微波消解-原子熒光光度計檢測調味品中的砷

□ 王 建 天津市寧河區(qū)產品質量監(jiān)督檢驗所

微波消解-原子熒光光度計檢測調味品中的砷

□ 王 建 天津市寧河區(qū)產品質量監(jiān)督檢驗所

依據(jù)食品安全國家標準，調味品樣品經微波消化處理，在硫脲作用下試樣中的砷還原為三價砷，采用原子熒光光度計測定調味品中的砷。實驗結果，線性相關系數(shù)r=0.999 81，在最佳條件下砷的最低檢出限為0.008 6 μg/L，測定結果絕對差值為0.89%～2.23%。該方法簡單快速、精密度高、檢出限低、譜線比較簡單，適合于調味品中砷含量的定量檢測分析。

微波消解；氫化物發(fā)生原子熒光法；調味品；砷

調味品中的砷元素是一種劇毒化學元素，人體攝入后會產生嚴重的身體危害，砷元素的檢測是產品監(jiān)督檢驗、風險檢測和委托檢驗的重點檢測項目。本文建立了微波消解—氫化物發(fā)生原子熒光光度計檢測調味品中砷的分析方法。

1 實驗部分

1.1 實驗目的

了解原子熒光光度計基本原理，運用食品安全國家標準GB 5009.11-2014測定調味品中的砷元素含量[1]。

1.2 方法原理

原子熒光光度計是通過測量待測元素的原子蒸發(fā)在輻射能激發(fā)下產生的熒光發(fā)射強度，來確定待測元素含量的方法。本方法中，氣基態(tài)的原子由該元素的氫化物在石英爐中得到KB H4+3H2O+HCL→H3BO3+KCL+8H→EHn+H2其中E為可形成氫化物的元素。

1.3 儀器和試劑

實驗儀器：原子熒光光度計PF6-3(北京普析)；微波消解儀（MDS-6）；電子控溫加熱板；玻璃儀器皿；消解內罐。

實驗試劑：鹽酸（優(yōu)級純）；硝酸（優(yōu)級純）；硫酸（優(yōu)級純）；過氧化氫（30%）；氫氧化鈉溶液（5 g/ L）；還原劑硼氫化鉀溶液：稱取10.0 g硼氫化鉀，溶于5%氫氧化鈉溶液1 000 mL中，混勻；載流液5%HCL：量取50 mL鹽酸，定容至1 000 mL；硫脲+抗壞血酸混合溶液：稱取硫脲、抗壞血酸各10 g溶于100 mL水中；三氧化二砷As2O3標準品（1mg/mL）：純度≥99.5%，稀釋至10 ng/mL使用液，現(xiàn)用現(xiàn)配；本實驗所用試劑均為優(yōu)級純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。

1.4 儀器參數(shù)

負高壓280 V，砷燈電流30 mA，載氣流量300 mL/min，屏蔽氣流量600 mL/min，原子化器溫度200 ℃。測量方法為標準曲線法，讀數(shù)方式為面積，延遲時間3 s，讀數(shù)時間12 s[2]。

1.5 微波消解

樣品預處理 在采樣和制備過程中，應注意不使試樣污染。固體樣品，稱取油脂類0.2 g、非油脂類0.5 g（精確至0.001 g）樣品于消解罐中，加入5 mL硝酸，放置30 min；液體樣品，稱取2.0～4.0 g樣品于消解罐中，按照上述方法操作。蓋好安全閥，將消解罐放入微波消解系統(tǒng)中，消解完全后放入電子控溫加熱板上趕酸15 min，冷卻后將消化液轉移至25 mL容量瓶中，加入5 mL硫脲和抗壞血酸混合溶液，補加水至刻度線25 mL，混勻放置30 min后上機測定，同時作試劑空白。

1.6 標準曲線制作

儀器預熱穩(wěn)定后，將5%HCL放入第一比色管，10 ng/mL砷標準使用液放入第二比色管，空白試劑放入第三四比色管，依次放入待測試樣溶液于比色管中，原子熒光強度測定，得到回歸方程為If=63.088 4×C－24.773 1，線性相關系數(shù)r=0.999 81。

1.7 試樣溶液測定

在線性相關系數(shù)良好的條件下，原子熒光光度計進行自動測定，并計算出樣品中砷元素的熒光值和濃度。

2 結論

樣品中砷含量計算公式：X=（C-C0）×V/（m×1 000）。

式中：X代表樣品中砷的含量，單位為mg/kg；

c代表被測液中砷的測定濃度，單位為ng/mL；c0代表樣品空白消化液中砷的測定濃度，單位為ng/mL；

V代表試樣消化液總體積，單位為mL；

m為試樣質量，單位為g，1 000為換算系數(shù)。

影響分析檢測的因素很多，主要有儀器條件、外部因素和分析方法等。儀器的主要參數(shù)對檢測有著一定的影響，負高壓產生噪聲影響熒光信號轉換的穩(wěn)定性和靈敏度，本次實驗選用：負高壓280 V，燈電流60 mA，此時信號穩(wěn)定，且靈敏度較高。載氣流量的大小，影響氬氫火焰和熒光信號的穩(wěn)定性；屏蔽氣流量的大小，使氬氫火焰產生變化，影響熒光信號的靈敏度。讀數(shù)和延遲時間，讀數(shù)時間的大小影響標準曲線，以峰面積積分計算時以將整個峰形全部采入為最佳，延遲時間的準確設置，可以延長燈的使用壽命，并減少空白噪聲。經實驗，熒光強度與砷濃度在0～120 ng/mL范圍內呈線性關系（r≥0.998），檢出限為0.008 6 μg/L。在相同條件下，重復獲得兩次獨立檢測結果的絕對值未超過算數(shù)平均值的20%。采用微波消解原子熒光光度計檢測調味品中的砷，操作簡便、精密度高、回收率高，原子熒光光度計有較低的檢出限，靈敏度，干擾較少，譜線比較簡單，分析校準曲線線性范圍寬等特點，極大的滿足了檢測機構的檢測要求，提高了檢測能力[3-4]。

[1]中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會.GB 5009.11-2014 食品安全國家標準食品中總砷及無機砷的測定[S].北京:國家標準出版社,2014.

[2]中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會.GB 2762-2012 食品安全國家標準食品中污染物限量[S].北京:國家標準出版社,2012.

[3]崔凱,林長江,李福華.食品中砷的檢測研究進展[J].中國食品工業(yè),2016(2):64-65

[4]陳雙,徐慧靜,郝玉杰,等.原子熒光光度計和電感耦合等離子體質譜儀對總砷測定的研究[J].食品研究與開發(fā),2016,37(15):189-192