□ 曾冬偉 資興市食品藥品工商質量監(jiān)督管理局
柱切換高效液相色譜法檢驗食品的相關探討
□ 曾冬偉 資興市食品藥品工商質量監(jiān)督管理局
柱切換指的是在對多通道切換閥應用的基礎上,使得進樣閥和色譜柱、色譜柱和檢測器之間呈現出來的相互關系發(fā)生一定程度的變化的技術措施,針對在樣品當中使用到的多組分待檢測物質凈化和分離分析,柱切換高效液相色譜法是一種有效性比較強的分析措施,樣品需要經過預期性處理之后再開展進樣工作。待檢測物質可以開展富集、凈化以及衍生等操作,以此為基礎自然也就可以使得有機溶液的使用量得到有效的控制,并使得回收率得到一定程度的提升,因此對柱切換高效液相色譜法在食品檢驗領域中得到應用具有一定的現實意義,希望能夠給從事食品檢驗的相關工作人員在對這個問題分析時起到一定程度的借鑒作用,最終為推動我國社會經濟向前發(fā)展做出一定的貢獻。
柱切換;高效液相色譜;食品檢測;應用;分析
柱切換色譜技術又可以被稱為色譜——色譜聯用技術抑或是多維色譜技術,柱切換技術措施最早是在20世紀70年代的時候被提出,在經過了30多年的發(fā)展之后,呈現出來一種較為成熟的態(tài)勢。1973年,高壓流路切換閥呈現在人們的眼前。高壓流路切換閥在實際引用的過程中展現出體積小、色譜峰沒有明顯的展寬等特征。僅僅對單個抑或是多個切換閥應用,可以在2個抑或是2個以上的色譜柱之間實現切換和相互連接[1]。到了20世紀80年代之后,柱切換色譜技術也就是多維色譜技術措施逐漸得到較為廣泛的應用。在實際應用的過程中,總結出來的工作經驗是:對二級色譜也就是二維色譜應用的基礎上基本上是可以使分離層面上的要求得到滿足。
作為現代分析技術措施范疇內的高效液相色譜法,逐漸較為廣泛,在食品分析領域中得到應用。柱切換技術以及高效液相色譜的聯用技術——也就是柱切換高效液相色譜法在經過了多年的發(fā)展后,逐漸在動力學以及食品檢驗領域中得到較為廣泛的應用。柱切換技術用于高效液相色譜領域中,高效液相色譜的使用空間得到較大程度提升,從而也為復雜樣品分離工作提供了較為廣闊的前景。
柱切換高效液相色譜技術措施在實際應用過程中,可以使復雜程度較高的前處理過程簡化,并且也可以使許多功能得以實現,如大體積進樣以及富集,針對待檢測含量極為低下的樣品,施行大體積進樣措施,等到樣品通過第一柱的時候待測物質就被保留下來,這樣就便于發(fā)揮一定程度的富集作用,從而可以使被檢測物質含量較為低時得到有效的檢測;再如凈化,待檢測物質被保留在預處理柱上,其他雜質或干擾物質在這種情況下做流出廢棄處理,以此為基礎使樣品得到凈化;保留在預處理柱上的待檢測物質經過洗脫機的洗脫處理后進入到分析柱當中分離分析,這個過程實際上是和固相萃取發(fā)揮出來的作用一樣。組分切割,將前面一個級別液相色譜分離出來的每一份分割出來,再將其轉移到二級液相色譜柱上繼續(xù)開展分離和分析工作[2]。
(1)在農藥殘留檢驗工作進行過程中得到的應用。對某些揮發(fā)性比較弱、極性強抑或是熱穩(wěn)定性水平較為低下的農藥檢驗時,柱切換高效液相色譜法展現出來的適應性較強。在具體構成成分復雜程度較高、殘留水平低的組分殘留分析工作過程中,柱切換高效液相色譜法展現出來的適用性也較強。Michel M等人在對柱切換技術應用的基礎上檢測面粉以及飼料中含有的草甘膦。在對硅膠柱應用的基礎上展開凈化和提取工作,使前處理工作的復雜程度得到了有效控制,并使得分離分析工作的效率得到一定程度的提高,與此同時也使單位時間內可測定的樣品數量得到大幅增加。Michel等人在對酸性基質固相分散提取柱應用的基礎上,針對樣品施行凈化措施之后,可以將小麥當中包含的多菌靈檢測出來。柱切換技術措施在實際應用過程中展現出了快速以及簡單等特征,除此之外,應用柱切換高效液相色譜法展開食品檢驗,使用到的有機溶液的數量也比較少,相較于傳統(tǒng)的食品檢驗技術措施來說具有一定的優(yōu)勢。
(2)在獸藥殘留檢測工作進行過程中得到的應用。ENGGY等人在對液液萃取、在線透析以及痕量富集分離等措施應用的基礎上,應用熒光光度檢測器檢測位于雞肝當中的諾酮,在這一個檢測過程中,透析、痕量富集及柱切換是在對自動透析富集系統(tǒng)應用的基礎上完成,這種方法的自動化程度較高,對以往數量眾多的樣品進樣時間形成了有效控制。在對肉類以及蛋類中殘留的四環(huán)素含量展開檢測工作的過程中,將金屬螯合親和色譜柱作為第一柱,進樣量是1.5 mL,最終回收率達到95%。NIEMANN等人在對柱切換高效液相色譜法應用的基礎上針對食品補充劑當中包含的麻黃堿、生物堿以及脫氧腎上腺素含量檢測,經過多次檢測之后,平均回收率達到了95%以上。博海波將檸檬酸緩沖溶液溶解樣品之后直接開展進樣工作,再在經過第一柱的富集和凈化之后,將蜂蜜當中包含的3種抗生素的含量檢測出來,各個組分的回收率已經超出了85%。
應用高效液相色譜技術,能夠有效測定物質含量,實現有效分析,對于食品檢測有一定的意義。
[1]武曉玉,王榮,謝華,等.柱切換-高效液相色譜法與熒光偏振免疫法快速監(jiān)測苯巴比妥血藥濃度的比較[J].中國醫(yī)院藥學雜志,2014(2):87-90.
[2]趙凱,楊大進,王竹天.柱切換高效液相色譜法及其在食品檢驗中的應用[J].中國食品衛(wèi)生雜志,2009(2):156-161.