn)品質(zhì)量評判起著至關(guān)重要的作用。本文從對白酒檢測實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行科學(xué)規(guī)范的管理，增強(qiáng)實(shí)驗(yàn)人員的責(zé)任心，確保實(shí)驗(yàn)效率和檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度等幾個方面進(jìn)行探討。

1 制定科學(xué)嚴(yán)格的管理制度，加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室的規(guī)范管理

1.1 明確實(shí)驗(yàn)人員的崗位職責(zé)，增強(qiáng)實(shí)驗(yàn)人員的責(zé)任心

從藥品試劑的采購保管、實(shí)驗(yàn)用水的制備、常用試劑的處理、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制標(biāo)定、檢測項目的分工合作及儀器設(shè)備的維護(hù)等方面，明確實(shí)驗(yàn)人員崗位職責(zé)，做到責(zé)任到人，增強(qiáng)實(shí)驗(yàn)人員的責(zé)任心，提供可靠的試劑和可追溯的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，從制度上保障白酒檢測實(shí)驗(yàn)條件的科學(xué)建立，確保檢測結(jié)果的客觀準(zhǔn)確。

1.2 制定詳盡的崗位職責(zé)實(shí)施細(xì)則，確保實(shí)驗(yàn)人員嚴(yán)格履行自己的崗位職責(zé)

對白酒檢測實(shí)驗(yàn)室各個崗位，必須制定詳盡的崗位職責(zé)實(shí)施細(xì)則，確保實(shí)驗(yàn)人員能嚴(yán)格履行自己的崗位職責(zé)。對各個重要的工作環(huán)節(jié)，都應(yīng)當(dāng)有詳盡的工作日志和數(shù)據(jù)記錄。

例如，實(shí)驗(yàn)用水的制備崗位，應(yīng)定期檢測實(shí)驗(yàn)用水的質(zhì)量，填寫工作日志，對每次的水質(zhì)檢測，都應(yīng)當(dāng)有詳盡的檢測報告，有責(zé)任人的簽名和主管領(lǐng)導(dǎo)的簽字確認(rèn)，確保實(shí)驗(yàn)用水是合格的。同樣，對于白酒檢測常用的溶劑乙醇，為了保證試劑的純度，通常需要對乙醇試劑進(jìn)行純化處理。這也必須由專人負(fù)責(zé)，提供試劑處理的工作日志和相應(yīng)的檢測報告，同樣要有責(zé)任人的簽名和主管領(lǐng)導(dǎo)簽字確認(rèn)。

只有明確崗位職責(zé)，堅持科學(xué)、嚴(yán)格的規(guī)范管理，才能讓實(shí)驗(yàn)人員有高度的責(zé)任心，確保白酒檢測的每個實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)都能科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)，才能保證得到客觀準(zhǔn)確的檢測結(jié)果。

1.3 建立檢測數(shù)據(jù)和白酒樣品的歸檔管理，做到檢測數(shù)據(jù)的可追溯性

對檢測的每個白酒樣品都應(yīng)當(dāng)編號保存原始樣品2份，對它的檢測報告也應(yīng)歸檔留存。一旦檢測結(jié)果出現(xiàn)爭議時，可找到保留的原始樣品重新檢測。與歸檔檢測報告作分析比較，進(jìn)行數(shù)據(jù)追溯和責(zé)任認(rèn)定，也是許多白酒生產(chǎn)企業(yè)和質(zhì)量檢測機(jī)構(gòu)通用的實(shí)驗(yàn)室規(guī)范管理方法，實(shí)踐證明效果是非常好的。

2 白酒檢測實(shí)驗(yàn)室藥品試劑的科學(xué)管理

2.1 白酒檢測所需藥品和試劑的管理

2.1.1 白酒檢測所需藥品的管理

白酒生產(chǎn)檢測項目比較多，所需要的藥品也比較多，藥品的純度和質(zhì)量直接關(guān)系到分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此，要嚴(yán)把藥品試劑采購關(guān)，采購有質(zhì)量保障、售后服務(wù)可靠的大廠藥品試劑，必要時對所采購的藥品試劑質(zhì)量進(jìn)行抽檢，經(jīng)驗(yàn)收后方可使用，從源頭上控制藥品試劑的質(zhì)量，從而保證白酒檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2.1.2 白酒檢測所需試劑的管理

白酒檢測的許多項目都是采用氣相色譜分析來進(jìn)行的，通常要使用大量的乙醇做溶劑。為了保證乙醇試劑的純度，使用前一般要進(jìn)行精餾等純化處理，盡可能地除去乙醇試劑中的雜質(zhì)，以減少試劑雜質(zhì)對白酒組分檢測結(jié)果的影響。除此以外，其他試劑如果對色譜分析有影響，使用前也必須做純化處理，從而減小試劑誤差對檢測結(jié)果的影響。

對于白酒檢測使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液，包括內(nèi)標(biāo)溶液等，要定期進(jìn)行標(biāo)定，以避免標(biāo)準(zhǔn)溶液放置一段時間后，因?yàn)槿芤簱]發(fā)或者吸收了空氣中的CO2、O2等因素，引起標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度變化而帶來誤差。放置時間過長的標(biāo)準(zhǔn)溶液，即使沒有使用完，也必須定期重新配制和標(biāo)定，不得再繼續(xù)使用。

儀器分析所做的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列和標(biāo)準(zhǔn)曲線，也必須定期重新配制或者重新制作，減小標(biāo)準(zhǔn)溶液系列濃度變化，對標(biāo)準(zhǔn)曲線的影響而引起較大的檢測誤差。

2.2 實(shí)驗(yàn)用水的管理

無論是常規(guī)化學(xué)檢測，還是氣相色譜分析，都要使用大量的實(shí)驗(yàn)用水。實(shí)驗(yàn)用水的純度，往往直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此，有必要對實(shí)驗(yàn)用水的制備和質(zhì)量檢測進(jìn)行科學(xué)嚴(yán)格的管理。

2.2.1 常規(guī)檢測實(shí)驗(yàn)用水的管理

對于常規(guī)檢測項目：總酸、總酯、總?cè)┑软椖康臋z測實(shí)驗(yàn)用水，可采用離子交換樹脂裝置制備去離子水，或者使用蒸餾水發(fā)生器制備的蒸餾水，來滿足白酒常規(guī)化學(xué)檢測項目對實(shí)驗(yàn)用水的要求。

用離子交換法制備去離子水，運(yùn)行成本低廉，操作簡便，是常規(guī)化學(xué)分析最主要的實(shí)驗(yàn)用水。由于離子交換樹脂需要定期再生，生產(chǎn)的去離子水也需要定期檢測是否合格。因此，制備去離子水要有專人負(fù)責(zé)，并且需要經(jīng)常對其進(jìn)行質(zhì)量檢測，以保障白酒常規(guī)檢測對實(shí)驗(yàn)用水的質(zhì)量要求。

蒸餾水的制備比較耗能，成本高，產(chǎn)量小，但是一般純度高，不僅滿足常規(guī)化學(xué)分析需要，也基本能滿足氣相色譜分析需要。必要時可制備二次蒸餾水，獲得高純度實(shí)驗(yàn)用水，滿足色譜分析需要。可通過檢測電導(dǎo)率來判斷蒸餾水是否合格。還可以通過色譜檢測來判斷蒸餾水中是否含有少量的可溶性有機(jī)雜質(zhì)。

2.2.2 色譜分析實(shí)驗(yàn)用水的管理

色譜檢測用水可以使用超純水儀、二次蒸餾水發(fā)生器等制備，所產(chǎn)生的超純水足夠滿足白酒色譜檢測的要求。

現(xiàn)在的超純水儀都可以制備色譜分析需要的高純度水了，不僅純度高，產(chǎn)量大，而且操作方便，自動化程度高，能耗小，成本低，基本可以替代二次蒸餾水，足以滿足色譜分析要求。

3 白酒檢測實(shí)驗(yàn)室儀器和設(shè)備的管理

3.1 常規(guī)玻璃儀器的管理

對常規(guī)的玻璃儀器如錐形瓶、碘量瓶、量筒、燒杯、試劑瓶等普通玻璃儀器，只要保持干凈清潔、沒有破損就可以使用，不需要專門的維護(hù)。

3.2 計量儀器的管理和定期校準(zhǔn)

白酒檢測中所使用的常用計量儀器有滴定管、容量瓶、移液管和吸量管、高精度分析天平、微量進(jìn)樣器等儀器，它們的計量精密度和準(zhǔn)確度，直接決定了檢測結(jié)果誤差的大小。由于使用時往往是在非標(biāo)準(zhǔn)條件下進(jìn)行的，并且儀器出廠時就存在一定的精度誤差，當(dāng)這些誤差積累在一起時，往往導(dǎo)致測定結(jié)果有比較大的誤差。因此，有必要對這些計量儀器進(jìn)行校正，進(jìn)行科學(xué)維護(hù)和保養(yǎng)，盡量減小或消除這些儀器的計量誤差。

3.2.1 移液管、吸量管和容量瓶的計量體積校正

對移液管、吸量管要不定期地檢查，發(fā)現(xiàn)移液管、吸量管尖端有破損的要及時更換，以免引起體積計量誤差。對移液管和容量瓶要做配套性檢查和校準(zhǔn)，以保證溶液稀釋倍數(shù)的精確度。對吸量管可做體積刻度和溫度的絕對校正，制作校正曲線，盡可能保證實(shí)際移取的溶液體積的準(zhǔn)確度，減小溶液體積的計量誤差。

3.2.2 滴定管的計量體積校正

在白酒的常規(guī)分析檢測中，對于白酒中總酸、總酯、總?cè)┑葯z測項目，會使用到滴定分析法。為了保證滴定管體積的計量精度，通常需要用高純度蒸餾水來對滴定管的計量體積做絕對校正，做出滴定管計量體積與滴定管刻度及溫度校正曲線，最大程度地減小滴定管體積的計量誤差，最終減小測定誤差。

3.2.3 高精度分析天平的校正和維護(hù)

白酒檢測分析使用的高精度（精確到0.0001 g以上）分析天平，要經(jīng)常用標(biāo)準(zhǔn)砝碼進(jìn)行自校，并定期請標(biāo)準(zhǔn)計量局等職能部門對分析天平的精度進(jìn)行校正，這樣，才能保證所出具的檢驗(yàn)報告具有法律性。在使用過程中，必須保持分析天平整潔干凈,分析天平室內(nèi)應(yīng)放置干燥劑，并定期進(jìn)行更換。保持在適合的溫度、濕度下使用和維護(hù)，以確保分析天平稱量的準(zhǔn)確度。

3.3 大型儀器的維護(hù)

白酒屬于蒸餾酒，它的主要成分是水、乙醇和含量很少的其他有機(jī)物，大部分成分沸點(diǎn)比較低，很適合于氣相色譜分析。所以，現(xiàn)在的白酒生產(chǎn)企業(yè)和白酒產(chǎn)品監(jiān)督機(jī)構(gòu)普遍地使用氣相色譜儀來檢測白酒成分，氣相色譜儀已成為白酒生產(chǎn)企業(yè)和檢測機(jī)構(gòu)的常規(guī)分析儀器。氣相色譜分析縮短了白酒的檢測時間，簡化實(shí)驗(yàn)步驟，降低了實(shí)驗(yàn)人員的勞動強(qiáng)度，更能保證白酒中微量復(fù)雜成分檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度。

誠然，氣相色譜分析法已成為白酒行業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)檢測方法，帶給分析工作者方便的同時，也對氣相色譜儀的日常管理和維護(hù)也提出了挑戰(zhàn)。為了保證氣相色譜分析能快速、準(zhǔn)確地獲得檢測結(jié)果，需要對氣相色譜儀進(jìn)行定期或不定期地的科學(xué)維護(hù)。氣相色譜儀的科學(xué)維護(hù)可以從以下幾個方面來進(jìn)行。

3.3.1 氣相色譜儀要有專人管理和維護(hù)，保持儀器有最佳的檢測性能

氣相色譜儀屬于大型的分析儀器，檢測靈敏度高，自動化程度高，操作簡便，可同時檢測白酒中的許多的微量成分，分析白酒組分的效率很高，通常成為白酒生產(chǎn)企業(yè)與檢測機(jī)構(gòu)的首選儀器。氣相色譜分析法也成為白酒檢測的標(biāo)準(zhǔn)方法。但是操作氣相色譜儀所需要的專業(yè)知識和技術(shù)門檻比較高，維護(hù)也很專業(yè)，不是一般實(shí)驗(yàn)人員所能達(dá)到的，所以應(yīng)當(dāng)由專人負(fù)責(zé)操作分析和維護(hù)，以保障儀器能在最佳工作狀態(tài)和正確的分析方法下使用檢測，獲得準(zhǔn)確的分析結(jié)果。

3.3.2 定期對色譜柱進(jìn)行老化處理，保持色譜的分離效能

使用氣相色譜進(jìn)行白酒常規(guī)項目檢測時，由于分析時間比較短，柱溫不太高，白酒中的高沸點(diǎn)成分不能完全流出，容易在色譜柱內(nèi)沉積而改變色譜柱的極性，影響色譜柱的分離效能。故應(yīng)定期對色譜柱進(jìn)行老化處理[1]，在比較高柱溫下，長時間通入載氣，讓殘留的白酒高沸點(diǎn)組分充分流出，而保持色譜柱的分離效能，同時也降低色譜儀的噪聲，提高色譜儀的檢測靈敏度。

3.3.3 定期更換色譜儀進(jìn)樣器的硅膠墊[2]

一般色譜儀進(jìn)樣器上的硅膠墊使用15～20次以上時，很有可能因?yàn)槁鈱?dǎo)致比較大的分析誤差，因此必須及時更換。

3.3.4 保持微量注射器的清潔

定期清洗微量注射器，盡可能地除去微量注射器中所附的雜質(zhì)，減小所附雜質(zhì)帶來的誤差。

3.3.5 掌握好熟練的進(jìn)樣技術(shù)

掌握好過硬的進(jìn)樣技術(shù)，保持進(jìn)樣時的進(jìn)樣量、時間、位置和深度等因素的一致性，從而減小因?yàn)槊看芜M(jìn)樣不一致而帶來的誤差。

3.3.6 測定常測組分相對校正因子

對白酒檢測中常規(guī)檢測成分，需要進(jìn)行相對校正因子的測定，以減小實(shí)際相對校正因子值與文獻(xiàn)中記載的白酒組分相對校正因子不完全一致所引起的檢測誤差。

3.3.7 定期更換氣相色譜儀的氣體凈化劑

定期更換氣相色譜儀的氣體凈化劑，有利于除去所用載氣、氫氣和空氣中的雜質(zhì)，保證色譜柱的分離效能不下降，降低檢測器的噪聲，從而提高色譜分析檢測的靈敏度和精確度。

3.3.8 選擇合適的氫氣:空氣流速比率，提高FID檢測器的靈敏度

實(shí)驗(yàn)證明，當(dāng)氫氣∶空氣流速比為1∶10，F(xiàn)ID時，檢測器具有較高的靈敏度，在最佳載氣流速下，可以獲得比較準(zhǔn)確的檢測結(jié)果。

4 小結(jié)

綜合上述，從制定嚴(yán)格科學(xué)的管理制度、實(shí)施細(xì)致的崗位管理條例，到藥品試劑的規(guī)范管理和儀器設(shè)備的科學(xué)維護(hù)等方面，探討對白酒檢測實(shí)驗(yàn)室的科學(xué)規(guī)范管理，有利于提高實(shí)驗(yàn)人員的責(zé)任心，保證儀器和試劑的可靠性、檢測方法和實(shí)驗(yàn)操作的正確性，從而能有效地減小實(shí)驗(yàn)誤差，提高白酒檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度。這對于白酒生產(chǎn)的工藝控制和白酒產(chǎn)品質(zhì)量評判，起著至關(guān)重要的作用。

[1] 王月秋,呂國良.氣相色譜法測定白酒誤差分析[J].中國釀造,2010(3)：147-149.

[2] 江麗.氣相色譜法在白酒分析中誤差及控制[J].釀酒, 2001(5)：76-77.

Discussion on the Scientific Management of Baijiu Testing Laboratory

XU Hongmin and Lü Yuanjie
(Guizhou Light Industry Technical College,Guiyang,Guizhou 550025,China)

The strict and scientific management of Baijiu testing Lab was discussed from the aspects of lab management system,effective management of reagents,the maintenance of equipments,etc.,so as to ensure the objectivity and accuracy of testing reports issued by the lab.The scientific management of lab plays an important role in technical control and product quality judgment in Baijiu production.

laboratory management;Baijiu testing;Baijiu GC analysis

TS262.3；TS261.7；TS261.4

A

1001-9286（2017）06-0133-04

10.13746/j.njkj.2017125

2017-05-09

徐紅敏（1966-），女，貴州省安順市人，大學(xué)本科，實(shí)驗(yàn)師，一直從事化工分析檢測、食品檢測、藥物分析檢測等專業(yè)課程的實(shí)驗(yàn)教學(xué)管理及科研工作，E-mail：474215973@qq.com。

呂元捷（1963-），男，湖南邵陽縣人，大學(xué)本科，副教授，一直從事化工分析、食品檢測、藥物分析等專業(yè)課程的教學(xué)與科研工作，E-mail：lyjmce@21cn.com。

優(yōu)先數(shù)字出版時間：2017-06-01；地址：http://kns.cnki.net/kcms/detail/52.1051.TS.20170601.1411.001.html。