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    從120#溶劑油中分離提純正庚烷的實驗研究

    2014-03-18 02:32:20姜麗敏
    江西化工 2014年4期
    關(guān)鍵詞:溶劑油庚烷純度

    姜麗敏

    (錦州開元石化有限責(zé)任公司,遼寧 錦州 121001)

    正庚烷是用作辛烷值測定的標(biāo)準溶劑,以及廣泛用于生產(chǎn)涂料、染料、顏料、油墨、醫(yī)藥等各個行業(yè)。120溶劑油是我公司的主要產(chǎn)品之一,每年產(chǎn)能約4萬噸左右,含正庚烷30%左右,產(chǎn)品直接外賣。其價格約為汽油的1.1~1.2倍,而正庚烷的市價達到120溶劑油的3~4倍。為了得到更高的附加值本實驗采用精餾的方法,直接從120溶劑油中分離正庚烷;通過改變回流比的大小得到滿足質(zhì)量標(biāo)準的正庚烷;同時找到最佳的精餾條件。

    1 儀器與原料

    1.1 儀器

    精餾儀器:使用普通間歇填料精餾設(shè)備,塔柱高1800mm,塔徑32mm,塔內(nèi)填充三角填料,蒸餾瓶容積1000ml,投料量400~550g。

    分析儀器:GC-122色譜分析儀。

    1.2 原料

    使用120溶劑油為原料,其組成,餾程如表一;譜圖如圖一。

    表一 120溶劑油的組成

    從表一中可以看出,正庚烷的質(zhì)量含量為21.37%,與其它組分沸點有一定的間距可以通過精餾分離方法進行分離。

    圖一 120溶劑油的色譜圖

    從色譜圖中看出正庚烷的出峰時間為7.79min。含量較高的組分是3-甲基己烷(其出峰時間為7.298min)和2-甲基己烷(出峰時間為7.107 min)。

    2 實驗過程及結(jié)果討論

    2.1 實驗步驟

    試驗采用間歇精餾方式,每釜投料量約為550g,采用不同的回流比進行試驗(回流比為15:1—1:1),采取不同溫度范圍的餾分,并進行色譜分析。

    2.2 實驗結(jié)果

    2.2.1 不同回流比對試驗的影響,結(jié)果如下:

    表二 產(chǎn)品純度大于90%相關(guān)數(shù)據(jù)

    從表二中可知,回流比為2:1、3:1、5:1時,均可得到純度高于90.99%的正庚烷產(chǎn)品,收率高于85.00%?;亓鞅葹?:1時,可以得到純度為90.23%的正庚烷,但收率只為65.32%。

    表三 產(chǎn)品純度大于95%相關(guān)數(shù)據(jù)

    從表三中可知,回流比為2:1、3:1、5:1時,均可得到純度高于95.00%的正庚烷產(chǎn)品,收率高于80.00%?;亓鞅葹?:1時,可以得到純度為96.16%的正庚烷,但收率只為53.94%。

    將精餾得到的正庚烷進行色譜分析及餾程分析,結(jié)果見圖二、圖三。

    圖二 95.6%正庚烷的色譜圖 圖三 91.97%正庚烷的色譜圖

    譜圖中的組分比較集中,達到了預(yù)期的精餾效果。

    2.2.2 較大回流比實驗結(jié)果

    針對未來對高純度正庚烷需求量上升空間很大,因此我們采用較大的回流比進行了嘗試性試驗,得到結(jié)果如下:

    表四 回流比為15:1時含量大于95%的各餾分相關(guān)數(shù)據(jù)

    從表七中可以看出回流比為15:1時,99℃~100.4℃可以得到純度為96%的產(chǎn)品,收率為90.1%,也可以得到99%以上產(chǎn)品,但收率只為15.27%。譜圖如下:

    圖四 96%正庚烷的色譜圖 圖五 99.14%正庚烷的色譜圖

    2.2.3 采用不同批次原料對試驗的影響,結(jié)果如下:

    針對溶劑油廠生產(chǎn)的120溶劑油中正庚烷含量的不確定性,因此我們采用不同批次原料進行了嘗試性試驗,得到結(jié)果如下:

    表五 采用不同批次原料得到正庚烷含量≥90%的實驗結(jié)果

    從表五中可以看出,原料中正庚烷含量直接影響產(chǎn)品的收率,含量越低,收率越低。

    3 結(jié)論

    3.1 120#溶劑油中含正庚烷約13~20%,正庚烷與其他組分有一定的沸點差,可以使用精餾的方法分離得到純度較高的正庚烷。

    3.2 在試驗室的條件下,采用5:1到2:1的回流比進行實驗,均能得到純度大于90%的正庚烷,同時收率大于85%。

    3.3 在試驗室的條件下,采用5:1到2:1的回流比進行實驗,也能得到純度大于95%的正庚烷,同時收率大于80%。

    3.4 當(dāng)回流比小于或等于1:1時正庚烷的純度和收率明顯下降。

    3.5 采用回流比15:1可以得到99%的產(chǎn)品,同時得到的純度為96%的產(chǎn)品收率為90%以上。

    3.6 采用不同批次原料的實驗:原料中正庚烷含量越低,得到的正庚烷含量大于等于90%的收率越低。

    [1]賀國強.化學(xué)化工大詞典.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2003.1-811.

    [2]程能林.溶劑手冊.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2003.11-89.

    [3]徐克勛.精細有機化工原料及中間體手冊.北京;化學(xué)工業(yè)出版社,1998.

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